液相色谱-串联质谱法测定冰糖燕窝中的唾液酸

建立液相色谱-质谱串联法(HPLC-MS)测定冰糖燕窝中唾液酸的含量。采用Inertsil ODS-SP(5μm,4.6mm×250mm)色谱柱,以甲醇-水(50∶50)为流动相洗脱,流速0.8m L/min,柱温35℃,在电喷雾离子源负离子源选择离子模式测定。唾液酸在测定的浓度范围内线性关系良好(r>0.999);方法回收率为97.93%,RSD为1.01%。本方法简便、准确、灵敏,可为冰糖燕窝制品的质量控制提供可靠的依据。     

八珍汤中芍药苷的质量浓度测定

建立八珍汤中芍药苷的高效液相色谱定量方法．HPLC分析采用Symmetry C18色谱柱（4．6 mm ×250 mm,5μm）;紫外检测器,检测波长为230 nm;流动相为乙腈-0．05％磷酸水溶液（15∶85）;流速为1．0 mL/min;柱温为30℃;进样量为20μL．芍药苷在0．014～0．224 mg/mL范围内呈良好线性关系,线性回归方程为Y ＝40798281 X ＋2855,r ＝0．9998（n＝5）．该方法具有分析速度快,重现性好,精密度高,定量准确等特点．适用于八珍汤复方中芍药苷的定量分析．     

HPLC测定虫草蝮蛇酒中虫草素含量

文章采用高效液相色谱法测定虫草蝮蛇酒中虫草素的含量,所用色谱柱为C18(250mm×4.6mm,5um),流动相为甲醇-水(18∶82),流速为1mL/min,检测波长为260 nm。结果是:进样量在0.1~1.00μg范围内,虫草素量与峰面积响应值呈良好的线性关系,r=0.9999;平均回收率为100.4%,RSD为0.86%(n=6)。     

用高效液相色谱法测定饮料中维生素C的含量

该文设计了饮料中维生素 ( Vc)的反相高效液相色谱 ( HPLC)测定法。高效液相色谱系统采用Shim -pack VP-ODS C-1 8柱 ,甲醇 /磷酸二氢钾缓冲液 =75 /2 5 ( V/V)作流动相 ,流速为 1 .0 m L/min,检测波长为 2 66nm。 Vc在浓度 0 .0 5 0～ 0 .3 0 0 mg/m L内有良好的线性关系 ,线性回归方程为 y=( 4 8.46x-0 .0 773 )× 1 0 6 ( R=0 .9999)。分析方法中回收率平均为 99.2 3 % ,标准偏差 s=0 .0 0 1 8,变异系数 CV=1 .90 %。Vc的最低检测限为 2 .5 0× 1 0 - 7mg。     

鸡冠花乙醇提取物的 HPLC 指纹图谱研究

建立鸡冠花的HPLC指纹图谱分析方法,为科学评价及有效控制其质量提供可靠的依据和手段．采用HPLC法测定10批鸡冠花样品的指纹图谱,色谱柱为Dikma C18（250 mm×4．6 mm,5μm）,流动相为乙腈-0．1％磷酸水溶液,梯度洗脱,流速为1．0 mL/min,检测波长为260 nm,分析时间90 min．建立共有模式,以相关度评价图谱的相似性．10批次鸡冠花样品色谱指纹图谱共有16个共有峰,相似度在0．9以上,不同批次鸡冠花质量相似性较好．该方法可用于鸡冠花质量评价．     

离子液提取与顶空气—质联用测定PU革中DMF方法研究

建立了一种对聚氨酯合成革中残留N,N-二甲基甲酰胺提取及检测的新方法,对聚氨酯合成革样品前处理离子液超声提取与顶空气相色谱-质谱条件进行研究.结果表明,最佳样品前处理工艺：提取溶剂为N-正丁基-N-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液、溶剂用量为20 mL/g、超声提取温度控制75℃、提取时间1h;最佳气相色谱-质谱条件：顶空加热温度为135℃,平衡时间60 min,顶空基体量1 mL,柱温：50℃保持3 min,然后以12℃/min速度升至200℃,保持4 min.进样口温度200℃;色谱-质谱接口温度250℃.电离方式：EI.该分析方法线性相关系数R2=0.9992;平均回收率97％～100％;标准偏差在3.45％～4.84％之间;检出限量10mg/kg,适用于聚氨酯合成革的DMF测定.     

麝香壮骨膏中樟脑和水杨酸甲酯含量的测定

建立麝香壮骨膏中樟脑和水杨酸甲酯含量的测定方法,并测定麝香壮骨膏中两种主要有效成分的含量,以控制麝香壮骨膏生产的质量。采用GC法测定麝香壮骨膏中樟脑和水杨酸甲酯的含量;色谱条件为:毛细管柱PEG-20M,30m×0.32mm×0.25μm,柱温:165℃,进行口温度:190℃,检测器温度:200℃;N2:50Kpa,H2:50Kpa,A ir:50Kpa;进样量:1μl,毛细管柱采用分流进样方式,分流比1:10。在选定的色谱条件下,樟脑和水杨酸甲酯在0.7785-31.14μg和0.7537-15.07mg范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为98.35%和102.72%,RSD分别为0.6%和1.20%;本实验为麝香壮骨膏的质量分析提供了一种准确可靠的检测方法。     

消瘰颗粒醇提干浸膏中黄芩苷含量的HPLC法测定

采用高效液相色谱法,以AgilentEclipseXDB—C18柱（4．6mm×15cm,5μm）为色谱柱,甲醇-水-磷酸（55;45：0．2）为流动相,流速为1．0mL·min-1,检测波长为280nm,进样量为5～10μL,柱温为30℃．在给定的色谱条件下,黄芩苷与相邻峰分离度大于1．5,阴性对照试验无干扰．黄芩苷进样量在0．192～1．283μg之间与峰面积呈良好线性关系,回归方程Y=-0．3245＋53．295X,r=0．9998．平均加样回收率为101．3％,RSD=1．85％．该法操作简便,结果准确,重现性好,可用于消瘰颗粒剂的醇提取工艺研究及中间体质控．     

新型聚氨酯材料对砂土的加固效果及环境效应

为了研究新型聚氨酯材料(HA Soil AF)对砂土的加固效果及其环境效应,对不同深度、不同渗透性砂土及粉砂土的加固强度及对水环境的毒理性进行室内模拟研究。结果表明,以750 kPa恒定压头压力向砂土柱中注入1%的HA Soil AF型聚氨酯材料1 d,并养护7 d后,试块的最大承受压强为28.59 MPa,高于对30 m深原状砂土柱强化效果(抗压强度为13.37 MPa),且更易遭剪切破坏。HA Soil AF型聚氨酯材料在渗透系数为1.0×10~(-6) m/s的粉砂土中的稳定渗透率为12 mm/min, 30 min内可以垂向渗透350 mm。     

Km ∨ -Kn的定向图的最小直径

对于图H(m,n)=Km ∨ -Kn,给图定向,使其直径最小.当m≥2,n≥1时,可以得到如下结论:(1)(m是奇数时)对于m=2p 1,p≥1这种情况,当n≤[m [m/2]]-m时,图的直径是2;当n≥[m [m/2]]时是3.(2)(m是偶数时)对于m=4p 2,p∈N这种情况,如果当n≤[m [m/2]]-m/2,那么直径是2,其他的时候是3;对于m=4p,p≥1这种情况,如果n≤[m m/2]-m/2-1,那么直径是2,其他的时候是3.     

氨氮在含水介质中吸附特性实验研究

以石家庄滹沱河流域的含水介质为主要研究对象,研究了粗砂、中砂、细砂对氨氮的吸附影响。3种砂样吸附能力大小排列为:细砂>中砂>粗砂;在NH4+浓度为20 mg/L、100 mg/L、200 mg/L时,土壤对氨氮的吸附主要发生在0~150 min,均符合二级吸附动力学方程。而在NH4+浓度为50 mg/L、150 mg/L时,3种砂均符合一级吸附动力学方程;其等温吸附曲线均符合Langmuir模型,最大吸附量分别为粗砂370.370 mg/kg、中砂263.158 mg/kg、细砂555.556 mg/kg。拟合方程分别为1/S=0.0027+1.122(1/C)、1/S=0.0038+0.6598(1/C)、1/S=0.0018+0.2614(1/C),说明细砂的防污效果最强,中砂次之,粗砂最弱。     

鼠神经生长因子对糖尿病大鼠皮肤损伤的促愈合作用

为研究鼠神经生长因子(mouse nerve growth factor,m NGF)对糖尿病大鼠皮肤损伤的愈合促进作用,将雄性SD大鼠,连续2 d,每天1次腹腔注射70 mg/kg链脲霉素建立糖尿病模型,以血糖≥11.1 mmol/L为糖尿病合格模型。糖尿病大鼠随机分成2组,建立皮肤缺损模型和皮肤烫伤模型。m NGF(3,6,12μg/kg)肌肉注射,每天1次,连续21 d。于治疗第0,3,7,10,14和第21 d拍创面照片,测量创面面积。给药结束后处死动物取创面组织,采用苏木精-伊红染色(henatoxylin-eosin staining)法观察创面中成纤维细胞、纤维细胞、胶原纤维和毛细血管生长情况。结果为:与模型组相比,m NGF各剂量对大鼠皮肤切割性损伤创面面积的促愈合速率无显著性差异;HE染色结果显示,m NGF能显著性促进创面纤维细胞和毛细血管的形成。m NGF各剂量对大鼠皮肤烫伤创面的促愈合速率显著高于模型组,且各剂量之间有显著的量效关系;HE染色结果显示,m NGF能显著性促进受损皮肤纤维细胞和毛细血管的增生。m NGF能明显促进糖尿病大鼠皮肤损伤的愈合。     

HPLC 法测定豆腐黄浆水中有机酸质量浓度

建立利用反相高效液相色谱法同时快速的测定豆腐黄浆水中柠檬酸、苹果酸、酒石酸、草酸、富马酸、琥珀酸6种有机酸的方法．采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱;紫外检测器,检测波长为210 nm;流动相为甲醇∶0．01 mol/L KH2PO4-H3PO4缓冲溶液（3∶97,pH值为2．85）;流速为0．8 mL/min;柱温为25℃;进样量为20μL．在最佳色谱条件下,柠檬酸、苹果酸、草酸等6种有机酸能同时、快速的分离．线性相关系数r＞0．9824,检出限为0．5558～1．2948μg/mL,相对标准偏差0．13％～4．2％,该方法具有分析速度快,重现性好,精密度高,定量准确等特点．适用于豆腐黄浆水中有机酸的定量分析,对黄浆水开发利用有重要意义．     

剩余活性污泥脱水性能影响因素探讨

通过对污泥比阻、泥饼含水率和扫描电镜图像的测定,进行污泥脱水性能影响因素的分析研究。对可能影响污泥脱水性能的2个因素进行了探究,2个影响因素分别为药剂投加顺序和反应温度。实验表明加药顺序应为液相氯化铁溶液在先,固相粉末在后,氯化铁溶液和固相粉末的最佳投配比为氯化铁溶液4.95%、固相粉末(石灰∶HAS固化剂=1∶1)16.50%;污泥脱水改性时温度对实验体系的影响显著,且存在最佳温度,最佳状态为17℃±2℃。该研究结果可为剩余活性污泥脱水处理提供科学依据。     

温度300—500℃、压力300—1000巴时辉钼矿溶解度的实验研究

在300—500℃,300—10000巴条件下实验测定了0—8N NaCl溶液中辉钼矿的溶解度。结果表明:温度增加100℃。C或压力增加100巴,溶解度分别增加10倍和5倍。低盐度条件下增加7 N NaCl溶解度增加5—10倍。高盐度时钼以氯的络合物形式迁移.在PH值为6和350℃、300巴时,若S~(2-)离子浓度为10~(-8)M,则钼的临界浓度值为10~(-8)M(1 PPm)。因此,当温度、压力、盐度和PH值变化导致其中任一离子浓度增高都将使辉钼矿析出沉淀。     

灵芝酸对家兔免疫性肝损伤的研究

为研究灵芝酸对异烟肼所致免疫性肝损伤的保护作用,采用180 mg/kg异烟肼灌胃制备家兔免疫性肝损伤模型。罗氏全自动生化仪测定血清中丙氨酸氨基转移酶(ALT)、天门冬酸氨基转移酶(AST)含量;HE染色法观测家兔肝脏病理学变化;ELISA法检测血液中干扰素(INF-γ)和肿瘤坏死因子(TNF-α)含量变化;分光光度法测定肝组织中丙二醛(MDA)的含量。结果为:异烟肼20 h可诱导家兔免疫性肝损伤血清中ALT和AST的含量分别为136 U/L和248 U/L;灵芝酸干预后ALT和AST分别为67 U/L和126 U/L;HE染色法观察灵芝酸干预后肝脏尚存少量的空泡;INF-γ和TNF-α分别从26.41 pg/m L和21.86 pg/m L下降为22.67 pg/m L和18.82 pg/m L;MDA从3.54μmol/L下降为1.5μmol/L。灵芝酸对免疫性肝损伤的保护作用可能是通过下调细胞因子分泌、降低肝脏MDA水平、抑制脂质过氧化反应来完成。     

大学生寝室春季空气中大气颗粒物粒径分布及其影响因素

采用直读式Dust Trak 8533型颗粒物浓度测定仪于2016年3月26日至4月11日对黄石某高校大学生寝室室内颗粒物浓度进行了连续监测。结果显示,室内PM_(2.5)和PM_(10)的浓度范围分别为33~95μg/m3和45~140μg/m3,PM_(10)日均浓度均未超过国家2级标准,其中PM_(2.5)质量浓度有4 d超过国家2级标准(75μg/m3);PM_(2.5)的质量浓度在颗粒物浓度中起着主导作用,占总悬浮颗粒物质量浓度的63%;PM_(2.5)/PM_(10)和PM_(10)/TSP比值在采样期间起伏变化都比较大,其中PM_(2.5)/PM_(10)在3月29日、4月2日比值达到0.8以上,说明细颗粒物污染比较严重;PM_(10)/TSP比值在0.75~0.92之间波动,说明PM_(10)质量浓度对颗粒物质量浓度影响较大;分析采样监测的温度、湿度、风速与颗粒物浓度的相关性可知,颗粒物质量浓度的变化与温度、湿度都存在弱的负相关性。     

黄石城区夏季昼间大气TSP/PM10/PM2.5污染水平及相关性

于2012年7月10日至2012年7月18日昼间,对黄石城区6个点位TSP和2个点位的PM10、PM2.5进行了采样分析,并探讨了TSP、PM10、PM2.5浓度之间及与主要气象因素(相对湿度、风速和温度)之间的相关性。结果表明,黄石城区TSP、PM10、PM2.5昼间浓度范围分别为:113.17～335.64μg/m3,125.33～197.97μg/m3,67.80～133.55μg/m3;对比环境空气质量二级标准的日均值,黄石城区TSP、PM10和PM2.5的超标率分别为16.67%,50.00%和50.00%。城区TSP浓度分布顺序:黄石市大桥局>磁湖剧院>黄石十中>李家坊>湖北理工学院>人民广场;黄石十中PM10和PM2.5昼间浓度均比人民广场要高。通过对TSP与PM10、PM2.5作相关性分析并做t检验,发现TSP与PM10、PM2.5浓度有较好的相关性。     

基于HPLC-RD的蜂蜜中各糖类含量的精确测量研究

对液相色谱-示差折光检测法(HPLC-RD)测定蜂蜜中果糖、葡萄糖、蔗糖和麦芽糖进行了改进研究,并设计了高效液相色谱-示差折光检测法。结果表明:在国家标准的基础上,将蔗糖标准工作溶液的浓度提高一倍,流动相为乙腈+水(80∶20,质量比),进样量为50μL,形成了改进后的高效液相色谱-示差折光检测法。该方法可进一步保证检测结果的准确性,重现性好,并且加标回收率高,是测定蜂蜜中糖类含量的有效可行的方法。     

药物避孕

081612杀微生物避孕凝胶剂的抗生育和抗菌作用研究/沈丽琳…∥中国计划生育学杂志.—2008,16(9).—533～535采用改良的Sander-Crammer法进行杀精子试验;家兔的抗生育试验是将家兔随机分为高、中、低3个剂量组,分别给予凝胶剂48mg/kg,24mg/kg和12mg/kg,给药后10min与雄兔进行交配,21d后,解剖并计算避孕率;抗菌实验用体外试管法观察凝胶剂的抗金黄色葡萄球菌、大肠埃希菌和白色念珠菌的作用。结果:在20s内最低体外杀精浓度为0.5mg/ml;3个剂量组家兔避孕率分别为100%、80%和20%;对金黄色葡萄球菌、大肠埃希菌和白色念球菌的最低杀菌浓度分别为0.05625%、0.225%和0.45%。结论:研制的壬苯醇醚凝胶剂有明显的抗生育作用和抗上述3种致病菌作用。表3参6(周继铭)药物避孕