固载磷钨酸催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

探讨固载12-磷钨酸（PW12／C）对苯甲醛乙二醇缩醛合成反应的催化活性，研究了醛醇摩尔比、催化剂用量、反应时间、反应温度等因素对产品收率的影响。实验表明：固载12-磷钨酸是合成苯甲醛乙二醇缩醛的优良催化剂，在n（苯甲醛）：n（乙二醇）为1：1．5，催化剂的质量为反应物总质量的1．0％，苯作带水剂，反应温度105℃左右，反应时间为45min的优化条件下，苯甲醛乙二醇缩酮的收率可达85．8％，催化剂重复使用三次后，产品收率仍在83％以上。     

对羟基苯乙腈的新合成方法研究

研究了对羟基苯乙酰胺在甲苯为溶剂和二丁基氧化锡为催化剂下发生脱水反应制备对羟基苯乙腈.通过改变催化剂用量、反应温度、反应时间和溶剂用量等因素研究对羟基苯乙腈的最佳制备工艺条件:二丁基氧化锡用量为对羟基苯乙酰胺的1.5％(按质量计算)、反应温度为110℃、反应时间为12h、甲苯用量为对羟基苯乙酰胺的6倍(按质量计算).同时得出,最佳工艺条件下,对羟基苯乙腈的收率为95.3％.并通过熔点、核磁氢谱及红外光谱对新产品进行了结构表征.     

固体酸催化合成肉桂酸正丁酯的研究

研究了肉桂酸与正丁醇在固体酸催化作用下合成肉桂酸正丁酯的实验条件,找到了一种工艺简单、反应时间短、酯化率高的合成方法.实验结果表明4种固体酸催化剂对反应的催化活性大小依次为HPW (磷钨酸H3PO4·12WO3·xH2O)＞SnCl4·5H2 O＞NH4 Fe (SO4)2·12H2O＞SO42-/ZrO2 ;HPW催化合成肉桂酸正丁酯的最佳反应条件为醇酸摩尔比5∶ 1,HPW用量3%(以醇质量为基准),反应温度120～130℃,反应时间4 h;转化率达98.5%以上,产率85%～87%,产品纯度＞99.0%.     

过碳酸钠制备工艺的研究

通过改进过碳酸钠的合成工艺，提高过碳酸钠的收率及稳定性，研究了稳定剂种类，稳定剂用量、原料比、反应温度、反应时间等因素对合成过碳酸钠过程的影响。在选定的实验条件下，过碳酸钠的产率为85．25％，活性氧含量为13．64％．     

NiO/SiO2气凝胶合成多壁纳米碳管工艺参数的研究

以Ni(NO3)2.6H2O和正硅酸乙酯(TEOS)为制备原料,采用溶胶-凝胶和超临界干燥法制备成NiO/SiO2气凝胶,用NiO/SiO2气凝胶作催化剂,采用化学气相沉积法高温裂解CH4,通过不同的工艺参数合成多壁纳米碳管。研究结果表明:反应温度、甲烷与氢气流量以及反应时间影响碳产率,从而影响多壁纳米碳管的质量和产率。实验中NiO/SiO2气凝胶合成多壁纳米碳管适宜的反应温度为600℃;甲烷与氢气流量分别为180 mL/min,60 mL/min;反应时间为30 min。     

离子液中合成香豆素-3-羧酸乙酯的研究

研究了在1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸[Bmim]BF4离子液中,用水杨醛和丙二酸二乙酯在二乙胺催化下制备香豆素-3-羧酸乙酯的反应.得出香豆素-3-羧酸乙酯的最佳制备工艺条件及收率为:n(水杨醛):n(丙二酸二乙酯)＝1.0:1.3,催化剂二乙胺用量为0.2mL(以2mL水杨醛计);香豆素-3-羧酸乙酯的收率为88.3%.同时还测定了该目标产物的熔点和红外光谱.     

AA-MAS-MPEG高效减水剂的制备及性能研究

采用先由几种羧酸聚合制得高聚物,后来在催化剂存在下与甲氧基聚乙二醇酯化反应的高效减水剂,已不是弱质,坍落度损失小,具有较高的抗压强度化。酯化反应的温度探测、添加剂、引发剂用量的共聚单体的比例、聚合物的分子量、反应时间和催化剂等因素对高效减水剂的性能有较大的影响。     

微波法合成1-甲基-3-丁基咪唑离子液的研究

文章通过甲基咪唑与溴代正丁烷反应合成1-甲基-3-丁基咪唑类离子液,探索了普通加热方法与微波加热法在离子液合成上的差异,并通过改变温度、原料配比、反应时间寻找最佳的微波反应条件,得到微波照射功率100 W,温度50°C,原料配比n溴代丁烷:n甲基咪唑=1∶0.9,反应时间10m in时转化率为93.24%。     

微波法合成1-甲基-3-丁基咪唑离子液的研究

文章通过甲基咪唑与溴代正丁烷反应合成1-甲基-3-丁基咪唑类离子液，探索了普通加热方法与微波加热法在离子液合成上的差异，并通过改变温度、原料配比、反应时间寻找最佳的微波反应条件，得到微波照射功率100W，温度50℃，原料配比n溴代丁烷：n甲基咪唑=1：0．9，反应时间10min时转化率为93．24％。     

茉莉香精微胶囊的制备与性能

以β-环糊精(β-CD)作为壁材、采用包结络合法对茉莉香精进行微胶囊化,得到了缓释性较好的茉莉香精微胶囊,同时分别讨论了芯材和壁材比例、反应温度、反应时间对微胶囊效率、产率等性能的影响.实验结果表明:1)随着壁材含量的增加,包埋率降低,留香时间增长;2)当反应温度在55℃左右,反应时间5h,微胶囊效率高.并用红外光谱、扫描电镜和激光粒度分析仪对所制备的微胶囊进行了结构分析和表征.     

活化处理方法对制备柠檬酸淀粉酯的影响

采用三种不同方式预先对淀粉进行活化,然后以活化淀粉为原料,以柠檬酸为酯化剂制备柠檬酸淀粉酯。探讨了活化方式、原料配比、催化剂用量、反应温度及反应时间对淀粉酯化取代度的影响。对淀粉柠檬酸酯的糊化透明度及乳化效果进行测试。结果表明,胰酶活化对淀粉酯化效果影响较显著。柠檬酸淀粉酯的最佳合成条件是:淀粉柠檬酸质量比2∶1,催化剂为淀粉质量的3%,反应时间5h,反应温度70℃时,制备的淀粉酯取代度为0.412。随着淀粉酯取代度增大,淀粉糊透明度升高,乳液稳定性先升高后稍有回落。     

一种用在建筑胶水的变性淀粉制备方法

采用半干法工艺反应引入两种阴离子基团制备羧甲基淀粉,考察氧化剂、氧化反应温度、醚化剂、醚化反应时间、催化剂等因素对反应的影响。结果表明：采用半干法制备较佳的反应工艺为：醚化剂用量2A～4A,氧化剂用量0.6～1.0%,反应时间3h,温度为30℃,催化剂A＋B,交联剂0.2%,增塑剂0.3%。所制备的双阴离子羧甲基淀粉具有较高的取代度,冷水可溶,增稠好,粘结力高等特性,在建材领域上具有广泛的应用。     

新试剂1-(2-磷酸基-4-氯苯基)-3-(2-硝基-4-氟苯基-偶氮苯)-三氮烯与汞的显色反应研究

本文研究了在非离子表面性剂Triton X-100存在下,新试剂1-(2-磷酸基-4-氯苯基)-3-(2-硝基-4-氟苯基-偶氮苯)-三氮烯(简称CPDAANF)与汞的显色反应条件.试验表明,在硼砂一氢氧化钠(pH10.26)缓冲介质中,络合物的最大吸收波长为525nm,表观摩尔吸光系数为1.18×105L.mol-1.cn-1.络合物的组成为Hg(Ⅱ)CPDAANF=12,线性范围为10-11μg/25ml.     

紫外线吸收剂阿伏苯宗的合成

阿伏苯宗是一种安全、高效的紫外线吸收剂,主要用作化妆品和护肤品的添加剂,同时也是一种很重要的有机合成中间体。采用对甲氧基苯乙酮和对叔丁基苯甲酰氯在氨基钠的作用下制得阿伏苯宗,其结构得到1H NMR和13C NMR的表征,同时获得该反应的最优化条件,即对甲氧基苯乙酮与对叔丁基苯甲酰氯的摩尔比为0.85,在90℃下反应5 h,产率可以达到81.5%。     

不溶性淀粉黄原酸酯制备的工艺研究

以玉米淀粉为原料制备了不溶性淀粉黄原酸酯(ISX).并采用单因素和正交实验法研究了氢氧化钠用量、二硫化碳用量、淀粉交联度对ISX去除金属离子能力的影响,得出了制备ISX的最佳条件为:10 g沉降积32 mL的交联淀粉,二硫化碳用量为交联淀粉用量的25％,质量浓度25％的NaOH用量为淀粉用量的15％,反应时间2h,反应温度32℃,在此条件下合成的ISX对铜离子(含Cu2+ 30 mg/L)的去除率为99.58％.     

2,6-二甲基-4-（3-硝基）苯基-1,4-二氢吡啶-3-甲酸乙酯-5-甲酸甲酯不对称合成研究

研究以乙酰乙酸甲酯、氨、乙酰乙酸乙酯、3-硝基苯甲醛为原料,在无水乙醇溶剂中通过手性催化不对称合成（R）2,6-二甲基-4-（3-硝基）苯基-1,4-二氢吡啶-3-甲酸乙酯-5-甲酸甲酯.该产物ee值为45%,熔点为163～164℃,产率为85.7%.应用X-衍射、红外光谱、旋光仪、核磁共振光谱对产物的结构进行表征;旋光仪测定该异构体是左旋体;X-衍射晶体结构分析产物是R型.     

泰诺福韦的合成工艺研究

泰诺福韦是制备抗病毒药物泰诺福韦酯富马酸盐的关键中间体,以腺嘌呤和(R)-1,2-亚丙基碳酸酯为原料,经开环缩合、取代和水解3步反应制得泰诺福韦。反应过程用高效液相色谱仪(HPLC)进行监测,探讨了反应的最佳工艺:1开环缩合的最佳反应温度为145℃,最佳反应时间为5.5 h;2以叔丁醇镁为碱,取代反应的最佳反应时间为10 h;3采用廉价的三甲基氯硅烷和溴化钠进行水解,最佳反应时间为24 h。在最优化的条件下总收率达到49.6%。     

离子液中4-芳基-3,4-二氢嘧啶-2（1H）-酮的清洁合成

通过将芳醛、乙酰乙酸乙酯和尿素在离子液[bb im][BF4]中反应,合成了一系列的4-芳基-3,4-二氢嘧啶-2（1H）-酮,该方法快速（1h～1.5h）、产率高（67%～97%）,是一种清洁的合成方法。     

顶空-气相色谱法测定水体中7种苯系物

通过优化顶空分析条件,利用顶空-气相色谱法建立了一种测定水中7种苯系物的方法。探讨了氯化钠的用量、热浴温度、平衡时间、气液相比值对测定结果的影响。试验结果表明:采用Rtx-wax色谱柱、样品热浴温度为75℃、平衡时间为15 min时,7种苯系物在24 min之内能完全分离,相对标准偏差(RSD%)为1.2%~2.7%,加标回收率在93.4%~102.8%之间,7种苯系物分离效果好。该方法操作简单、灵敏度高,可广泛适用于水环境中苯系物的测定。     

5-乙酰基-2-氨基-4-甲基噻吩-3-甲酸乙酯的合成、表征及荧光性能研究

用乙酰丙酮、氰乙酸乙酯和硫粉为原料在三乙胺的作用下合成了5-乙酰基-2-氨基-4-甲基噻吩-3-甲酸乙酯，通过元素分析、核磁对其结构进行表征，并对其荧光性能进行了初步测试，对反应机理和反应条件进行了讨论。