电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定龟苓膏中镉、铬和锌的含量

龟苓膏试样经干法灰化后,采用电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-OES)测定其中的镉、铬和锌的含量。方法的加标回收率在93.9%~105.1%,相对标准偏差在0.85%~3.03%,具有良好的准确度和精密度。因此,该方法可用于龟苓膏中重金属含量检测和控制。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定出口食品级磷酸中铜、镍、铅、锰、镉、钛

【目的】建立快速、准确并可同时测定食品级磷酸中铜、镍、铅、锰、镉、钛含量的方法。【方法】食品级磷酸样品直接稀释20倍后,用ICP—AES仪测定溶液中待测元素特征谱线的强度,采用标准品加入法定量。【结果】本方法测定食品级磷酸中铜、镍、铅、镉、钛的测定低限为1mg／kg,锰的测定低限为0．1mg／kg。室间相对标准偏差RSD〈13％,各项回收率85%-112％。【结论】能够满足出入境检验检疫实验室以及企业产品质量把关对食品磷酸中多种金属含量的一次性测定的需要。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定聚乙烯、聚丙烯中铬、锆、钒和铪

采用微波消解技术对以聚乙烯、聚丙烯为原料制作的食品容器、食品包装薄膜进行预处理,确定了溶样酸介质及其用量、微波消解温度、时间等关键因素,建立了一种快速测定聚乙烯、聚丙烯材料中铬、锆、钒和铪含量的电感耦合等离子体原子发射光谱法。实验结果表明,5mL硝酸和1mL过氧化氢的混合溶液即可实现样品的完全消解,同时通过优化光谱分析条件,得到铬、锆、钒和铪的检测限分别为1.0 mg/kg,0.7mg/kg,0.7 mg/kg,1.4 mg/kg。该法加标回收率在88%-103%之间,相对标准偏差（n=3）为0.84-6.4%。用于实际样品的测定,所得结果与标准样品的参考值相符。     

电感耦合等离子体质谱法测定石膏及其制品中铅、镉等10种元素

通过对进出口石膏及其制品特性的研究,摸索出适合石膏及其制品消解的方法,并对传统的仪器方法进行分析比较,最终确定了完整的检测路线。实验中试样经酸消解后过滤得到澄清溶液,用电感耦合等离子体质谱仪对试液中的铅、镉、铬、砷、汞、铜、锌、锰、镍、钴进行测定,10种元素的检出限和定量限分别为0.07mg/kg和0.2 mg/kg,加标回收率为87.0%-104.1%,相对标准偏差均小于10%。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定生物柴油中钠、钾、钙、镁元素的含量

现代社会已经进入大量消耗能源的阶段,加上人们对环境的重视程度越来越高,可再生能源必然成为大众关注的焦点.生物柴油由于其原料具有广泛性和可再生性两大特点,近年来在世界各地得到广泛应用.生物柴油虽然得到各行各业的青睐,但也会带来一些不好的影响.由于生物柴油中含有少量的无机物,含量虽然少,但其中某些微量元素对生物柴油使用性能...     

电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP—AES）测定食品中13个常见元素：5种消化方法的比较

本文对ICP-AES法测定食品中Al、B、Ca、Cu、Fe、K、Mg、Mn、Na、P、S、Sr和Zn的5种样品消化方法进行了评价,五种方法包括500℃干灰化法、HNO3-HClO4湿消化法、HNO3微波消化法、HNO3-H2O3微波消化法、HNO3-H2O3-HF微波消化法.在HNO3-H2O3-HF微波消化法中,应用氧化硅(Ⅳ)除去过剩的HF,使之能够同时准确测定元素Al、B和其它常见元素.应用上述消化方法对国家标准技术研究院(NIST)的7个标准参考物质进行分析,比较了13个元素的回收率.结果表明;在HNO3-H2O3-HF微波消化法中,13个元素的回收率均很好,牡蛎组织、牛肝、和菠菜中的Al除外,绝大多数元素应用3种微波消化法的测定值很接近.值得注意的是,在选定的元素中除Al、B外,HNO3-HClO4湿消化法是最简单有效的样品处理方法;尽管干灰化法有几点需要注意,但当样品仅是测定不挥发元素且含量较低时,该法则是一个较好的方法.     

DUO-ICP-AES法同时测定不锈钢食具容器中铅、镉、铬、镍、砷的溶出量

采用DUO-ICP-AES同时测定不锈钢食具容器中铅、镉、铬、镍、砷的溶出量,对4%醋酸溶液中仪器的分析线选择、背景校正、入射功率、雾化器压力、辅助气流量、冷却气流量、蠕动泵转速的影响及共存元素的干扰等因素进行了详细的研究.方法的检测限:铅0.0063m/L;镉0.0009m/L;铬0.0018mg/L;镍0.0012mg/L;砷0.015mg/L,方法的回收率和精密度分别为96.4%～100.0%和0.31%～2.1%.该方法快速简便,具有良好的精密度和准确度,适用于进出口不锈钢食具容器的日常检验.     

直接固体进样石墨炉原子吸收光谱法测定食品包装纸中铅镉

[目的]建立直接固体进样测定食品包装纸中铅、镉的方法.[方法]采用德国耶拿分析仪器股份有限公司的ZEEnit600型原子吸收光谱仪进行测定.[结果]测定μg和mg级固体样品的精密度在3.3%～10.6%之间,铅、镉检出限为0.002ng/mL和0.001ng/mL.[结论]与湿法消解方法相比较,该方法无需样品前处理,具有简便、快速特点,同时可避免样品的稀释以及试剂的交叉污染带来的分析误差.     

电感耦合等离子体一质谱（ICP—MS）测定化肥中微量Cr、Cd、As、Pb、Hg元素

[目的]建立快速、准确、高灵敏度地测定化肥中微量Cr、Cd、As、Pb、Hg元素的方法.[方法]采用电感耦合等离子体质谱法,仪器经条件优化,以In为内标,样品的基体效应和仪器漂移能得到很好的补偿.[结果]微波消解和敞开酸溶两种样品处理方法比较可知,微波法具有更高的精密度和准确度,方法的加标回收率在85%～120%,RSD<15%.[结论]该方法完全符合GB18877-2002的规定要求,操作简便快速.     

石墨炉原子吸收萃取法测定纺织品中重金属铜、铅、铬含量

根据纺织品重金属检测标准（GB／T17953．1—2006）纺织品重金属的测定第1部分：原子吸收分光光度法操作规程．在人造酸性汗液条件下萃取出7种游离重金属,在原子分光光度仪石墨炉上分别测定其含量。研究了具有代表性的Cu、Pb和Cr3种重金属的灰化温度和原子化温度曲线,实验表明,该方法的检出限为0．08--0．25pg,加标回收率93％-106．4％,RSD1．0％-4．2％。     

固相萃取-液相色谱法测定水产品中孔雀石绿结晶紫及其代谢产物

[目的]建立水产品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢产物隐性孔雀石绿、隐性结晶紫的高效液相色谱分析方法.[方法]样品以乙酸钠-乙腈为提取剂,经二氯甲烷反提取、再经SPE柱净化、氰基柱分离和柱后衍生化、等度洗脱、HPLC-DAD测定、外标法定量.[结果]各标准曲线相关系数均≥0.999,2μg/kg4μg/kg浓度水平加标回收率为70.0%～87.7%,RSD为4.9%～8.1%,检测低限均为2μg/kg.[结论]本法简便、快速,具有良好的重现性和准确性.     

电感耦合等离子质谱法测定轻烧镁中铅、镉、砷、汞

建立了使用电感耦合等离子质谱法测定轻烧镁中铅、镉、砷、汞的方法,对测试条件和影响因素进行了探讨。实验表明,该法快速准确,测试检出限8 ng/L-220ng/L,回收率98.4%-110.1%。     

微波消化—氢化物发生原子荧光法同时测定枸杞及其制品中的痕量砷和汞

采用AFS-230E型双道原子荧光光谱仪建立了氢化物发生-原子荧光法同时测定枸杞及其制品中痕量的As和Hg.研究了仪器条件、酸度、KBH4浓度等因素对测定的影响,在最佳工作条件下,As和Hg的检出限分别为0.07ng/mL和0.02ng/mL,回收率分别为92%～105%和85%～96.5%,RSD分别为1.03%和2.10%.     

水产品中氯霉素残留的放射免疫分析

[目的]建立CharmⅡ放射免疫系统测定水产品中氯霉素残留的分析方法.[方法]用CharmⅡ检测氯霉素残留试剂盒中的MSU萃取缓冲液,对样品中的氯霉素残留进行提取,通过竞争性受体免疫反应,采用液体闪烁计数仪计数.[结果]方法检测低限为0.15μg/kg;在0.15μg/kg、0.3μg/kg、1μg/kg3个添加水平,样品的cpm读数均落在相应控制点60%～100%的范围内;cpm读数的相对标准偏差为2.4%～8.8%.[结论]本方法灵敏度、准确度和精密度、选择性均符合残留分析质量控制指南的要求,适用于水产品中氯霉素残留的快速检测.