除草剂的化学分类及药害补救

目前,在农林花卉等作物上使用的除草剂品种越来越多,按其化学成分划分,常用的不外乎酰胺类除草剂、三氮苯类除草剂、脲类除草剂、磺酰脲类除草剂及苯氧羧酸类除草剂等。现将这几类除草剂的基本使用方法及药害补救措施介绍如下。     

政策导向

我国准备制定农药污染物排放标准　　 为适应行业发展和保护环境的需要,由国家环保总局主持,沈阳化工研究院承办的全国农药污染物排放标准编制开题报告论证会近日在沈阳召开。与会专家听取了菊酯类、有机硫类、磺酰脲类、酰胺类及苯氧羧酸类等五大类农药污染物排放标准开题报     

Turboflow在线净化-液相色谱-串联质谱法测定豆芽中11种植物生长调节剂

建立了Turboflow在线净化-液相色谱-电喷雾串联质谱同时测定豆芽中吲哚乙酸、吲哚丁酸、对氯苯氧乙酸、2,4-二氯苯氧乙酸、2,4-滴丙酸、2,4-滴丁酸、2-甲基-4-氯苯氧乙酸、2-甲基-4-氯苯氧丙酸、2-甲基-4-氯苯氧丁酸、2,4,5-滴丙酸和2,4,5-三氯苯氧乙酸11种植物生长调节剂残留量的方法。样品经甲酸酸化、乙腈提取,将提取液浓缩后用乙腈定容,供在线净化-液相色谱-串联质谱测定。色谱分离以乙腈-0.1%(V∶V)的甲酸水溶液作为流动相梯度洗脱,通过C_(18)色谱柱分离;电喷雾电离,吲哚乙酸、吲哚丁酸采用正离子模式,二级特征离子定性,其余几种采用负离子模式,以同位素二级特征离子定性和外标法定量。结果表明11种待测物在0.01~0.10μg/mL范围内线性关系良好,平均添加回收率为70.6%~110%,相对标准偏差为3.3%~16.8%。本方法具有操作简单、快捷和灵敏度高等优点,适用于豆芽中植物生长调节剂残留量的定量检测。     

麦田高效除草剂苯磺隆的特点及使用技术

苯磺隆是一种新型磺酰脲类选择性、传导型超高效麦田除草剂。介绍了苯磺隆的作用机理、防除对象、产品特点、使用技术及使用注意事项,为苯磺隆麦田除草的实际应用提供参考。     

HPLC-ICP-MS法同时测定贝类中5种砷形态化合物

采用水-甲醇(1:1,V/V)溶液超声波辅助萃取,建立了同时快速测定贝类中砷胆碱、砷甜菜碱、亚砷酸、砷酸和4-氨基苯胂酸等5种砷形态的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)分析方法。对萃取溶液浓度、超声波辅助萃取温度和时间等条件进行了优化。选用Hamilton PRP-X100阴离子分析柱,以50 mmol/L碳酸铵-甲醇(99:1,V/V)溶液为流动相,进行梯度洗脱对5种砷形态分离,并优化了质谱测试条件。试验结果表明,5种砷形态达到很好的分离效果,在质量浓度为0~100μg/L的范围内与其对应的峰面积均具有良好的线性关系,线性相关系数r²均大于0.999,检出限在0.2~0.60μg/L之间,两水平样品加标回收率在90.5%~103.5%之间,方法的精密度在1.6%~4.2%之间。     

气相色谱法对蔬菜水果中多种农药残留量的同时测定

目的:采用气相色谱法对蔬菜水果中多种农药残留量同时进行测定。方法:经预处理之后的样品,采用气相色谱法对其含有的农药残留量进行测定。结果:0.05～10 mg/L范围内5种农药具有良好的线性关系,甲草胺、乙草胺、苯氧菊酯方法检出限0.04 mg/kg,多效唑0.1 mg/kg,环氧菌胺0.02 mg/kg,回收率80.0%～93.5%,RSD为1.8%～4.7%,与蔬菜中农药残留检测要求相符合。结论:采用气相色谱法同时测定蔬菜水果中多种农药残留量,方法十分适用,且步骤简单,灵敏度、回收率高,准确性、精密度好。     

多酚氧化酶模拟酶的制备方法

一种多酚氧化模拟酶的制备方法，该方法是以β-环糊精为模型，在其边壁上引入具有催化性质的组胺基团，并进一步与Cu^2＋络合得到了具有天然酶活性的模拟酶，可催化邻苯二酚氧化生成邻苯二醌；具有催化活性高，不会失活等特点。     

薰衣草精油环糊精包合物释放过程的紫外分析

为了建立紫外-可见分光光度法测定薰衣草精油环糊精包合物中精油含量的方法,并进一步了解薰衣草精油羟丙基-β-环糊精包合物中精油分子的释放情况,本文以无水乙醇作为溶剂提取包合物中的精油,于280 nm处测定精油的吸光度。通过标准曲线法对包合物中的薰衣草精油进行定量分析,并对薰衣草精油环糊精包合物进行释放过程研究。结果表明,检测浓度在0.20~1.0μL/mL,精油含量与吸光度线性关系良好(R=0.999 92),平均回收率为99.8%,相对标准偏差RSD=0.93%,通过紫外定量的结果也说明羟丙基-β-环糊精包合精油效果较好,精油释放较为缓慢。紫外方法简便、稳定,能准确测定包合物中精油的含量和包合物制备的质量控制,也能够通过此方法深入评价精油被包埋后的释放性能,为薰衣草精油产品的研发与应用提供理论支撑。     

GC-ECD法测定人参健脾丸中17种有机氯类农药残留

为建立测定人参健脾丸中17种有机氯类农药残留的GC-ECD方法,本文采用色谱柱DB-1701,进样口温度为230℃,检测器温度为300℃,升温程序,流速为1.5 mL/min,进样方式为不分流进样,进样量为1μL.结果 显示,17种农药能够有效分离,在1 ng/mL～50 ng/mL内线性关系良好,随行回收率分别为在8...     

高效液相色谱质谱联用法检测牛血液4种β-受体激动剂残留

建立检测牛血液样品中莱克多巴胺、克伦特罗、沙丁胺醇和马布特罗等4种β-兴奋剂类药物的高效液相色谱质谱联用方法(LC-MS/MS)。采用β-葡萄糖醛酸苷酶对牛血液样品进行水解,采用pH 5.2的乙酸钠溶液对样品进行提取,通过固相萃取柱净化样品,浓缩提取物。在正离子模式下,采用多反应监测(MRM)模式对β-受体激动剂进行定性和定量分析,通过三个浓度水平(0.5μg/L、1.5μg/L、4.0μg/L)进行验证试验。所得样品回收率在95.4%~101.9%之间,相对标准偏差(RSD)在0.84%~8.56%。该方法具有简便、准确的优点,各项技术指标均符合国内外法规的要求,能够确证检测牛血液中β-受体激动剂类药物残留。     

顶空固相微萃取与气质联用法分析贵州正安野木瓜果实中的挥发性成分

实验以成熟正安野木瓜为原料,采用顶空固相微萃取与气质联用法,分析检测野木瓜果实中的挥发性成分。实验中分离鉴定出65种挥发性化合物,类别有酯类(23种)、醇类(21种)、醛类(8种)、醚类(3种)、羧酸类(3种)、酮类(4种)和烯烃类(2种)化合物,主要以酯类(35.906%)和醇类(33.589%)为主。实验结果表明,野木瓜果实的挥发性成分中正-3-己烯醇(Cis-3-hexen-1-ol)的含量最高为15.207%,具有强烈的青叶香气,是正安野木瓜果实清香气的主要成分。     

采用QuEChERS-气相色谱-质谱法快速测定农产品中143种农药及代谢物残留

为了适应农药残留分析高灵敏度和快速性的趋势与要求,本方法选取农产品中具有代表性的苹果、梨、木耳、黄瓜、土豆、菠菜、西红柿作为基质,用QuEChERS-气相色谱-质谱法测定其中的有机磷、有机氯、拟除虫菊酯、氨基甲酸酯类等143种农药及其代谢物残留量。检出限LOD为0.002 mg/kg,定量限LOQ为0.005 mg/kg;各农药标准溶液在0.005 mg/L0.1 mg/L范围内与响应值(定量离子峰面积)有良好的线性关系;采用各基质进行了3个添加水平10平行的回收率试验,回收率为81.4%103.9%,RSD≤10.4%。本方法快速简便、经济高效,且具有较高的灵敏度,适用于农产品中农药残留的日常检测和快速筛查。     

氨基酸类保健品中17种氨基酸的在线衍生-HPLC-DAD测定

目的:建立一种快速、灵敏、高效的在线衍生-高效液相色谱(HPLC-DAD)法测定氨基酸类保健品中17种氨基酸含量的方法。方法:采用6.0 mol/L的盐酸在高纯氮气保护下酸水解保健品,采用邻苯二甲醛(o-phthaldialdehyde,OPA)9-芴甲基氯甲酸酯(9-fluorenylmethoxycarbonyl chloride,FMOC)自动在线衍生氨基酸方法,衍生试剂在0.1 M硼酸盐缓冲溶液中衍生。采用的色谱分离柱为Waters Sun FireTMC18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相50 mmol/L磷酸氢二钾(p H 6.5)和有机相[含50%乙腈及50%甲醇(v/v)],梯度洗脱,流速为1.5 m L/min,0.0~33.9 min在338 nm,33.9~40.0 min切换波长到263 nm下检测。结果:17种氨基酸线性范围均为50~2 500μmol/L,峰面积与浓度之间的线性关系良好(R2≥0.999 1)。以标准加入法测定回收率为88.23%~100.81%,相对标准偏差(RSD)为0.18%~10.69%。以3倍信噪比(S/N=3)计算方法检出限,除半胱氨酸(Cys)、脯氨酸(Pro)外,其他氨基酸的检出限为3.43~6.84μmol/L。结论:本文建立的方法可用于17种氨基酸的快速测定。     

大蒜素缓释技术对几种主要储粮害虫杀虫效果的研究

植物源农药大蒜素对几种主要的储粮害虫均有驱避、触杀、种群抑制和熏蒸作用,尤其以熏蒸作用最为明显。但大蒜素有很大的刺激性气味,直接熏蒸杀虫的持久性差、浓度均一性差。研究大蒜素缓释技术对于开发新的植物源熏蒸剂具有重要的指导意义。通过微孔变性淀粉不同配方和β-环糊精不同配方的包埋技术及不同加工工艺对大蒜素进行包埋,对比不同加工工艺及配方的大蒜素缓释剂杀虫效果。     

铁皮石斛RAPD反应体系的优化

采用改良SDS法提取铁皮石斛基因组DNA,A260/A280为1.8-2.0之间,经琼脂糖凝胶电泳证实其完整性较好,无降解。以此DNA为模板考察了dNTPs、MgCl2、引物、模板浓度四种因素在单独及组合条件下对RAPD-PCR扩增结果的影响,结果表明在25μlPCR反应体系中四种因素的浓度分别为0.25mmol/L、1.50mmol/L、0.32μmol/L、0.40ng/μl时,所扩增出的指纹丰富,条带清晰且无拖尾现象。     

凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法测定鮰鱼片中残留的禾草丹、呋喃硫威、扑草净

建立了凝胶渗透色谱(gpc)净化,气相色谱-质谱联用法(gc-ms)检测口鱼片中残留的禾草丹、呋喃硫威、扑草净三种农药残留.样品以乙腈为萃取溶剂,经凝胶渗透色谱(gpc)净化预处理,n-丙基乙二胺(psa)填料再净化,由气相色谱-质谱分时段选择离子监测技术进行测定与确证,外标法定量.3种农药在0.05～10mg/l范围内线性均良好;方法的灵敏度高,定量限(loq)均低于或等于0.01mg/kg;方法的准确度和精密度高,在0.01、0.005、01、05mg/kg4个添加水平下三种农药的回收率均在80%～100%之间,rsd≤8.4%.方法的最低检测限和添加回收率均符合农药残留分析的要求.     

离子色谱-质谱联用法测定鲜榨果汁中α-羟基酸

建立了离子色谱-质谱联用法测定果汁中6种α-羟基酸的检测方法.样品经去离子水提取,选用AS11-HC质谱专用柱进行分离,以0.8mmol/LKOH溶液作为初始浓度进行梯度洗脱,经过色谱分离后,采用电喷雾电离源负离子模式(ESI-),选择离子监测模式(SIM)进行测定,电导检测器定量,质谱定性.结果表明,6种α-羟基酸在...     

聚苯乙烯负载手性Salen-Mn（Ⅲ）配合物的制备及其催化性能考察

通过多步接枝法将4种不同结构的手性Salen-Mn（Ⅲ）配合物负载到聚苯乙烯（交联度2%）树脂上,并分别以NaClO和m-CPBA为氧化剂,考察了这些负载手性配合物对α-甲基苯乙烯、二氢化萘、顺-β-甲基苯乙烯、苯乙烯等非官能团化烯烃不对称环氧化反应的催化性能。通过实验筛选出一个效果最好的负载催化剂,并对其循环使用性能进行了考察。实验表明,催化剂每次使用后活性均会下降,循环使用三次后出现明显的失活现象。     

药食两用植物饮料开发及工艺优化

本实验选用以仙草、枸杞、黄精、鸡蛋花、菊花、生姜和甘草等植物经提取后制成的浓缩液为原料,添加蔗糖等辅料。设计以pH、β-环糊精添加量、浓缩液添加量和糖含量为四因素三水平正交表以确定饮料的最佳配方。对样品进行喜好程度的排序,以确定最佳配方。植物饮料的最佳配比为pH6.0,浓缩液含量0.6%,β-环糊精含量0.02%,糖含量3.5%。同时,利用DPPH自由基清除实验、ORAC法和Fe~(3+)还原能力实验考察植物饮料的抗氧化性。     

高效液相色谱法同时测定食品中11种添加剂

建立了反相高效液相色谱法同时快速测定食品中安赛蜜、柠檬黄、苯甲酸、糖精钠、山梨酸、苋菜红、胭脂红、日落黄、咖啡因、诱惑红和亮蓝的方法。以甲醇-20mmol/L乙酸铵为流动相进行梯度洗脱,通过DIONEX Acclaim 120C18(4.6×250mm,5μm)色谱柱分离,经二极管阵列检测器进行检测,外标法定量。11种添加剂的检出限均在0.1~0.5mg/L之间,加标回收率为93.5~104.0%,线性相关系数均大于0.999,相对标准偏差(RSD)均小于0.974%。结果表明该方法前处理简单,毒性小,分离效果好,一次进样可以同时检测食品种11种添加剂,能够满足同时快速检测食品中常见的添加剂的需要。