微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定大米中铅含量的不确定度评定

铅是大米重金属残留的主要污染物之一,其含量是衡量大米污染情况的重要指标.按GB 5009.12—2017《食品安全国家标准食品中铅的测定》中的第一法石墨炉原子吸收光谱法测定铅含量,建立不确定度的数学模型,根据JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》对实验中的各项影响因素进行评定,确定微波消解-石墨炉原子...     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定藜麦中铅含量的不确定度评定

本实验采用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定藜麦中铅含量,并对测定过程中的不确定度来源进行分析评定。分析结果表明,标准曲线拟合、检测仪器、标准溶液配制是影响测定结果的主要不确定度来源。综合考虑不确定度来源对测定结果的影响,当称样量为0.500 1 g时,k=2(95%置信度),藜麦中铅含量为0.165 2±0.011 41 mg·kg^-1。     

原子吸收法测定中药铅含量的不确定度评定

依据JJF 1059.1-2012 《测量不确定度评定与表示》和GB/T 27411-2012《检测实验室中常用不确定度评定方法与表示》两个不确定度相关标准,对《中国药典》中原子吸收分光光度法测定铅含量的测量过程进行不确定度分析,根据分析方法,建立数学模型,找出检测过程中影响结果的不确定度分量来源并进行评定分析,最终得出不确定度评定结果。     

大米镉含量测定结果的不确定度评定

为确保大米中镉含量测定结果的可靠性,依据JJF1059—1999《测量不确定度评定与表示》,对大米镉含量测定过程中可能带来不确定度的各因素进行了详尽分析,找出了影响测定结果可靠性的主要因素。     

ICP-MS法测定海带中铅含量的不确定度评定

目的：评定电感耦合等离子体质谱法(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry,ICP-MS)测定海带中铅含量的不确定度。方法：对海带样品进行微波消解后定容,参照《食品安全国家标准食品中铅的测定》(GB 5009.12—2017),采用ICP-MS法测定海带中的铅含量。通过对铅含量计算公式的分析,识别不确定的来源,对样品称量、样品消解液定容、样品溶液质量浓度测定和样品重复性测量等各个不确定度分量进行评估,计算合成不确定度和扩展不确定度。结果：海带样品中铅的测定结果为0.273 mg·kg^-1,扩展不确定度为0.033 mg·kg(-1)(k=2)。结论：样品溶液质量浓度测定过程引入的分量是影响海带中铅测量不确定度的主要因素,其中校准曲线拟合所产生的不确定度贡献最大,可以通过优化校准曲线浓度范围,以减少测量结果的不确定度,对准确测量海带中铅含量具有一定的意义。     

验证石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中铅的方法

为了提高茶叶中重金属铅的检测效率,本研究依据GB 5009.12—2017《食品安全国家标准食品中铅的测定》,测定了茶叶中的重金属铅含量。结果表明,检出限满足标准要求,生物成分标准物质质量浓度均满足要求,且精密度RSD均小于5%。因此,本试验采用的石墨炉原子吸收光谱法符合标准要求,可满足茶叶中重金属铅的检测工作。     

石墨炉原子吸收法测定湖北产地白酒中的铬

本次实验对石墨炉原子吸收光谱法测定白酒中铬含量进行方法确认,并利用确认后的相关方法条件对湖北产地白酒中铬的含量进行分析。采用微波消解对白酒样品进行前处理,并用岛津原子吸收分光光度计进行分析。结果显示,铬的线性相关系数为0.999 783 3,精密度为0.86%～4.59%,加标回收率为97.50%～101.65%,均满足实验要求。对湖北产地白酒中铬的含量进行分析,结果显示30批次白酒样品中铬均低于国家标准规定的限量。该方法在现有实验环境条件下操作简单快捷,满足铬测定相关要求,能够用于测定白酒产品。湖北产地白酒中铬含量污染水平低。     

无火焰原子吸收光谱法测定水中铝含量的不确定度评定

目的：建立无火焰原子吸收法测定水中铝含量的不确定度评定方法。方法：根据《测量不确定度的评定与表示》(JJF 1059.1—2012)和《生活饮用水标准检验方法 金属指标》(GB/T 5750.6—2006)铝第三法无火焰原子吸收光谱法,水样经酸化后注入原子化器测定铝含量,并建立无火焰原子吸收法测定水中铝含量不确定度评定的数学模型,分析检测过程中不确定度的主要来源。结果：水中铝含量为(0.031±0.002) mg·L^-1(k=2)。结论：影响水中铝含量测定的不确定度来源主要是样品的重复性测定和标准溶液的配制过程。     

微乳液进样石墨炉原子吸收光谱法测定食用植物油中的铅

将食用植物油、Tween80与1%硝酸溶液3种组分按2∶3∶17的配比制成稳定的微乳液,采用标准加入法,微乳液直接进样(进样量为20μL),用石墨炉原子吸收光谱法测定了食用植物油中的铅。并对原子化条件进行了优化。获得该法的精密度为5.3%,检出限为0.017 mg/kg,回收率为95%～115%,结果令人满意。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定大米中镉的含量

通过采用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法对大米中镉的含量进行测定,评价该方法能否稳定持续地应用于日常检测工作中。试验结果表明,大米中镉含量为0.026mg/kg,空白和样品加标回收率分别为101%和104%,选取标准系列溶液中1.2μg/L浓度进行11次测定,RSD为1.28%。该方法准确度、精密度都比较高,测量数据准确,结果可靠且操作简便,适用于对大米中镉含量的检测。