Turboflow在线净化-液相色谱-串联质谱法测定豆芽中11种植物生长调节剂

建立了Turboflow在线净化-液相色谱-电喷雾串联质谱同时测定豆芽中吲哚乙酸、吲哚丁酸、对氯苯氧乙酸、2,4-二氯苯氧乙酸、2,4-滴丙酸、2,4-滴丁酸、2-甲基-4-氯苯氧乙酸、2-甲基-4-氯苯氧丙酸、2-甲基-4-氯苯氧丁酸、2,4,5-滴丙酸和2,4,5-三氯苯氧乙酸11种植物生长调节剂残留量的方法。样品经甲酸酸化、乙腈提取,将提取液浓缩后用乙腈定容,供在线净化-液相色谱-串联质谱测定。色谱分离以乙腈-0.1%(V∶V)的甲酸水溶液作为流动相梯度洗脱,通过C_(18)色谱柱分离;电喷雾电离,吲哚乙酸、吲哚丁酸采用正离子模式,二级特征离子定性,其余几种采用负离子模式,以同位素二级特征离子定性和外标法定量。结果表明11种待测物在0.01~0.10μg/mL范围内线性关系良好,平均添加回收率为70.6%~110%,相对标准偏差为3.3%~16.8%。本方法具有操作简单、快捷和灵敏度高等优点,适用于豆芽中植物生长调节剂残留量的定量检测。     

高效液相色谱-质谱测定豆芽中4-氯苯氧乙酸钠和6-苄基腺嘌呤残留

目的:采用高效液相色谱-质谱法对豆芽中的4-氯苯氧乙酸钠和6-苄基腺嘌呤残留进行测定。方法:对样品中的4-氯苯氧乙酸钠和6-苄基腺嘌呤进行提取纯化,并采用高效液相色谱-质谱进行测定。结果:4-氯苯氧乙酸钠、6-苄基腺嘌呤线性回归方程、线性范围和检出限、精密度、回收率均较好。5个商家的绿豆芽均存在4-氯苯氧乙酸钠和6-苄基腺嘌呤残留,残留量在0.05~0.14 mg/kg。结论:高效液相色谱-质谱可以准确测定豆芽中4-氯苯氧乙酸钠和6-苄基腺嘌呤残留。     

海南热带水果中18种杀菌剂残留测定

建立了高效液相色谱-串联质谱法测定海南热带水果中18种杀菌剂含量的方法,并对方法的提取溶剂、净化方式和质谱条件进行了研究.方法 采用乙腈作为提取溶剂,PSA分散固相萃取净化,液相色谱-质谱/质谱进行检测,外标法定量.结果 表明,方法检出限为0.58～1.7 μg/kg,以热带水果番荔枝和红毛丹为样品基质添加回收,回收率...     

小儿氨酚黄那敏颗粒有关物质对氯苯乙酰胺检测方法的建立

文章旨在建立小儿氨酚黄那敏颗粒中有关物质对氯本乙酰胺的检测方法。文章采用高效液相色谱法,对该成分的检测方法进行了摸索,结果显示所建方法简便,专属性强,对氯苯乙酰胺与对乙酰氨基酚能够有效分离,可用于测定小儿氨酚黄那敏颗粒中有关物质对氯苯乙酰胺。     

液质联用与气质联用测定水产品中雌二醇残留的效果对比研究

目的:比较研究液质联用与气质联用测定水产品中雌二醇残留结果差异。方法:液质联用法,样品中的雌二醇经过酶解后,采用甲醇超声提取,再经过固相萃取净化,最后采用液质联用法测定,内标法定量;气质联用法,酸性条件下,以乙腈提取雌二醇,采用正己烷进行脱脂,经C18固相萃取净化,再进行衍生化后采用气质联用法测定,内标法定量。比较两种方法的测定结果。结果:液质联用法对样品的分析步骤较少,测定雌二醇的准确性更高。结论:液质联用检测法相比较气质联用在水产品质量检测中有很好的应用价值。     

出入境粮谷中呕吐毒素检测方法的研究

建立了两种采用免疫亲和净化及固相萃取净化结合高效液相色谱法测定粮谷中呕吐毒素的新方法.方法的检测限为0.1 mg/kg,相对标准偏差8.40%～9.79%,回收率80.0%～95.0%.方法简便快速、灵敏准确,满足出入境检验工作的要求.     

高效液相色谱法测定动物源性食品中甲氧苄胺嘧啶药物残留

研究了动物源性食品中甲氧苄胺嘧啶药物残留的提取、净化和高效液相色谱分析条件,建立了高效液相色谱法测定动物性食品中甲氧苄胺嘧啶药物残留的方法,该法检测限0.025mg/kg,回收率为84%～98%.     

果汁饮料中展青霉素含量的高效液相色谱测定

采用高效液相色谱法分析测定果汁饮料中展青霉素的含量.果汁饮料经乙酸乙酯提取、净化、浓缩、用流动相定容,进行高效液相色谱测定.色谱柱为,流动相为乙腈:水(5:95,v/v),检测波长为276nm,等梯度洗脱.加标回收率为86.8～94.4,相对标准偏差(rsd)小于4%.     

毛细管柱头衍生化气相色谱法测定水果、蔬菜中嗪氨灵残留量

嗪氨灵本体不能经气相色谱直接测定,但在高温密闭条件下与甲醇反应可生成1-甲氧基-2,2,2-三氯乙酰胺.利用气相色谱仪汽化室进行柱头衍生化,可以直接分离测定样品中的嗪胺灵残留量.试样中残留的嗪胺灵用丙酮-水溶液提取,提取液经二氯甲烷液-液分配,以中性氧化铝-活性炭柱净化,用乙酸乙酯-正己烷溶液洗脱,洗脱液经蒸干后制成甲醇-乙酸乙酯溶液,用配有电子俘获检测器的气相色谱仪测定.     

2,3,4,5-四氟苯甲酸的合成工艺进展与展望

介绍了合成2,3,4,5-四氟苯甲酸的8条工艺路线,按采用主要原料来分,它包括:四氯苯酐法,四氟苯甲醇法,邻苯二腈法,四氟苯法,八氯萘法,N-苯基四氯邻苯二甲酰亚胺法等.对其中四氯苯酐法和N-苯基四氯邻苯二甲酰亚胺法,由于原料易得,操作条件适宜,容易工业化等原因作了重点叙述.合成步骤一般采用缩合、氟化、开环、脱羧和水解等反应合成2,3,4,5-四氟苯甲酸.2,3,4,5-四氟苯甲酸是一种重要的医药中间体,尤其是合成第3、4代喹诺酮抗菌药物的重要原料或中间体,如合成:洛美沙星、司氟沙星、氟罗沙星、氧氟沙星、左氧氟沙星和芦氟沙星等.从发展趋势看,世界抗菌药物市场正在由头孢菌素向喹诺酮药物转移,所以,开发2,3,4,5-四氟苯甲酸具有璀璨的前景.     

高效液相色谱法检测出入境粮谷中的T-2毒素

建立了采用免疫亲和柱净化、柱前衍生、高效液相色谱法结合荧光检测器测定粮谷中T-2毒素的新方法.方法的检测限为0.1 mg/kg,相对标准偏差低于9%,回收率80%～95%.方法简便快速、灵敏准确,满足出入境检验工作的要求.     

GC—MS法测定大豆蛋白粉中乙草胺残留量

[目的]建立测定大豆蛋白粉中乙草胺残留的方法.[方法]采用气相色谱-质谱测定法,样品中乙草胺用乙腈提取,经中性氧化铝和氟罗里硅土混合柱净化后,采用HP-5MS石英毛细管柱于气相色谱-质谱仪进行测定.[结果]实验采用添加法测定回收率,添加水平为0.005mg/kg～0.5mg/kg时,其平均回收率为91.2%～95.8%.本方法的最低检出限为测定0.005mg/kg.[结论]本方法灵敏度高,速度快,重复性好.     

两种SPE净化测定克伦特罗等β2-受体激动剂的基质效应

[目的]本文考察了MCX固相萃取柱和C18-SCX串联柱净化,液相色谱-串联质谱法测定猪肝、猪肉及鱼肉等样品中克伦特罗（CL）、沙丁胺醇（SAL）和特布他林（TE）等β2-受体激动剂的基质效应。[方法]样品采用乙酸铵缓冲溶液酶解提取,并分别经过MCX固相萃取柱和C18-SCX串联柱净化,洗脱液经浓缩吹干后,残渣用标准溶液溶解定容,LC-MS/MS测定。[结果]两种净化方法均存在较强的基质效应。[结论]在样品定量时需要采用基质匹配标准溶液或同位素内标及其他净化手段来消除基质效应。     

高效液相色谱法测定玉米饲料中赭曲霉毒素A

建立了测定玉米及配合饲料中赭曲霉毒素A的免疫亲和柱层析净化-高效液相色谱方法.试样采用甲醇-水溶液(体积比80∶20)提取,赭曲霉毒素A免疫亲和柱净化后,经Agilent Poroshell 120 EC-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,4μm)分离,以乙腈-乙酸-水(体积比为49.5∶1∶49.5)为流动相...     

高效液相色谱荧光法测定水产品中四环素类残留量

[目的]建立应用高效液相色谱荧光法测定水产品中四环素类药物残留量方法.[方法]通过对水产样品的提取、净化研究及仪器条件的选择和优化,采用荧光检测器一次测定痕量土霉素、四环素和金霉素.[结果]方法的检出限土霉素(OTC)0.005 mg/kg;四环素(TC)0.005 mg/kg;金霉素(CTC)0.010 mg/kg.加标回收率土霉素(OTC)61.0%～78.2%;四环素(TC)81.4%～83.0%;金霉素(CTC)69.0%～73.8%.[结论]本方法样品前处理简单,灵敏度高,能满足各国对水产品中四环素类药残检测低限的要求.     

HPLC-MS-MS测定河豚鱼中河豚毒素

[目的]建立一个高灵敏度、准确、快速测定河豚鱼中的河豚毒素的检测方法.[方法]研究河豚鱼中河豚毒素的提取净化和HPLC/MS/MS测定条件的优化,并且对19份样本的检测结果与生物法进行对比.[结果]本方法的检测限为1.7 ng/g,加标回收率在73.0%～96.0%之间,相对标准偏差5.46%～8.67%.[结论]本方法前处理简单,灵敏度高,线性范围广,能准确地测定多范围含量的河豚毒素.     

多功能柱净化高效液相色谱法检测花生中的黄曲霉毒素

[目的]建立简便快速、灵敏准确、满足出入境检验工作要求的测定花生中黄曲霉毒素的方法.[方法]采用多功能柱净化、电化学衍生、高效液相色谱法结合荧光检测器测定花生中黄曲霉毒素.[结果]多功能净化柱可一次性完成净化过程;乙腈/水(84+16)作为提取剂,以41的溶剂/试样比、高速匀质3min为提取方式的提取效果最为理想;电化学衍生装置的Kobra cell的衍生效果好;方法的检出限为0.2μg/kg,检测限为0.5μg/kg,相对标准偏差5.28%～9.56%,回收率85%～110%.[结论]该方法简便快速、灵敏准确,经济、自动化程度高,可满足大批量花生出入境检验工作的要求.     

分散固相萃取-UPLC-MS/MS法测定动物肝脏中左旋咪唑的残留量

研究了采用1％冰乙酸-乙腈溶液分散固相萃取(QuEChERS),建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定动物肝脏中左旋咪唑残留量的分析方法.样品提取后,用无水硫酸钠(Na2SO4)及氨基(NH2)吸附剂净化,多反应监测扫描模式(MRM)分析,采用外标法定量.实验结果表明,左旋咪唑在10～200 μg/L线性范围内具有良好的...     

普鲁脂芬的合成工艺改进研究

介绍了以4-(4-对氯苯甲酰)苯酚和2-溴-2-甲基丙酸异丙酯为原料制备普鲁脂芬(Procetofene)的方法,并优化反应条件,反应的最佳反应条件为:反应最佳投料比n[4-(4-对氯苯甲酰)苯酚]:n(2-溴-2-甲基丙酸异丙酯):n(三乙胺)=1:1:1.1,反应时间为8小时、溶剂为乙腈、反应温度为回流温度(81℃),产品普鲁脂芬的收率可达90.3%。     

气相色谱-负化学源质谱法测定花生中六六六和啶虫丙醚农药残留

建立了花生中六六六和啶虫丙醚的气相色谱-负化学离子源质谱检测方法.样品先采用乙腈均质提取,正己烷初步脱脂后,过PSA/SAX固相萃取小柱净化,用GC/NCI/MS在选择离子监测模式下测定.实验所得的平均回收率为80%-105%;RSD不大干11.7%;并与EI方法进行比较,灵敏度分别是EI方法的42倍和27倍.