ICP-MS法测定衡阳地区油茶籽饼粕中有害元素的含量

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定油茶籽饼粕中的Pb、Cd、Cr、Cu、As、Hg、Mn和Ni等8种元素的检测方法。优化微波消解条件和仪器测定条件,选择同位素¹⁸⁷Re、¹⁰³Rh、⁷²Ge、²⁰⁹Bi作为内标元素来校正基体干扰。方法检出限为0.000 44～0.072 00 mg·kg^-1,加标回收率为90.2%～104.4%,RSD为0.6%～4.9%(n=6)。采用该方法对乳粉中10种元素成分分析标准物质(GBW10115)进行验证,测定值均在保证值范围内。该检测方法用于测定衡阳地区油茶籽饼粕中有毒重金属的含量,结果准确,耗时短、效率高。电感耦合等离子体质谱法可应用于肥料特别是油茶籽饼粕的重金属测定。     

ICP-MS法测定新疆巴旦木中硒的含量

基于电感耦合等离子体质谱法,建立测定新疆特有巴旦木中硒元素含量的方法。采用高压罐消解方式处理巴旦木样品,利用标准曲线法进行定量,方程为y=50.029x+23.51,相关系数r=0.999 8,检出限为0.2μg·L^-1,加标回收试验的回收率为95%～106%,采集的新疆巴旦木样品中硒元素含量达到50～70μg·kg^-1。基于电感耦合等离子体质谱法建立的检测巴旦木中硒元素含量的方法具有可操作性强、分析速度快和结果准确等特点。     

ICP-MS法同时快速测定八角中多种重金属元素

目的:采用电感耦合等离子质谱法检测八角中的As、Pb、Cr、Cd和Hg元素的含量。方法:八角样品经过粉碎处理后,加入HNO₃和H₂O₂后进行微波消解处理,将消解后的样液利用电感耦合等离子质谱测定As、Pb、Cr、Cd、Hg,并对检测仪器的工作参数进行优化。结果:该方法的标准曲线线性良好(r²> 0.998),检出限为0.001～0.05 mg·kg^-1,回收率为96.8%～101.7%,相对标准偏差≤3.82%。结论:该方法的检测限、准确度、精密度、加标回收率均符合检测要求,适用于八角中重金属元素的测定。     

ICP-MS法测定牡蛎粉中镉含量不确定度的评定

用微波消解、电感耦合等离子体质谱法对牡蛎粉中的镉含量进行测定,并对其测定方法进行不确定性评价,找出影响不确定度的因素.结果显示,当样品镉含量为0.428 mg·kg-1时,其扩展不确定度为0.0068 mg·kg-1(k=2),测量结果显示为(0.428±0.0068)mg·kg-1.本文建立了测定牡蛎粉中镉含量不确定...     

ICP-MS法测定海带中铅含量的不确定度评定

目的：评定电感耦合等离子体质谱法(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry,ICP-MS)测定海带中铅含量的不确定度。方法：对海带样品进行微波消解后定容,参照《食品安全国家标准食品中铅的测定》(GB 5009.12—2017),采用ICP-MS法测定海带中的铅含量。通过对铅含量计算公式的分析,识别不确定的来源,对样品称量、样品消解液定容、样品溶液质量浓度测定和样品重复性测量等各个不确定度分量进行评估,计算合成不确定度和扩展不确定度。结果：海带样品中铅的测定结果为0.273 mg·kg^-1,扩展不确定度为0.033 mg·kg(-1)(k=2)。结论：样品溶液质量浓度测定过程引入的分量是影响海带中铅测量不确定度的主要因素,其中校准曲线拟合所产生的不确定度贡献最大,可以通过优化校准曲线浓度范围,以减少测量结果的不确定度,对准确测量海带中铅含量具有一定的意义。     

ICP-MS测定火腿中多元素微波消解条件的正交试验优化

目的：为优化火腿的微波消解条件,采用电感耦合等离子体质谱法测定火腿中7种元素的含量。方法：选用L9(34)正交表,以元素含量为评价指标,经过极差和方差分析后,确定最佳的微波消解条件。结果：在处理火腿样品时,微波消解的最佳条件为硝酸用量8 mL,最高温度180℃,保持时间10 min,压力3 MPa。经方法学验证,样品的加标回收率为94.8%～102.0%,相对标准偏差（n=8）≤5.3%。结论：该优化方法处理火腿样品节省时间、消解完全,能提高检测结果的回收率、准确度、精密度,满足火腿中多元素的日常检测要求。     

基于ICP-MS技术同时测定大米中几种元素的检测方法研究

本实验通过建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry,ICP-MS)测定大米中几种元素的含量,探索一种在相同条件下同时测定大米中几种不同元素的实验方法.实验结果表明,标准曲线相关系数R为0.9998～1.0000,检出限为0.01345...     

ICP-MS检测小麦中金属含量不确定度的蒙特卡洛法分析

本文采用蒙特卡洛法对电感耦合等离子体质谱仪(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry,ICP-MS)测量小麦中金属含量的不确定度进行评定.该方法首先根据实际测量过程建立误差模型,然后利用实际测量数据计算得出各输入量的分布概率,并利用Matlab软件生成伪随机数的方式模拟各...     

DMA-80全自动测汞仪测定大米粉中总汞的方法研究

采用DMA-80全自动测汞仪直接固体进样的测定方法对大米粉中的总汞含量进行测定。只需将大米磨成直径60目左右的大米粉后直接进样分析,无需其他消解等前处理。该方法的标准曲线相关系数为0.999 4,大于0.999,检出限为0.004 9 ng,标准物质的相对标准偏差为1.63%;大米粉的加标回收率在98.3%～113.4%。与传统的测定汞含量的方法相比,本方法减少了因前处理而造成的汞损失,操作简单、测定快速,且具有较高的准确度与回收率,适用于大米粉中的总汞含量测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定糕点中铝含量的能力验证结果与分析

通过参加中国检科院测试评价中心组织的糕点中铝含量的测定能力验证,并对质量控制过程和检测结果进行分析,以提高实验室的技术能力,保证检测结果的准确性。运用电感耦合等离子体质谱法对两个能力验证样品中铝含量进行测定,组织方采用Z值评定方法对结果进行评价。结果表明,铝含量在0～3.0 mg·L^-1线性关系较好,相关系数为0.999 8,测得样品编号23-K805和23-M508的Z值分别为-0.5和0.4。结果为满意,可为糕点中铝的检测提供参考。