气相色谱法测定饮用水中六氯苯的不确定度评定

本文使用气相色谱-电子捕获检测器对饮用水中六氯苯含量进行测定,并对测定过程的不确定度分量进行计算,最后进行合成,得出测量结果的扩展不确定度为U=0.004 2μg·L^-1,k=2;测量结果表示为(0.048 9±0.004 2)μg·L^-1,k=2。     

高效液相色谱法同时测定盐酸二甲双胍中5种杂质的含量

目的：借助高效液相色谱法同时测定盐酸二甲双胍中的5种杂质的含量,为盐酸二甲双胍药物中杂质成分分析探索方法。方法：选取盐酸二甲双胍原料药,色谱柱为Ultimate HILIC AmphionⅡ,流动相选取乙腈-25 mmol·L^-1磷酸二氢钾,柱温45℃,每次进样量为20μL。检测时所用波长为213 nm,流动相的流速为1.0 mL·min^-1,对原料药中的5种杂质进行测定,分析杂质含量、试验的重复性、稳定性。结果：经检测,盐酸二甲双胍和杂质甲、乙、丙、丁及戊均能有效分离,且分离度为2.0以上。各项杂质的峰面积RSD分别为0.64%、0.58%、0.52%、0.61%和2.1%,均在3.0%以内;杂质甲、乙、丙、丁和戊检测限分别是11.84μg·L^-1、29.36μg·L^-1、10.76μg·L^-1、10.57μg·L^-1和180.26μg·L^-1,而其定量限分别为39.35μg·L^-1、98.79μg·L     

液相色谱串联质谱法测定玉米中伏马毒素的不确定度评定

目的：评定同位素内标高效液相色谱-串联质谱法测定玉米中伏马毒素的不确定度。方法：采用HPLC-MS/MS结合同位素内标法测定玉米中伏马毒素含量,建立数学模型,对实验测量结果重复性、拟合标准曲线、前处理方法等不确定度来源进行分析和评定,得出合成标准不确定度和扩展不确定度。结果：应用建立的方法检测玉米中伏马毒素(FB₁、FB₂、FB₃)的含量,分别为81.68μg·kg^-1、59.79μg·kg^-1、68.62μg·kg^-1,扩展不确定度分别为5.60μg·kg^-1、3.82μg·kg^-1、3.61μg·kg^-1(k=2)。结论：该方法测定玉米中伏马毒素含量的不确定度总体较小,最大测量不确定度由配制标准溶液引入,提醒需在实际操作过程中准确配制标准溶液。     

HPLC-MS/MS测定动物性食品中氟苯尼考及氟苯尼考胺残留量结果的不确定度评定

评价了采用液相色谱串联质谱法测定猪肉中氟苯尼考及氟苯尼考胺残留量的不确定度。通过对不确定度来源进行分析,构建了不确定度评定数学模型,并对影响不确定度的各个因素进行考察,计算各个分量的标准不确定度以及扩展不确定度,最终得出不确定度结果。结果表明,当猪肉中氟苯尼考含量为7.6μg·kg^-1时,其扩展不确定度为1.2μg·kg^-1(k=2);氟苯尼考胺含量为7.0μg·kg^-1时,其扩展不确定度为1.1μg·kg^-1(k=2)。测定结果的不确定度主要来源于混标系列工作液的配制过程。本研究可对实验室采用GB 31658.5—2021测定猪肉中氟苯尼考及氟苯尼考胺的过程和结果进行有效质量控制提供重要参考。     

液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中3种磺胺类药物残留的不确定度评定

采用液相色谱-串联质谱法(LC–MS/MS)测定鸡肉中磺胺嘧啶(Sulfadiazine,SD)、磺胺吡啶(Sulfapyridine,SP)和磺胺甲氧哒嗪(Sulfamethoxypyridazine,SMP)等3种磺胺类药物残留的含量,分析不确定度的来源及评定测量结果的不确定度。当鸡肉中SD、SP和SMP的残留量分别为9.78μg·kg^-1,9.67μg·kg^-1和9.54μg·kg^-1时,其扩展不确定度分别为1.40μg·kg^-1,1.55μg·kg^-1和1.43μg·kg^-1(k=2)。评定结果表明,对检测结果不确定度的最大贡献来自标准工作溶液配制和标准工作曲线拟合等过程,因此试验过程中应严格控制这些过程,从而提高检测结果的准确性。     

液相色谱法测定饮料中诱惑红含量的不确定度评定

目的：评定液相色谱法测定饮料中诱惑红含量的不确定度。方法：根据测定方法建立模型,对不确定度的分量进行计算,最终合成不确定度报告。结果：当k=2时,诱惑红的含量为(0.023±0.001 1)g·kg^-1。结论：根据评定结果,标准溶液配制过程引入的不确定度贡献最大。利用液相色谱法测定饮料中诱惑红含量的不确定度评定能减少不确定度分量,提高测量值的准确性和可信度,以保证检测数据的科学性和合理性。     

超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法测定狗肉中的氯化琥珀胆碱

目的：建立固相萃取净化结合UPLC-Q-TOF/MS法测定狗肉中的氯化琥珀胆碱的分析方法。方法：样品经30%乙腈水提取后,氨水调节pH值至9.0,使用WCX固相萃取柱净化,电喷雾电离源(Electrospray Ionization,ESI)正模式进行电离。结果：氯化琥珀胆碱的基质曲线在1.0～100.0μg·L^-1线性较好,相关系数r²为0.999 2,方法的检出限和定量限分别为10μg·kg^-1和30μg·kg^-1。不同水平的平均回收率在86.3%～91.6%,相对标准偏差为2.99%～5.54%。结论：方法回收率高,重现性好,可准确测定狗肉中的氯化琥珀胆碱含量,并排除假阳性情况。     

液相色谱-串联质谱法测定虾类中四环素类物质的不确定度评定

目的：分析评定《食品安全国家标准水产品中土霉素、四环素、金霉素、多西环素残留量的测定》(GB 31656.11—2021)中第二法液相色谱-串联质谱法测定虾类中四环素、土霉素、多西环素和金霉素残留量的不确定度。方法：根据《测量不确定度的要求》(CNAS—CL01-G003:2021)和《化学分析中不确定度的评估指南》(CNAS—GL006:2019),采用GB 31656.11—2021中的液相色谱-串联质谱法测定虾类中四环素、土霉素、多西环素和金霉素的含量,通过建立不确定度的数学模型,对标准溶液的配制、标准曲线拟合、样品的前处理提取、样品的重复性实验等几个来源引入的不确定度进行计算分析。结果：在置信区间概率为P=95%时,金霉素测定结果为(18.6±2.0)μg·kg^-1,k=2;多西环素测定结果为(18.8±1.9)μg·kg^-1,k=2;土霉素测定结果为(19.3±1.9)μg·kg^-1,k=2;四环素测定结果为(19.2±1.9)μg·kg^-1,k=2。结论：测量结果的不确定度来源主要由标准...     

钼锑抗比色法测定枳壳中全磷含量的不确定度评估

目的：建立钼锑抗比色法测定枳壳中全磷含量的不确定度评估方法。方法：样品采用高处理量高压微波消化装置经硫酸和过氧化氢溶液消化,消化液加二硝基酚指示剂与钼锑抗显色剂反应,生成磷钼蓝,用紫外可见分光光度计进行测定。根据《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1—2012)中有关规定建立数学模型,分析不确定的来源,计算各不确定度的分量,最后合成扩展不确定度。结果：当枳壳中全磷含量为0.508 g·kg^-1时,其扩展不确定度为±0.034 g·kg^-1(k=2)。结论：本方法主要不确定来源为样品的重复测定和标准溶液的配制和稀释,其他因素影响较小。     

超高效液相色谱-串联质谱内标法测定鸡肉中金刚烷胺残留量的不确定度评定

目的：对鸡肉中金刚烷胺的残留量进行不确定度评定。方法：按照GB 31660.5—2019测定鸡肉中金刚烷胺残留量,建立测量不确定度模型,分析影响测定结果的各个分量,最后计算得到合成不确定度。结果：鸡肉中金刚烷胺残留量测定结果为(41.01±4.56)μg·kg^-1(k=2)。结论：标准曲线配置和标准曲线拟合是测量不确定度的两大主要来源,因此在实验操作过程当中需特别关注,提高实验结果的准确度。     

HPLC法测定食醋中的脱氢乙酸

本文旨在找出使用液相色谱法测定食醋中脱氢乙酸的前处理方法和液相色谱条件。通过比对不同工艺色谱柱、流动相pH值和有机相比例对脱氢乙酸峰形和保留时间的影响,同时考察固相萃取方法的净化效果,确定样品经C18固相萃取小柱净化处理后,使用封尾工艺的C18色谱柱,0.02 mol·L^-1乙酸铵(乙酸调节pH=5.0)+甲醇=75+25流动相体系进行分离,经293 nm波长紫外检测器测定。以此条件进行方法学验证,结果表明：在0.51～10.29μg·mL^-1、1.03～205.79μg·mL^-1时,目标物的线性相关系数均大于0.999 5。在0.005 g·kg^-1、0.010 g·kg^-1、0.050 g·kg^-1 3水平下平均加标回收率为91.7%～104.5%,平均RSD为2.9%～4.6%。说明该方法能够准确测定食醋中的脱氢乙酸。     

高效液相色谱法测定中果酒中山梨酸含量的不确定度评定

本文建立了高效液相色谱法测定果酒中山梨酸含量的不确定度的评估方法。依据JJF 1059.1—2012对检验过程建立不确定评定数学模型,并对标准物质、仪器重复测量、回收测量、样品称量等分量因素进行分析和合成。结果表明,果酒中山梨酸含量为0.514 0 g·kg^-1,其扩展不确定度为0.020 8 g·kg^-1,则结果可表示为X=(0.514 0±0.020 8)g·kg^-1,k=2。     

微波消解-ICP-MS同时测定油条中铅、砷、镉、铬、铝

目的:建立微波消解-ICP-MS同时测定油条中铅、砷、镉、铬、铝5种金属元素的方法。方法:对前处理过程和仪器条件进行了优化,对方法性能进行考察。结果:在最优实验条件下,方法的标准曲线相关系数均大于0.999、线性范围为0~50μg·L^-1(铝为0~500μg·L^-1)、检测限为0.002~0.554μg·L^-1,加标回收率在90.2%~104%,相对标准偏差(RSD)在0.98%~4.10%。结论:该方法适用于对面粉、食用油及油条制品中的5种金属元素含量的检测。     

高效液相色谱法测定果汁中阿力甜含量的不确定度评定

根据《食品安全国家标准食品中阿斯巴甜和阿力甜的测定》(GB 5009.263—2016)建立高效液相色谱法测定果汁中阿力甜含量不确定度的数学模型,分析检测过程中的不确定度来源,并对不确定度分量进行量化和合成。结果显示,当果汁中阿力甜含量为24.9 mg·kg^-1时,其扩展不确定度为0.062 1 mg·kg^-1(k=2)。该方法相对不确定度主要来源于标准曲线拟合。     

离子色谱法检测蜂蜜中的淀粉糖浆

为提高对蜂蜜中淀粉糖浆检测的效果,提出基于离子色谱的蜂蜜中淀粉糖浆的检测方法。本文利用0.45μm水相滤膜和1.0 mL的OnGuardⅡRP处理柱对蜂蜜溶液进行过滤处理,降低杂质对测定结果的干扰。测定结果表明,实验蜂蜜样品中,蔗糖、葡萄糖、果糖以及麦芽糖的含量分别为0.971 1 mg·L^-1,0.642 0 mg·L^-1、0.885 4 mg·L^-1以及0.459 2 mg·L^-1,实现了在一次实验中对所有淀粉糖含量的测定,具有较高的实际应用价值。     

电感耦合等离子体质谱法测定中华绒螯蟹中稀土元素的不确定度分析

采用电感耦合等离子体质谱法对中华绒螯蟹中稀土元素含量进行测定,根据不确定度评定的相关标准,建立了数学测量模型,对检测过程中的不确定度进行评定,包括对样品称量、消解过程、消化液定容,标准工作溶液配制、标准曲线拟合、仪器测定等不确定度分量进行分析。结果显示,以稀土元素镝为例,当中华绒螯蟹样品中镝含量为0.006 23 mg·kg^-1时,其扩展不确定度为0.001 47 mg·kg^-1(k=2)。样品的消解过程和标准曲线的拟合是不确定度的关键影响因子,在实验过程中应予以关注。     

全自动固相萃取-高效液相色谱法测定酱卤肉制品中胭脂红的优化

目的：建立全自动固相萃取-高效液相色谱法(Solid-Phase Extraction-High Performance Liquid Chromatography,SPE-RP-HPLC)测定酱卤肉制品中胭脂红的检测方法。方法：样品采用无水乙醇-氨水-水(7∶2∶1)振荡提取后,经冷冻除脂并离心,提取液经氮吹浓缩后,通过固相萃取柱净化,经Ultimate AQC₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,以甲醇和0.02 mol·L^-1乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,测定波长为508 nm。结果：酱卤肉制品在0.01～50.00μg·mL^-1线性关系良好(r²≥0.999),胭脂红在0.1 mg·kg^-1、5.0 mg·kg^-1和10.0 mg·kg^-1添加水平的回收率在85.2%～94.7%,方法检出限为0.02 mg·kg^-1。结论：本方法快速...     

高效液相色谱-串联质谱法测定水产鱼类中的角黄素与叶黄素

目的：建立高效液相色谱-串联质谱法(High Performance Liquid Chromatography Tandem Mass Spectrometry,HPLC-MS/MS)测定水产鱼类中角黄素与叶黄素含量的分析方法。方法：样品用0.1%BHT-乙腈溶液提取,提取液用提取溶剂以1∶20倍的比例稀释。采用0.1%乙酸水(A)和0.1%乙酸-甲醇(B)作为流动相,1∶19比例等度洗脱,在质谱(ESI+)正离子模式下以平行反应监测(PRM)模式检测。结果：在0～100μg·L^-1,角黄素、叶黄素分别呈良好线性关系,相关系数均≥0.996,方法检出限(LOD)分别为0.09 mg·kg^-1、0.10 mg·kg^-1,方法定量限(LOQ)分别为0.30 mg·kg^-1、0.51 mg·kg^-1。在实际样品中加标水平为2 mg·kg^-1、10 mg·kg^-1和20 mg·kg^-1时,平均回收率为85.5%～117...     

高效液相色谱法测定酱卤肉制品中酸性橙Ⅱ的含量

目的：建立高效液相色谱法测定酱卤肉制品中酸性橙Ⅱ的方法。方法：样品经石油醚除脂后,以氨水乙醇溶液提取,柠檬酸溶液调pH,阴离子交换固相萃取柱净化后,用15%氨水甲醇洗脱,洗脱液氮吹干后复溶得待测液,经C₁₈色谱柱分离,以甲醇和0.02 mol·L^-1乙酸铵为流动相进行等度洗脱,经二极管阵列检测器分析,外标法定量。结果：目标化合物在0.1～10.0μg·mL^-1的质量浓度范围内线性良好,相关系数R²为0.999 9;检出限为0.1 mg·kg^-1,在0.1 mg·kg^-1、0.2 mg·kg^-1、1.0 mg·kg^-1 3个加标水平的平均加标回收率为80.0%～97.5%;相对标准偏差(n=6)在5.0%以内。结论：该方法便捷、高效,适用于酱卤肉制品中酸性橙Ⅱ含量的检测。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定生姜中镉的含量

本文采用微波消解法对生姜样品进行前处理,以磷酸二氢铵溶液(10 g·L^-1)为基体改进剂,石墨炉为原子化器,用原子吸收分光光度计测定生姜中镉含量。结果表明,当镉含量在0～3.0?g·L^-1时线性关系良好,相关系数为0.999 7,检出限为0.001 mg·kg^-1,定量限为0.003 mg·kg^-1,RSD在0.92%～5.13%,平均回收率为98.5%～102.9%。该方法操作流程简单、结果准确,可用于生姜中重金属镉含量的测定。