超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法测定液态奶中的氟他胺和羟基氟他胺

目的：建立了采用超高效液相色谱-四极杆/飞行时间质谱法对液态奶中的氟他胺和羟基氟他胺进行测定的方法。方法：样品用水稀释,乙酸乙酯提取后,盐析分层,经十八烷基键合硅胶(C18)固相萃取剂净化后,氮气浓缩至近干,乙腈复溶,采用ESI源负离子扫描方式进行分析。结果：氟他胺和羟基氟他胺的基质曲线在1.0～100.0μg·L^-1线性关系良好,相关系数R2大于0.999,平均回收率为94.8%～108.0%,RSD为1.58%～5.58%。方法检出限均为2.0μg·kg^-1,方法定量限均为5.0μg·kg^-1。结论：该方法定性定量能力强,回收率好、灵敏度高和重现性好,可用于日常的筛查及测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定腌鱼中氟虫腈及其代谢物的残留

本文采用超高效液相色谱串联质谱法测定了腌鱼中氟虫腈及其代谢物氟虫腈砜、氟虫腈亚砜、氟甲腈。腌鱼样品经乙腈提取、盐析和吸附剂净化,以0.1%甲酸的甲醇溶液和0.1%甲酸的5 mmoL·L^-1乙酸铵溶液为淋洗液在BEH C18色谱柱梯度洗脱,电喷雾负离子多反应监测(Multiple Reaction Monitoring,MRM)模式检测。结果表明,氟虫腈及其代谢物在0.25～10.0 ng·mL^-1呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999;在1.0～10.0μg·kg^-1添加范围内,氟虫腈及其代谢物的回收率为91.79%～109.84%,相对标准偏差为0.91%～3.39%(n=6);该方法检出限和定量限分别为0.2～0.4μg·kg^-1和0.8～1.2μg·kg^-1。本方法操作简单、灵敏,可同时测定腌鱼中氟虫腈及其代谢物的残留量,为其日常监管提供技术参考。     

Captiva EMR-Lipid小柱净化-超高效液相色谱串联质谱法快速测定鸡肉中12种兽药残留

建立了使用Captiva EMR-Lipid小柱净化,结合超高效液相色谱串联质谱法快速测定鸡肉中磺胺类、喹诺酮类、氯霉素类和五氯酚等12种兽药残留的分析方法。样品用2%酸化乙腈溶液提取,以Captiva EMR-Lipid小柱净化,采用大气压电喷雾电离,选择反应监测模式,超高效液相色谱串联质谱法测定,基质匹配外标法定量。结果表明,12种兽药残留的检出限为0.1～2.0μg·kg^-1,回收率为68.1%～105.9%,相对标准偏差为1.9%～11.9%。该方法快速可靠、检出限和灵敏度满足现有监管法规要求,适合应用于鸡肉样品中兽药残留的快速筛查。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测食用菌中的游离棉酚

目的：建立超高效液相色谱-串联质谱法定量测定食用菌中游离棉酚含量的分析方法。方法：样品经丙酮-盐酸(0.5 mol·L^-1)-水(13∶1∶6,v/v/v)混合溶液振荡离心,通过超高效液相色谱C18反向色谱柱分离,以乙腈和0.1%甲酸(含2 mmol·L^-1乙酸铵)为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾负离子的多反应离子监测模式,基质匹配标准溶液外标法定量。结果：棉酚在0.25～25.00μg·L^-1质量浓度范围内呈现出良好的线性关系,3个添加水平下的平均回收率在86.1%～99.8%,相对标准偏差为2.3%～8.2%(n=6),方法的检出限(S/N≥3)均为1μg·kg-1,定量限(S/N≥10)均为3μg·kg-1。结论：该方法简单、快速、可靠,具有良好的灵敏度、回收率和精密度,适用于食用菌中痕量游离棉酚的大批量快速检测及定量分析。     

西葫芦中氯虫苯甲酰胺的检测方法探讨

在西葫芦样品中加入乙腈、氯化钠后置于前处理一体机中,使用高效液相色谱-串联质谱对西葫芦中氯虫苯甲酰胺进行检测。试验结果表明,该方法的精密度和准确度符合要求,确定了测定西葫芦中氯虫苯甲酰胺残留量的高效液相色谱-串联质谱分析方法。     

不同前处理方法对山药中13种真菌毒素检测的影响

通过优化前处理步骤,建立简单、高效、无须净化并能同时检测13种真菌毒素的超高效液相色谱-串联质谱方法.样品经过甲醇/水(80/20,V/V)-0.1％甲酸、乙腈/水(80/20,V/V)-0.1％甲酸,二次超声提取,氮吹浓缩,采用超高效液相色谱-串联质谱仪测定.用基质配制标准曲线,外标法进行定量分析.结果表明,相关系数...     

超高效液相色谱-串联质谱法测定谷物和油料中10种有机磷农药残留

本文介绍了谷物和油料中甲拌磷、倍硫磷、乐果、辛硫磷、三唑磷、乙硫磷、马拉硫磷、甲基嘧啶磷、敌敌畏、毒死蜱共10种有机磷农药残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法。样品经乙腈提取、石墨化碳/氨基固相萃取柱净化;质谱采用电喷雾正离子源和多反应监测模式测定。结果显示,10种农药在0.1～4μg/mL范围内线性关系良好(R~20.99),方法定量限最低为0.15μg/kg,在20μg/kg、100μg/kg、400μg/kg加标水平下回收率范围为60.6%～113.2%,相对标准偏差为1.21%～14.76%。该方法灵敏度较高、准确度良好,适用于谷物和油料中有机磷农药残留的常规检测。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法检测粮食中4种新型真菌毒素的研究

建立了简单、快速、低成本、高效的检测粮食中4种新型真菌毒素的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法。均质后的样品过乙腈-水(含5%乙酸)(80∶20)溶液振荡提取,然后经QuEChERS法净化,用CAPCELL PAK C₁₈色谱柱(100 mm×2.1 mm,2μm)分离。选择电喷雾离子源,正离子模式下采用多反应监测(Multiple Reaction Monitoring,MRM)进行检测,使用外标法进行定量。结果表明,4种新型真菌毒素在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数(r)均不低于0.99,4种新型真菌毒素的检出限为1.50～2.24μg·kg^-1,定量限为4.40～7.33μg kg^-1,加标回收率高、中、低3个水平为85.4%～99.5%,相对标准偏差为1.8%～6.8%,本方法具有简单、快速、高效、经济实惠等优点,适用于粮食中多种真菌毒素的同时检测。     

优化高效液相色谱-串联质谱法检测水产品中酰胺醇类药物残留

目的:对GB/T 20756—2006水产品中酰胺醇类残留量的测定方法进行了优化。方法:经匀质的水产品样品,加10 mL乙腈涡旋振荡,一次提取和除杂后,取4 mL提取液,35℃水浴氮吹近干,用20%乙腈水1 mL定容,过0.22 μm滤膜。样液用高效液相色谱进行分离,电喷雾串联四级杆质谱进行检测,以氯霉素-D5为内标物进行定量。结果:本次试验的线性范围在0.10～6.00 μg·kg^-1,相关系数均大于0.999,方法的回收率为83.2%～93.6%,相对标准偏差在2.7%～9.9%。结论:该方法灵敏度高,准确性好,与GB/T 20756—2006相比,简化了前处理步骤,回收率稳定。通过验证,该方法适用于开展水产品中酰胺醇类残留的检测。     

超高压液相色谱-串联四极杆质谱法检测鸡蛋中氯霉素的残留量

目的:建立超高压液相色谱-串联四级杆质谱联用仪测定鸡蛋中氯霉素的分析方法。方法:样品经乙酸乙酯和乙腈提取,乙腈复溶,正己烷除脂,经Thermo C₁₈柱分离,以水乙酸铵溶液和乙腈乙酸铵溶液作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾负离子模式,选择反应离子监测,同位素内标法定量。结果:在0.110～10.000 ng·mL^-1浓度范围内,氯霉素线性相关系数大于0.999,以信噪比法计算出的检出限为0.1μg·kg^-1,定量限为0.3μg·kg^-1,方法回收率为86%～118%,相对标准偏差小于5%。结论:该方法操作简便高效、精密度好,适用于大批量样品鸡蛋中氯霉素残留量的检测。     

UPLC-MS/MS在食品检测中的应用价值

随着检测技术的进步发展,超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)被提出,其存在选择性好、高效、快速以及灵敏度高等优势,成为食品安全检测中的新方式.因此本文对UPLC-MS/MS在食品检测中的应用效果及价值进行分析.     

UPLC-MS/MS法快速测定马桑蚕蛹中3种马桑内酯

建立了测定马桑蚕蛹中3种马桑内酯(羟基马桑内酯、马桑宁内酯和马桑亭内酯)残留量的超高效液相色谱-串联质谱快速分析方法。结果表明,3种马桑内酯相关系数(r)均> 0.992,羟基马桑内酯、马桑宁内酯和马桑亭内酯检出限分别为20μg·kg^-1、20μg·kg^-1和2μg·kg^-1,平均加标回收率为76.6%～94.1%,相对标准偏差为3.6%～12.6%(n=6)。本方法简便、快速、灵敏、准确。     

超高效液相色谱-串联质谱内标法测定鸡肉中金刚烷胺残留量的不确定度评定

目的：对鸡肉中金刚烷胺的残留量进行不确定度评定。方法：按照GB 31660.5—2019测定鸡肉中金刚烷胺残留量,建立测量不确定度模型,分析影响测定结果的各个分量,最后计算得到合成不确定度。结果：鸡肉中金刚烷胺残留量测定结果为(41.01±4.56)μg·kg^-1(k=2)。结论：标准曲线配置和标准曲线拟合是测量不确定度的两大主要来源,因此在实验操作过程当中需特别关注,提高实验结果的准确度。