电感耦合等离子体质谱法测定中华绒螯蟹中稀土元素的不确定度分析

采用电感耦合等离子体质谱法对中华绒螯蟹中稀土元素含量进行测定,根据不确定度评定的相关标准,建立了数学测量模型,对检测过程中的不确定度进行评定,包括对样品称量、消解过程、消化液定容,标准工作溶液配制、标准曲线拟合、仪器测定等不确定度分量进行分析。结果显示,以稀土元素镝为例,当中华绒螯蟹样品中镝含量为0.006 23 mg·kg^-1时,其扩展不确定度为0.001 47 mg·kg^-1(k=2)。样品的消解过程和标准曲线的拟合是不确定度的关键影响因子,在实验过程中应予以关注。     

碘量法测定蒜蓉香肠中淀粉含量的不确定度评估

本试验根据《食品安全国家标准食品中淀粉的测定》(GB 5009.9—2016)第三法,用碘量法测定蒜蓉香肠中淀粉含量,通过建立不确定度数学模型,对结果进行不确定度分析与评估,得到样品的合成标准不确定度和扩展不确定度。检测显示,该蒜蓉香肠中淀粉含量为3.0/100g,本试验条件下的扩展不确定度U=0.046/100g,K=2。     

膨化食品中过氧化值含量的测量不确定度评定

目的：应用GUM法评定膨化食品中过氧化值含量的测量不确定度。方法：通过建立滴定法测定膨化食品中油脂过氧化值含量的测量模型,计算测定过程中各分量的标准不确定度和相对不确定度,对测定结果的不确定度来源及相对贡献进行比较与评定。结果：本次评定不确定度主要来源于称样量引入的不确定度、硫代硫酸钠滴定溶液引入的不确定度、滴定体积引入的不确定度和样品重复性引入的不确定度。当膨化食品中过氧化值的含量0.318 4 g/100 g时,其扩展不确定度为0.002 8 g/100 g （包含因子k=2）。结论：测量不确定度中重复性不确定度的相对贡献最多,样品滴定体积不确定度的相对贡献最少。     

高效液相色谱法测定稻谷中黄曲霉毒素B_1的不确定度评定

对高效液相色谱法测定稻谷中黄曲霉毒素B_1含量的不确定度进行评定,根据JJF 1059.1-2012分析了此方法的不确定度因素,包括测量重复性带来的不确定度分量和样品检测的过程中试剂、仪器等引入的不确定度分量,并对测量结果的不确定度进行评定和表示。结果表明,稻谷样品中黄曲霉毒素B_1含量7.61μg/kg,其扩展不确定度为0.90μg/kg(k=2),主要由检测方法的回收率及测量过程中重复性引起。     

电感耦合等离子体质谱法测定可降解餐盒中铅的不确定度评定

本文对可降解餐盒中铅含量进行测定,探索影响可降解餐盒中铅检测结果测量不确定度的主要因素及降低不确定度的具体方法。结果表明,植物基可降解餐盒中铅的含量为0.75 mg·kg^-1,扩展不确定度为0.03 mg·kg^-1,测定结果表示为(0.75±0.03)mg·kg^-1,k=2。影响测定结果可靠性的主要因素是拟合曲线引入的不确定度,其次是样品重复性测量、标准系列溶液配制、样品称量和消解过程中引入的不确定度,样品消解液定容引入的不确定度可忽略不计。     

液液萃取-石墨炉原子吸收法测定食盐中铅含量的不确定度评定

本文建立了液液萃取-石墨炉原子吸收法测定食盐中铅含量的不确定度评定数学模型。针对液液萃取中存在的多次定容操作对结果带来的影响,分析和探讨了测定过程中不确定度来源,包括样品称量结果、待测溶液定容体积、工作曲线、测量结果的重复性和校准溶液浓度。将各分量进行合成,得到合成标准不确定度和扩展不确定度。当k=2(95%置信度水平),食盐中铅含量结果表示为(0.136±0.011)mg·kg^-1。结果不确定度的主要分量依次为工作曲线、测量结果的重复性和校准溶液浓度。在检验中,需要减少工作曲线定容次数和保证样品的均匀度以降低不确定度。     

干百合中二氧化硫含量测定的不确定度分析

本文依据国家标准GB 5009.34—2022中充氮-蒸馏酸碱滴定法对市场上采购的干百合样品中的二氧化硫含量进行测定,通过建立数学模型,对不确定度来源进行分析、评定和合成,以保障测定结果的可信度,提高实验室检验检测能力。结果表明,干百合样品中二氧化硫含量为(0.690±0.014)g·kg^-1,k=2,不确定度的主要来源为样品重复测量引入,其次是实际消耗氢氧化钠标准滴定液的体积。     

微波消解-ICP-MS法测定糙米粉中镉的不确定度评定

利用微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定糙米粉中镉的含量,并对不确定度来源进行分析。通过建立该方法不确定度评定数学模型,对各不确定度分量进行分析计算,最终得出测定结果的扩展不确定度。结果表明,对测量结果不确定度贡献最大的是标准曲线拟合、标准物质和回收率,样品称量和消解液定容的影响可以忽略不计。糙米粉中镉的测定结果为（0.025±0.005 55） mg/kg(k=2)。     

高效液相色谱法测定小麦粉中间苯二酚含量的不确定度评定

目的：评定高效液相色谱法测定小麦粉中间苯二酚含量的不确定度。方法：依据不确定度的相关标准,对高效液相色谱法测定小麦粉中间苯二酚含量的不确定度进行评定,建立数学模型,计算合成不确定度及扩展不确定度。结果：本研究测得的小麦粉中间苯二酚的含量为(0.503±0.035)mg·kg^-1,扩展不确定度为0.035 mg·kg^-1(k=2)。结论：高效液相色谱法测定小麦粉中间苯二酚含量的不确定度主要来源于标准工作曲线拟合和试样含量测试的重复性试验所产生的不确定度,其次为标准品溶液的配制产生的不确定度,其他因素影响相对较小。     

茶叶中哒螨灵农药残留测定的不确定度评定

目的：分析气相色谱-质谱法测定茶叶中哒螨灵的不确定度来源与影响不确定度的因素。方法：通过建立数学模型,对测量过程中的各影响因素,包括溶液的配制、样品称量、样品前处理、仪器精密度等进行分析评定,计算各变量的不确定度和合成不确定度,最终计算扩展不确定度。结果：茶叶中哒螨灵含量为(0.155±0.011)mg·kg^-1,P=95%,k=2。结论：用气相色谱-质谱法测量茶叶中哒螨灵含量时,测量不确定度主要由样品的前处理和仪器允差引入。     

原子荧光光谱分析法测定大米中总汞含量的不确定度评定

为提高原子荧光光谱法测定大米中总汞含量的不确定度评定的准确性,本文通过建立数学模型详尽地考虑引入不确定度的主要来源,并对各个分量进行深度识别和整合,避免重复评定的问题出现。按测量不确定度的A类和B类评定进行评定,最终计算合成和扩展不确定度。结果表明,不确定度主要来源是重复测量和标准曲线拟合,加强该环节的控制可有效提高总汞测定结果的准确性,当样品中总汞的含量为0.168 mg·kg^-1时,扩展不确定度为0.012 mg·kg^-1(k=2)。     

分光光度法测定鸡精调味料中呈味核苷酸二钠含量的不确定度评估

用分光光度法对鸡精调味料中呈味核苷酸二钠的含量的不确定度进行评定。根据《鸡精调味料》测定鸡精调味料中呈味核苷酸二钠的含量按照《测量不确定度要求的实施指南》《化学分析中不确定度的评估指南》及《测量不确定度评定与表示》,建立结果不确定度评定的数学模型并探讨其测定结果不确定度。鸡精调味料中呈味核苷酸二钠的含量为1.33 g/100 g,扩展不确定度为0.27 g/100 g,置信区间95%,k=2。测量结果的不确定度主要来源于定容引入的不确定度,紫外分光光度计自身的不确定度影响次之,而样品称量引入的不确定度和试样重复测定产生的不确定度带来的影响可忽略不计。     

ICP-MS法测定海带中铅含量的不确定度评定

目的：评定电感耦合等离子体质谱法(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry,ICP-MS)测定海带中铅含量的不确定度。方法：对海带样品进行微波消解后定容,参照《食品安全国家标准食品中铅的测定》(GB 5009.12—2017),采用ICP-MS法测定海带中的铅含量。通过对铅含量计算公式的分析,识别不确定的来源,对样品称量、样品消解液定容、样品溶液质量浓度测定和样品重复性测量等各个不确定度分量进行评估,计算合成不确定度和扩展不确定度。结果：海带样品中铅的测定结果为0.273 mg·kg^-1,扩展不确定度为0.033 mg·kg(-1)(k=2)。结论：样品溶液质量浓度测定过程引入的分量是影响海带中铅测量不确定度的主要因素,其中校准曲线拟合所产生的不确定度贡献最大,可以通过优化校准曲线浓度范围,以减少测量结果的不确定度,对准确测量海带中铅含量具有一定的意义。     

枸杞中大肠菌群检测不确定度的评定

目的:建立枸杞中大肠菌群检测不确定度的分析评定方法.方法:依据GB 4789.3—2016第一法分别对同一份枸杞样品进行大肠菌群的重复检测,对影响测定结果的不确定度进行分析计算.结果:本次试验采用的不确定度分析评定方法适用于类似条件下大肠菌群检测不确定度的评定.结论:微生物检测结果的发散性较大,通过对各个不确定度进行计...     

无火焰原子吸收光谱法测定水中铝含量的不确定度评定

目的：建立无火焰原子吸收法测定水中铝含量的不确定度评定方法。方法：根据《测量不确定度的评定与表示》(JJF 1059.1—2012)和《生活饮用水标准检验方法 金属指标》(GB/T 5750.6—2006)铝第三法无火焰原子吸收光谱法,水样经酸化后注入原子化器测定铝含量,并建立无火焰原子吸收法测定水中铝含量不确定度评定的数学模型,分析检测过程中不确定度的主要来源。结果：水中铝含量为(0.031±0.002) mg·L^-1(k=2)。结论：影响水中铝含量测定的不确定度来源主要是样品的重复性测定和标准溶液的配制过程。     

液相色谱法测定饮料中诱惑红含量的不确定度评定

目的：评定液相色谱法测定饮料中诱惑红含量的不确定度。方法：根据测定方法建立模型,对不确定度的分量进行计算,最终合成不确定度报告。结果：当k=2时,诱惑红的含量为(0.023±0.001 1)g·kg^-1。结论：根据评定结果,标准溶液配制过程引入的不确定度贡献最大。利用液相色谱法测定饮料中诱惑红含量的不确定度评定能减少不确定度分量,提高测量值的准确性和可信度,以保证检测数据的科学性和合理性。     

食品中金黄色葡萄球菌定量检测的不确定度评定

为提高食品中金黄色葡萄球菌定量检测结果的准确性,本文对测量不确定度进行分析和评定。按照《食品安全国家标准食品微生物学检验金黄色葡萄球菌检验》(GB 4789.10—2016)第二法金黄色葡萄球菌平板计数法对人工染菌的乳粉样品进行检测,按照《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1—2012)分析不确定度来源、评定标准不确定度、计算合成标准不确定度和扩展不确定度。金黄色葡萄球菌定量检测结果的扩展不确定度U=0.066 2(k=2.26),金黄色葡萄球菌定量检测结果为33 574～45 541 CFU·g~(^-1),修约后为34 000～46 000 CFU·g^-1。对金黄色葡萄球菌检测不确定度贡献最大的是接种Baird-Parker平板引入的不确定度,其次是重复检测引入的不确定度。     

氢化物原子荧光光度法测定大米中总砷含量的不确定度评定

分析和评定原子荧光分析法测定大米中总砷含量不确定度各个分量,结果表明:大米样品中总砷含量为0.050 mg/kg,扩展不确定度为0.0024 mg/kg(k=2),测试液中砷的浓度引入的不确定度(包括配制砷标准使用液引入的相对不确定度和标准曲线引入的不确定度)是主要的。     

气相色谱法测定菜籽油中溶剂残留的不确定度评定

依据《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1—2012)对《食品安全国家标准食品中溶剂残留量的测定》(GB 5009.262—2016)检测方法中溶剂残留进行分析和评定。结果表明,测定菜籽油中溶剂残留量为8.73 mg·kg^-1时,其扩展不确定度为1.2 mg·kg^-1(k=2),且标准曲线拟合过程、标准物质、回收率、重复性和标准系列溶液配制引入的不确定度较大,需要在以后实验中注意这些步骤,以减小不确定度,保证检验工作质量。     

原子吸收法测定中药铅含量的不确定度评定

依据JJF 1059.1-2012 《测量不确定度评定与表示》和GB/T 27411-2012《检测实验室中常用不确定度评定方法与表示》两个不确定度相关标准,对《中国药典》中原子吸收分光光度法测定铅含量的测量过程进行不确定度分析,根据分析方法,建立数学模型,找出检测过程中影响结果的不确定度分量来源并进行评定分析,最终得出不确定度评定结果。