全自动蒸馏-甘油浴法测定配制酒中的氰化物

将全自动蒸馏与甘油加热方式相结合,建立了一种快速测定配制酒中氰化物含量的方法。研究蒸馏过程中的功率、加水量、吸收液的浓度、蒸馏时间、去除高沸点有机物的加热方式和温度对配制酒中氰化物测定的影响,并与国家标准方法 GB 5009.36—2016第一法进行比对,对百香果配制酒、鹿鞭酒、人参酒3种样品中的氰化物含量进行检测分析。结果表明,全自动蒸馏-甘油浴法的回收率为82.4%～85.7%,标准偏差为2.6%～3.2%,国标方法回收率为70.9%～81.8%,标准偏差为10.8%～13.9%。与国家标准方法相比,该方法所使用的时间较短,步骤简单,结果测定准确可靠,可实现配制酒的高通量准确检测。     

一种同时测定饮料中11种添加剂的高效液相色谱法

本研究建立了高效液相色谱法同时测定饮料中常规检测的3种防腐剂、2种甜味剂和6种色素。结果显示,本方法同时检测多种防腐剂、色素和甜味剂,结果准确且灵敏度高。     

液相色谱-质谱/质谱串联法测定番茄酱中六种红曲色素

红曲色素（Monascus pigment）是一种天然的色素,作为我国食品卫生法规中允许使用的可食用色素之一,被广泛应用于肉制品、豆制品、酒、糖和果汁等食品的着色。本文建立了一种使用反相液相色谱串联质谱检测器测定6种红曲色素的分析方法,并对测定方法进行了验证。选取番茄酱作为典型基质对6种红曲色素的加标回收率进行了验证,结果表明潘红胺、红曲红胺、红曲素、红斑素、红曲黄素和红曲玉红素的加标回收率分别为101.4%～108.9%、82.7%～96.8%、95.3%～98.0%、87.5%～93.6%、93.5%～97.1%和89.7%～94.2%,相对标准偏差<15%,满足国家标准GB/T 27404—2008要求,方法可靠。     

超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪测定葡萄中的两种甜味剂

建立一种使用超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪对葡萄样品中的甜蜜素（环己基氨基磺酸钠）和纽甜等甜味剂进行定性分析和定量检测的方法。样品经提取后上机,采用多反应监测模式,负离子扫描。在1～50ng·mL-1呈良好的线性关系,加标回收率为87.6%～96.8%,相对标准偏差≤5.8%。该方法具有前处理方便快捷、检测效率高、抗干扰能力强、准确度高、重复性好等特点,可作为新鲜葡萄样品中部分甜味剂的检测方法,也可为检测其他固体样品提供参考。     

高效液相色谱二极管阵列检测器同时测定食品中7种合成色素

本实验建立了高效液相色谱同时测定食品中7种合成色素的方法。样品经提取、净化、氮吹、溶解残渣等,经ZORBAX Ecipse XDB-C₁₈(250 mm×4.6 mm,4μm)色谱柱分离,以甲醇0.02 mol·L^-1乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,用二极管检测器在428 nm、507 nm、536 nm和625 nm处检测。结果表明,7种色素的相关系数r²> 0.999 9,回收率为88.1%～99.8%,方法线性好,回收率高。     

高效液相色谱法同时测定含乳饮料中7种合成着色剂

本文建立了高效液相色谱同时检测含乳饮料中7种合成着色剂的方法。以乙酸铵-(甲醇+乙腈)为流动相进行梯度洗脱,样品前处理过程用固相萃取柱处理,含乳饮料中7种色素的回收率在91.4%~107.5%,重复性均<5%。该方法前处理简便,准确度、重复性均良好,可用于7种色素的同时检测。     

气相色谱法检测牛奶中5种糖醇含量

本文优化了牛奶中多种糖醇类甜味剂含量测定的气相色谱方法。样品中的糖醇经水提取,净化、冻干脱去水分后进行乙酰化反应,生成的糖醇乙酸酯衍生物采用非极性DB-1柱、氢火焰离子化检测器(FID)进行分离、检测,以峰保留时间定性,外标法定量。结果表明,5种糖醇在0.01～1.50 mg·mL^-1线性关系良好,回收率为97.1%～102.0%,RSD均小于2%。该方法具有前处理简便、线性范围宽、准确度高、重复性好等优点,适于牛奶食品中糖醇含量的有效测定。     

HPLC法同时测定杨林肥酒中4种成分

目的：建立同时测定杨林肥酒中4种成分含量的高效液相色谱分析方法。方法：色谱柱为依利特Hypersil ODS2 C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,柱温30℃,检测波长为230 nm,进样量15μL。结果：栀子苷、橙皮苷、桂皮醛、丁香酚质量浓度分别在0.486～14.580μg·mL^-1、0.286～8.577μg·mL^-1、0.203～6.091μg·mL^-1、0.696～20.868μg·mL^-1范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系,相关系数均大于0.999;平均加样回收率(n=6)分别为99.7%、100.6%、99.2%、98.5%,RSD分别为0.28%、0.75%、0.51%、0.22%。结论：该方法操作简单、专属性强,适于对杨林肥酒中栀子苷、橙皮苷、桂皮醛和丁香酚的含量进行快速、高效、准确测定。     

气相色谱法测定茶叶中的毒虫畏

建立了一种气相色谱法测定茶叶中毒虫畏的分析方法。样品采用丙酮进行提取,分别用液-液分配、凝胶色谱和固相萃取3种方式净化提取液,除去色素、脂类等杂质,浓缩后用气相色谱进行定量分析,气相色谱-质谱联用进行定性确认。结果表明,毒虫畏(E)-和(Z)-两种异构体分离度较好;毒虫畏在0.02～1.00μg·mL^-1有良好的线性关系;方法的相对标准偏差为2.3%～4.2%,回收率为88.1%～105.8%,检测限为0.001 mg·kg^-1,质谱定性准确,可以完全满足检测的需求。     

北部湾海鸭蛋蛋黄色泽与5种天然色素含量的关联分析

目的：建立高效液相色谱法同时测定北部湾海鸭蛋蛋黄中虾青素、叶黄素、玉米黄素、角黄素和β-胡萝卜素5种天然类胡萝卜素含量,同时对比罗氏比色扇法测定结果,合理分析出天然类胡萝卜素总含量与蛋黄色泽两者之间的关联。方法：样品经皂化后用复合溶剂[石油醚+乙醚=1+1(V/V)]提取,用水洗涤去碱性,旋蒸干后用乙腈复溶,Athena C30 HPLC Column(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱分离,以甲醇+1%磷酸水+叔丁基甲醚作为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,DAD二极管阵列检测器,检测波长474 nm。结果：5种类胡萝卜素可以良好分离,相关系数r2均在0.997以上,样品在3个浓度水平的加标回收率为86.7%～98.4%(n=8),精密度为1.59%～3.78%。结论：该方法快速实用,测定的色素总量结果与采用罗氏比色扇法测定色度结果具有明显的关联,色素总量越高,其色度值也越高,可以作为海鸭蛋中天然色素的有效检测方法,克服了罗氏法易受个人主观性影响的缺陷,具有更科学、更准确的优点。     

Captiva EMR-Lipid固相萃取结合UPLC-MS/MS测定炖肉中非法添加去痛片中4种成分

目的：建立采用Captiva EMR-Lipid前处理结合超高效液相色谱-串联质谱法测定炖肉中非法添加去痛片中4种成分(氨基比林、咖啡因、非那西丁与苯巴比妥)的外标方法。方法：样品经酸化乙腈提取,Captiva EMR-Lipid固相萃取柱净化,用0.05%甲酸(含5 mmol·L^-1乙酸胺)水溶液和乙腈作为流动相洗脱分离,采用电喷雾-正/负离子MRM模式检测。结果：在1～200 ng·mL^-1的质量浓度,4种化合物的线性相关系数均大于0.995,该方法的检出限在0.6～2.5μg·kg-1。肉制品进行3个水平添加实验(n=6),4种化合物的回收率为85.1%～113.1%,RSD为0.81%～14.60%。结论：本方法快速准确、精密度高,适合于炖肉中非法添加去痛片中4种成分的检测。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法检测粮食中4种新型真菌毒素的研究

建立了简单、快速、低成本、高效的检测粮食中4种新型真菌毒素的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法。均质后的样品过乙腈-水(含5%乙酸)(80∶20)溶液振荡提取,然后经QuEChERS法净化,用CAPCELL PAK C₁₈色谱柱(100 mm×2.1 mm,2μm)分离。选择电喷雾离子源,正离子模式下采用多反应监测(Multiple Reaction Monitoring,MRM)进行检测,使用外标法进行定量。结果表明,4种新型真菌毒素在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数(r)均不低于0.99,4种新型真菌毒素的检出限为1.50～2.24μg·kg^-1,定量限为4.40～7.33μg kg^-1,加标回收率高、中、低3个水平为85.4%～99.5%,相对标准偏差为1.8%～6.8%,本方法具有简单、快速、高效、经济实惠等优点,适用于粮食中多种真菌毒素的同时检测。     

高效液相色谱法同时测定山茶油中9种抗氧化剂

目的：建立一种快速准确检测山茶油中9种常用合成抗氧化剂的高效液相色谱方法。方法：样品经环己烷-乙酸乙酯(1∶1,V∶V)溶剂提取,凝胶渗透色谱净化,以甲醇和0.5%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用Agilent SB AQ色谱柱分离,二极管阵列检测器检测,外标法定量。结果：在样品质量浓度为0.10～50.00μg·mL^-1时各组分具有良好的线性关系,相关系数R大于0.999,平均回收率为68.9%～97.6%,相对标准偏差为0.5%～4.2%。结论：该方法简便快捷,灵敏度高,回收率和重复性好。     

不同豆芽基质对4-氯苯氧乙酸钠和6-苄基腺嘌呤回收率的影响

采用《豆芽中植物生长调节剂的测定》（BJS 201703）中的前处理方法,对绿豆芽、黄豆芽和黑豆芽3种空白基质样品进行加标实验,通过液相色谱-质谱联用仪（Liquid Chromatography-Mass Spectrometry,LC-MS）在不同添加浓度的条件下,测定4-氯苯氧乙酸钠和6-苄基腺嘌呤的回收率。结果表明,4-氯苯氧乙酸钠在绿豆芽和黑豆芽基质中的回收率为78.5%～82.3%,在黄豆芽基质中的回收率为65.6%～67.4%;6-苄基腺嘌呤在绿豆芽和黑豆芽基质中的回收率为73.7%～77.2%,在黄豆芽基质中的回收率为62.6%～64.3%。基质效应对4-氯苯氧乙酸钠和6-苄基腺嘌呤回收率有一定的影响,黄豆芽基质影响较大,绿豆芽和黑豆芽基质影响较小。这对实际检测具有一定的指导意义。     

LC-MS/MS法测定饮料中12种水溶性合成着色剂

目的：建立一种高效、准确,并且可以同时测定饮料中12种水溶性合成着色剂(柠檬黄、日落黄、胭脂红、苋菜红、新红、诱惑红、赤藓红、亮蓝、靛蓝、偶氮玉红、酸性红73和酸性橙)的定性和定量检测方法。方法：对于不含蛋白质的样品,直接超声、离心;对于含蛋白质的样品,提取后经PWAX固相萃取小柱净化,试液通过C₁₈色谱柱分离,利用液相色谱串联质谱仪进行检测,外标法定量。结果：12种水溶性合成着色剂在此方法下有较好的线性关系,相关系数为0.991～0.999,检出限(S/N=3)为0.01～0.03 mg·kg^-1,加标回收率为70.6%～108.6%,精密度为0.8%～10.0%。结论：本研究建立的液相色谱串联质谱法可以同时测定饮料中12种水溶性合成着色剂的含量,且方法简便、快速、准确,满足定性和定量的检测要求。     

气相色谱-氢火焰离子化法测定茶叶中5种可溶性糖的含量

通过实验建立了茶叶中5种可溶性糖的检测方法,样品经硅烷化反应,气相色谱-氢火焰离子化法进行测定,内标法定量。本方法中5种可溶性糖的回收率在81.74%～100.55%,相对标准偏差在2.04%～9.49%,检测限在9.5～12.2 ng·mL^-1。该方法回收率较高,精密度较好,达到了定量分析的要求,是一种简便、快速、实用的茶叶可溶性糖检测方法。     

液相色谱-串联质谱法测定草鱼中4种硝基呋喃类代谢物残留量

建立了液相色谱-串联质谱法(Liquid Chromatography Tandem Mass Spectrometry,LC-MS)测定草鱼中4种硝基呋喃类代谢物残留量的方法。试样经酸性水解,2-硝基苯甲醛衍生化,乙酸乙酯液液萃取,高速离心净化,液相色谱-串联质谱仪检测,峰面积内标法定量。结果表明,4种硝基呋喃代谢物在0.5～20.0 ng·mL^-1线性良好,检出限与定量限分别为0.5μg·kg^-1、1.0μg·kg^-1,平均回收率为74.3%～88.4%,精密度为1.2%～5.1%。该方法前处理简便,定性定量准确,可用于草鱼中4种硝基呋喃类代谢物多残留的批量快速检测。     

高效液相色谱法测定饮料中10种合成着色剂和2种工业染料

目的：建立高效液相色谱同时测定饮料中10种合成着色剂和2种工业染料的方法。方法：饮料经10%甲醇水超声提取,离心定容后进样,流动相为乙酸铵和甲醇,经ChromCore C₁₈(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,梯度洗脱,在35℃柱温、1.0 mL·min^-1流速下,采用光电二极管阵列(Photo-Diode Array,PDA)检测器在254 nm波长处进行检测,外标法定量,14 min内可实现12种组分的分离。结果：12种组分均具有良好线性,相关系数均大于0.999,检出限为0.20～1.00 mg·kg^-1,平均回收率为90.73%～98.84%,相对标准偏差小于5%(n=8)。结论：该方法便捷、稳定、前处理简单及回收率高,适用于饮料中10种合成着色剂和2种工业染料的同时分析检测。     

同位素内标气相色谱-质谱法测定蚝油中2种氯丙醇含量

本文采用气相色谱-质谱法以及同位素内标定性定量的检测方法测定蚝油中3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)与2-氯-1,3-丙二醇(2-MCPD)的含量。试样加入内标物提取,经大孔硅藻土SPE净化柱净化后,用七氟丁酰基咪唑衍生,GC-MS定性定量分析。结果表明,2种氯丙醇在5～500μg·L-1线性关系良好,相关系数R2均大于0.999,检出限和定量限均为2.5μg·kg-1和5.0μg·kg^-1,平均回收率为90.4%～99.3%,精密度为0.63%～0.91%。该方法灵敏准确,可用于蚝油中3-MCPD和2-MCPD的检测。     

气相色谱-质谱法同时测定食品包装用粘合剂中二异氰酸酯

本文采用气相色谱-质谱法测定食品包装用粘合剂中3种二异氰酸酯(TDI、IPDI、MDI)的含量。3种二异氰酸酯在10～30 mg·L^-1呈现良好的线性关系,其加标回收率为94.7%～99.6%,测定值的相对标准偏差在1.19%～5.17%。该方法操作简单、重现性好、准确度高,适用于食品包装用粘合剂中3种二异氰酸酯的检测。