金属食品接触材料中5种重金属元素的迁移量检测分析

本文参考现有国标方法及国内外标准对市售金属食品接触材料中5种金属元素(镉、铅、铬、锌、镍)的迁移量水平进行评估研究。本研究以体积分数4%乙酸作为食品模拟物,利用电感耦合等离子体发射光谱法(Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometer,ICP-OES)测定食品用金属制品中5种金属元素迁移量。该方法的线性范围在0.01～1.00 mg·L^-1,检出限在0.001～0.010 mg·L^-1,重复性测定相对偏差(n=6)在2.1%～5.6%,加标回收率在90.0%～112.5%。对60批次市售食品用金属餐具金属元素迁移量水平测定结果表明,5种金属元素在不同样品中迁移水平不同,这与其在金属餐具中的含量有关。5种元素的迁移量均符合国家标准要求,表明目前市售金属食品接触材料产品整体质量水平较高,产品质量较安全。     

微波消解-ICP-MS同时测定油条中铅、砷、镉、铬、铝

目的:建立微波消解-ICP-MS同时测定油条中铅、砷、镉、铬、铝5种金属元素的方法。方法:对前处理过程和仪器条件进行了优化,对方法性能进行考察。结果:在最优实验条件下,方法的标准曲线相关系数均大于0.999、线性范围为0~50μg·L^-1(铝为0~500μg·L^-1)、检测限为0.002~0.554μg·L^-1,加标回收率在90.2%~104%,相对标准偏差(RSD)在0.98%~4.10%。结论:该方法适用于对面粉、食用油及油条制品中的5种金属元素含量的检测。     

UPLC法测定辣条中苯甲酸、山梨酸、糖精钠的含量

建立UPLC法快速测定辣条中苯甲酸、山梨酸、糖精钠含量的分析方法。样品用80%的乙腈提取,正己烷脱脂萃取,经Oasis PRiME HLB小柱萃取净化,采用C18色谱柱,以10 mmol·L^-1乙酸铵+乙腈溶液为流动相进行洗脱,外标法定量。结果表明,各组分在1～200μg·mL^-1线性良好,r> 0.999,检出限均为3 mg·kg^-1,定量限均为10 mg·kg^-1;添加10 mg·kg^-1、20 mg·kg^-1、100 mg·kg^-1 3个浓度水平的平均回收率为91.1%～97.3%,RSD为1.67%～4.32%。建立的方法简单快速,准确可靠,适用于辣条中苯甲酸、山梨酸、糖精钠含量的测定。     

高效液相色谱法同时测定盐酸二甲双胍中5种杂质的含量

目的：借助高效液相色谱法同时测定盐酸二甲双胍中的5种杂质的含量,为盐酸二甲双胍药物中杂质成分分析探索方法。方法：选取盐酸二甲双胍原料药,色谱柱为Ultimate HILIC AmphionⅡ,流动相选取乙腈-25 mmol·L^-1磷酸二氢钾,柱温45℃,每次进样量为20μL。检测时所用波长为213 nm,流动相的流速为1.0 mL·min^-1,对原料药中的5种杂质进行测定,分析杂质含量、试验的重复性、稳定性。结果：经检测,盐酸二甲双胍和杂质甲、乙、丙、丁及戊均能有效分离,且分离度为2.0以上。各项杂质的峰面积RSD分别为0.64%、0.58%、0.52%、0.61%和2.1%,均在3.0%以内;杂质甲、乙、丙、丁和戊检测限分别是11.84μg·L^-1、29.36μg·L^-1、10.76μg·L^-1、10.57μg·L^-1和180.26μg·L^-1,而其定量限分别为39.35μg·L^-1、98.79μg·L     

HPLC法测定食醋中的脱氢乙酸

本文旨在找出使用液相色谱法测定食醋中脱氢乙酸的前处理方法和液相色谱条件。通过比对不同工艺色谱柱、流动相pH值和有机相比例对脱氢乙酸峰形和保留时间的影响,同时考察固相萃取方法的净化效果,确定样品经C18固相萃取小柱净化处理后,使用封尾工艺的C18色谱柱,0.02 mol·L^-1乙酸铵(乙酸调节pH=5.0)+甲醇=75+25流动相体系进行分离,经293 nm波长紫外检测器测定。以此条件进行方法学验证,结果表明：在0.51～10.29μg·mL^-1、1.03～205.79μg·mL^-1时,目标物的线性相关系数均大于0.999 5。在0.005 g·kg^-1、0.010 g·kg^-1、0.050 g·kg^-1 3水平下平均加标回收率为91.7%～104.5%,平均RSD为2.9%～4.6%。说明该方法能够准确测定食醋中的脱氢乙酸。     

ICP-MS与测汞仪法测定水产品中汞元素含量的对比研究

目的:比较超级微波消解-电感耦合等离子体质谱法(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry,ICP-MS)和测汞仪法测定水产品中总汞(Hg)含量的区别。方法:ICP-MS法采用超级微波进行消解,测汞仪法无需消解前处理,直接进样测定,两种方法均用外标法定量。结果:在实验的最终测定条件下,ICP-MS测定的汞元素在0～2.0μg·L^-1线性关系良好,相关系数R=1.000 0,检出限为1.0μg·kg^-1,精密度为2.71%～3.44%,样品加标回收率为92.2%～98.6%。直接测汞仪法测定汞元素在0～20 ng线性较好,相关系数R=0.999 7,检出限为0.05μg·kg^-1。精密度为4.63%～6.45%,样品加标回收率为101.7%～109.3%。结论:两种检测方法准确率高、线性关系好、检出限低,均能快速有效测定水产品中的汞元素含量。大量检测水产品汞元素可选用ICP-MS检测法,而少量水产品则可选用测汞仪法。     

气相色谱-质谱法同时测定水果中联苯醚、肉桂醛和乙氧基喹残留量

建立了一种气相色谱-质谱测定水果中联苯醚、肉桂醛和乙氧基喹残留量的分析方法。水果样品均质后以乙腈涡旋振荡提取,提取液经PSA-硫酸镁(深色样品增加GCB)净化、用氮气吹干、乙酸乙酯复溶处理,采用Select PAH色谱柱分离,气相色谱-质谱法选择离子监测(SIM)测定,外标法定量。联苯醚、肉桂醛和乙氧基喹分别在50～1 000μg·L^-1线性关系良好,相关系数均大于0.999。联苯醚、肉桂醛和乙氧基喹的检出限分别为3.0μg·kg^-1、7.5μg·kg^-1和3.0μg·kg^-1,定量限分别为10.0μg·kg^-1、25.0μg·kg^-1和10.0μg·kg^-1,3种目标化合物在高中低浓度的加标回收率为85.3%～102.2%,重复性精密度为1.8%～7.7%(n=6)。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定生姜中镉的含量

本文采用微波消解法对生姜样品进行前处理,以磷酸二氢铵溶液(10 g·L^-1)为基体改进剂,石墨炉为原子化器,用原子吸收分光光度计测定生姜中镉含量。结果表明,当镉含量在0～3.0?g·L^-1时线性关系良好,相关系数为0.999 7,检出限为0.001 mg·kg^-1,定量限为0.003 mg·kg^-1,RSD在0.92%～5.13%,平均回收率为98.5%～102.9%。该方法操作流程简单、结果准确,可用于生姜中重金属镉含量的测定。     

气相色谱法测定乳粉中碘含量样品前处理方案的探讨和优化

本文建立和优化了气相色谱法(Gas Chromatograph,GC)测定乳粉中碘含量的分析方法。乳粉中碘化钾经水溶解后用亚铁氰化钾和乙酸锌溶液沉降蛋白,在酸性条件下得到衍生产物通过正己烷萃取,经美国安捷伦公司的DB-1701色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离后GC法检测。检测碘的衍生物在2～24μg·L^-1有良好的线性关系,R²=0.999 8,方法检出限为10μg/100 g,方法定量限为30μg/100 g,平均回收率为96.4%～102.5%,相对标准偏差为1.63%～3.43%。该方法具有较好的重复性和较高的灵敏度,能够做到准确定量,可满足乳粉中碘项目检测的日常需求。     

高效液相色谱法同时测定腌渍蔬菜中5种食品添加剂的含量

目的：建立高效液相色谱法测定腌渍蔬菜中苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、糖精钠和安赛蜜含量的方法。方法：色谱柱为Agilent Ecilpse XDB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.02 mol·L^-1乙酸铵-冰乙酸溶液(pH=5.3),梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为230 nm、293 nm、214 nm,柱温为35℃。结果：该方法具有良好的精密度与稳定性,在0～200μg·mL^-1线性良好,其平均回收率在90.78%～100.06%,相对标准偏差均小于10%。结论：该方法简便、结果准确、重现性好,适用于腌渍蔬菜中苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、糖精钠和安赛蜜含量的测定,为腌渍蔬菜中添加剂的检测提供了参考。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定动物组织中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考和其代谢产物氟苯尼考胺残留量

目的：建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定猪肉、鸡肉和鱼肉中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺的分析方法。方法：样品经碱化乙酸乙酯提取,正己烷去除油脂,通过MCX固相萃取柱净化,经Waters BEH C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以0.1%氨水溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,电喷雾正/负离子切换,多反应模式监测,同位素内标法定量。结果：氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考在0.5～100.0μg·L^-1具有良好的线性关系,相关系数(R2)均大于0.999,检出限均为0.1μg·kg^-1,方法回收率为83%～112%,相对标准偏差小于10%;氟苯尼考胺在1～100μg·L^-1具有良好的线性关系,相关系数(R2)大于0.999,检出限为0.5μg·kg^-1,方法回收率为81%～110%,相对标准偏差小于10%。结论：本方法重现性好、灵敏、准确,适用于日常大批量猪肉、鸡肉和鱼肉样品中氯霉素类药物及其代谢物残留的定性、定量分析。     

QuEChERS-液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中金刚烷胺和金刚乙胺残留量

本文建立了QuEChERS-液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中金刚烷胺和金刚乙胺残留量的方法。鸡蛋样品用乙腈提取、经过QuEChERS净化后,在正离子多反应监测模式下分析,通过C18色谱柱分离,同位素内标法定量。结果显示,金刚烷胺、金刚乙胺在0.125～2.500μg·L^-1线性关系较好,线性相关系数均大于0.99,方法检出限分别为0.5μg·kg^-1、2.0μg·kg^-1,定量限分别为2.0μg·kg^-1、5.0μg·kg^-1。空白样品在3个添加水平下的平均回收率为93.43%～98.90%,相对标准偏差为0.92%～4.14%(n=6)。该方法准确、快速、高效,适用于鸡蛋中金刚烷胺和金刚乙胺残留量的同时测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测食用菌中的游离棉酚

目的：建立超高效液相色谱-串联质谱法定量测定食用菌中游离棉酚含量的分析方法。方法：样品经丙酮-盐酸(0.5 mol·L^-1)-水(13∶1∶6,v/v/v)混合溶液振荡离心,通过超高效液相色谱C18反向色谱柱分离,以乙腈和0.1%甲酸(含2 mmol·L^-1乙酸铵)为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾负离子的多反应离子监测模式,基质匹配标准溶液外标法定量。结果：棉酚在0.25～25.00μg·L^-1质量浓度范围内呈现出良好的线性关系,3个添加水平下的平均回收率在86.1%～99.8%,相对标准偏差为2.3%～8.2%(n=6),方法的检出限(S/N≥3)均为1μg·kg-1,定量限(S/N≥10)均为3μg·kg-1。结论：该方法简单、快速、可靠,具有良好的灵敏度、回收率和精密度,适用于食用菌中痕量游离棉酚的大批量快速检测及定量分析。     

高效液相色谱-串联质谱法测定水产鱼类中的角黄素与叶黄素

目的：建立高效液相色谱-串联质谱法(High Performance Liquid Chromatography Tandem Mass Spectrometry,HPLC-MS/MS)测定水产鱼类中角黄素与叶黄素含量的分析方法。方法：样品用0.1%BHT-乙腈溶液提取,提取液用提取溶剂以1∶20倍的比例稀释。采用0.1%乙酸水(A)和0.1%乙酸-甲醇(B)作为流动相,1∶19比例等度洗脱,在质谱(ESI+)正离子模式下以平行反应监测(PRM)模式检测。结果：在0～100μg·L^-1,角黄素、叶黄素分别呈良好线性关系,相关系数均≥0.996,方法检出限(LOD)分别为0.09 mg·kg^-1、0.10 mg·kg^-1,方法定量限(LOQ)分别为0.30 mg·kg^-1、0.51 mg·kg^-1。在实际样品中加标水平为2 mg·kg^-1、10 mg·kg^-1和20 mg·kg^-1时,平均回收率为85.5%～117...     

油茶籽油中总砷、铅、铜、锌、硒、镁6种元素的ICP-MS同时测定方法研究

本实验建立了电感耦合等离子体质谱法测定茶油中的Pb、Cu、As、Zn、Se和Mg等6种重金属元素的检测方法。优化样品消解条件和仪器测定条件,选择同位素¹⁸⁷Re、¹⁰³Rh、⁴⁵Sc、⁷²Ge作为内标元素来校正基体干扰。该方法的检出限为0.026～1.291μg·kg^-1,加标回收率为83.81%～111.00%,精密度RSD为0.3%～1.7%(n=7)。该方法用于测定衡阳地区茶油中有毒重金属的含量,结果准确,耗时短,效率高,初步判断该地区茶油中有害重金属含量较低,同时含有微量有益元素。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡肉、鸡蛋中尼卡巴嗪、金刚烷胺、金刚乙胺残留量

目的：建立一种超高效液相色谱串联质谱同时测定鸡肉、鸡蛋中尼卡巴嗪、金刚烷胺、金刚乙胺残留量的检测方法。方法：样品用0.1%乙酸乙腈提取,加入无水硫酸钠和正己烷萃取,氮吹浓缩后经PSA净化,通过C₁₈色谱柱分离,采用0.1%甲酸水-乙腈梯度洗脱,多反应监测模式,金刚烷胺、金刚乙胺采用电喷雾正离子(ESI+)扫描模式,尼卡巴嗪采用电喷雾负离子(ESI-)扫描模式,内标法定量。结果：3种物质在1～100 ng·mL^-1浓度下呈良好线性关系,相关系数均大于0.998,方法定量限均为0.5μg·kg^-1。样品分别在0.5μg·kg^-1、1.0μg·kg^-1、5.0μg·kg^-1加标量下,回收率为80.4%～112.3%。结论：本方法可简便快捷同时测定尼卡巴嗪、金刚烷胺、金刚乙胺3种物质,且灵敏度高、准确度好,可节省成本。     

超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法测定狗肉中的氯化琥珀胆碱

目的：建立固相萃取净化结合UPLC-Q-TOF/MS法测定狗肉中的氯化琥珀胆碱的分析方法。方法：样品经30%乙腈水提取后,氨水调节pH值至9.0,使用WCX固相萃取柱净化,电喷雾电离源(Electrospray Ionization,ESI)正模式进行电离。结果：氯化琥珀胆碱的基质曲线在1.0～100.0μg·L^-1线性较好,相关系数r²为0.999 2,方法的检出限和定量限分别为10μg·kg^-1和30μg·kg^-1。不同水平的平均回收率在86.3%～91.6%,相对标准偏差为2.99%～5.54%。结论：方法回收率高,重现性好,可准确测定狗肉中的氯化琥珀胆碱含量,并排除假阳性情况。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定腌鱼中氟虫腈及其代谢物的残留

本文采用超高效液相色谱串联质谱法测定了腌鱼中氟虫腈及其代谢物氟虫腈砜、氟虫腈亚砜、氟甲腈。腌鱼样品经乙腈提取、盐析和吸附剂净化,以0.1%甲酸的甲醇溶液和0.1%甲酸的5 mmoL·L^-1乙酸铵溶液为淋洗液在BEH C18色谱柱梯度洗脱,电喷雾负离子多反应监测(Multiple Reaction Monitoring,MRM)模式检测。结果表明,氟虫腈及其代谢物在0.25～10.0 ng·mL^-1呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999;在1.0～10.0μg·kg^-1添加范围内,氟虫腈及其代谢物的回收率为91.79%～109.84%,相对标准偏差为0.91%～3.39%(n=6);该方法检出限和定量限分别为0.2～0.4μg·kg^-1和0.8～1.2μg·kg^-1。本方法操作简单、灵敏,可同时测定腌鱼中氟虫腈及其代谢物的残留量,为其日常监管提供技术参考。     

HPLC法同时测定杨林肥酒中4种成分

目的：建立同时测定杨林肥酒中4种成分含量的高效液相色谱分析方法。方法：色谱柱为依利特Hypersil ODS2 C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,柱温30℃,检测波长为230 nm,进样量15μL。结果：栀子苷、橙皮苷、桂皮醛、丁香酚质量浓度分别在0.486～14.580μg·mL^-1、0.286～8.577μg·mL^-1、0.203～6.091μg·mL^-1、0.696～20.868μg·mL^-1范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系,相关系数均大于0.999;平均加样回收率(n=6)分别为99.7%、100.6%、99.2%、98.5%,RSD分别为0.28%、0.75%、0.51%、0.22%。结论：该方法操作简单、专属性强,适于对杨林肥酒中栀子苷、橙皮苷、桂皮醛和丁香酚的含量进行快速、高效、准确测定。     

在线固相萃取-高效液相色谱法快速测定果汁中的苯并咪唑类残留量

研究了高效液相色谱仪搭载在线固相萃取装置,对果汁样品进行在线净化并测定多菌灵、甲基硫菌灵和噻苯哒唑残留量的分析方法。果汁样品经离心后,直接进高效液相色谱仪,经萃取柱净化和富集后,采用C₁₈分析柱分离,分别用二极管阵列检测器检测和荧光检测器检测。结果表明,用二极管阵列检测器,多菌灵、甲基硫菌灵以及噻苯哒唑在0.01～2.00μg·m L^-1浓度范围内线性关系良好,检出限达到0.01μg·m L^-1;用荧光检测器,多菌灵及噻苯哒唑在0.005～2.000μg·m L^-1浓度范围内线性关系良好,检出限达到0.005μg·m L^-1。加标回收率在89.4%～106.9%,相对标准偏差在0.2%～5.4%。该方法具有简单、快速、准确度高、重复性好等优点,适用于果汁中多菌灵、甲基硫菌灵以及噻苯哒唑残留量的快速测定。