气相色谱-质谱仪测定植物油中氯丙醇酯

目的：建立植物油中3-氯丙醇酯和2-氯丙二醇酯气相色谱-质谱检测方法。方法：植物油经溴代反应后,采用硫酸-甲醇溶液水解,经硅藻土固相萃取小柱净化,七氟丁酰基咪唑衍生后,采用气相色谱-质谱仪测定,以氘代同位素作为内标进行定量。结果：3-氯丙醇酯和2-氯丙二醇酯在10～300μg·kg^-1有良好的线性关系,相关性系数均大于0.999;3-氯丙醇酯和2-氯丙二醇酯的平均回收率分别为92.7%～102.7%和89.7%～108.2%,相对标准偏差分别为6.1%～9.8%和5.8%～9.3%,检出限均为0.020 mg·kg^-1。33份植物油样品中,3-氯丙醇酯检出率为93.94%,2-氯丙二醇酯检出率为72.73%。结论：建立的检测方法灵敏度高,准确可靠,适用于植物油中氯丙醇酯的检测,且植物油中氯丙醇酯检出率较高,存在一定的食品安全风险。     

气相色谱-质谱法测定鱼肉中8种环境激素的残留量

提出了气相色谱-质谱法测定鱼肉中8种环境激素(辛基酚、壬基酚、双酚A、己烯雌酚、雌酮、17α-乙炔雌二醇、17β-雌二醇和雌三醇)含量的方法.样品经乙酸乙酯提取两次,过固相萃取柱净化后,将洗脱液氮吹至近干,再经七氟丁酸酐衍生后,氮吹至干,正己烷溶解.采用HP-5MS色谱柱分离,质谱测定中采用电子轰击离子源,选择离子监测...     

气相色谱-质谱法同时测定食品包装用粘合剂中二异氰酸酯

本文采用气相色谱-质谱法测定食品包装用粘合剂中3种二异氰酸酯(TDI、IPDI、MDI)的含量。3种二异氰酸酯在10～30 mg·L^-1呈现良好的线性关系,其加标回收率为94.7%～99.6%,测定值的相对标准偏差在1.19%～5.17%。该方法操作简单、重现性好、准确度高,适用于食品包装用粘合剂中3种二异氰酸酯的检测。     

气相色谱-质谱法测定乳制品中对苯二甲酸二辛酯

本文建立了一种灵敏、准确、快速的气相色谱-质谱法测定乳制品中对苯二甲酸二辛酯含量的定性定量分析方法.考察了提取试剂的类型、提取试剂的用量、超声的时间与温度等对回收率的影响,确定了最佳的前处理方法为:样品经5 mL正己烷25℃超声提取30 min,离心分离取上清液,气相色谱-串联质谱法检测,外标法定量.在此试验条件下,对...     

气相色谱-质谱法测定市售酱油中塑化剂

利用气相色谱-质谱联用(GC-MS)对市售20种酱油样品的塑化剂含量进行测定.试验测得20种酱油样品中DINP残留量全部合格,DEHP、DBP含量超出GB 9685-2008标准规定最大残留量的样品数分别为85％、100％,需引起食品监管部门及生产厂家的重视.     

气相色谱-质谱法测定菜籽油中17种邻苯二甲酸酯的优化研究

本研究对气相色谱、质谱条件以及前处理方法进行优化,测定菜籽油中17种邻苯二甲酸酯(phthalic acid esters,PAEs).结果表明,优化后最佳测定参数为初始温度80℃,进样口温度280℃,称样量1 g,氮吹温度60℃.优化后分离分析时间缩短,峰响应值加大且17种PAEs有较好的分离.在0.02～1.0μg...     

QuEChERS-气相色谱-三重四级杆质谱法测定禽肉中34种农药残留

建立了QuEChERS-气相色谱-三重四级杆质谱法测定禽肉中34种农药残留的分析方法.样品经过乙腈提取、N-丙基乙二胺(PSA)、十八烷基键合硅胶(C18)吸附剂分散固相萃取净化,用DB-1701P毛细管柱进行分离,电子轰击源(EI)扫描,多反应离子监测(MRM)模式检测,基质标准曲线校正,内标法定量.结果表明,在0....     

非浸提顶空-气相色谱-质谱法测定粮食中硫酰氟含量

采用非浸提顶空结合气相色谱-质谱(GC-MS)技术建立了粮食中硫酰氟残留量检测方法。粮食样品经非浸提顶空加热平衡使硫酰氟从粮食颗粒解吸至顶空,经GC-MS分析检测,以硫酰氟气体工作标准物质定量。结果显示,样品中硫酰氟残留量在0.01～0.15 mg/kg范围内线性关系良好(R²> 0.997),方法检出限(LOD)为3μg/kg,定量限(LOQ)为10μg/kg,加标回收率为87%～104%,变异系数为2.7%～7.2%(n=6)。该方法操作简单快捷,灵敏度高,定量准确且无废液产生。     

气相色谱-质谱法同时测定水果中联苯醚、肉桂醛和乙氧基喹残留量

建立了一种气相色谱-质谱测定水果中联苯醚、肉桂醛和乙氧基喹残留量的分析方法。水果样品均质后以乙腈涡旋振荡提取,提取液经PSA-硫酸镁(深色样品增加GCB)净化、用氮气吹干、乙酸乙酯复溶处理,采用Select PAH色谱柱分离,气相色谱-质谱法选择离子监测(SIM)测定,外标法定量。联苯醚、肉桂醛和乙氧基喹分别在50～1 000μg·L^-1线性关系良好,相关系数均大于0.999。联苯醚、肉桂醛和乙氧基喹的检出限分别为3.0μg·kg^-1、7.5μg·kg^-1和3.0μg·kg^-1,定量限分别为10.0μg·kg^-1、25.0μg·kg^-1和10.0μg·kg^-1,3种目标化合物在高中低浓度的加标回收率为85.3%～102.2%,重复性精密度为1.8%～7.7%(n=6)。     

气相色谱法测定液态奶中1,2-丙二醇的方法优化

本文优化了气相色谱测定液态奶中1,2-丙二醇的方法,采用无水乙醇提取液态奶中的1,2-丙二醇,气相色谱FID检测器检测,内标法定量。结果表明,液态奶中1,2-丙二醇的检出限为0.007 g·kg^-1,定量限为0.020 g·kg^-1,在0～50.0 mg·L^-1相关系数为0.999 2,回收率为92.4%～96.7%,相对标准偏差为3.10%～5.12%。该方法可以满足液态奶中1,2-丙二醇的测定,且操作简便、环保高效。     

气相色谱-串联质谱法快速检测百合（干）中11种有机氯类农药残留

基于QuEChERS方法,研究建立一种快速检测百合(干)中11种有机氯类农药残留的气相色谱-串联质谱方法。用乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)、十八烷基键合硅胶(C₁₈)、石墨化炭黑(GCB)粉末净化,应用多反应监测模式(Multiple Reaction Monitoring,MRM)。11种农药在0.005～0.300 mg·L^-1线性关系良好,相关系数(R²)均大于0.999;在0.025 mg·kg^-1、0.050 mg·kg^-1、0.100 mg·kg^-1 3个加标水平的平均回收率为88.95%～112.69%,相对标准偏差为0.29%～4.62%,该方法的检出限为0.88～3.13μg·kg^-1。该方法操作简单、快速,重复性和精密度良好,可适用于百合(干)中有机氯类农药残留的检测。