HPLC-MS/MS测定动物性食品中氟苯尼考及氟苯尼考胺残留量结果的不确定度评定

评价了采用液相色谱串联质谱法测定猪肉中氟苯尼考及氟苯尼考胺残留量的不确定度。通过对不确定度来源进行分析,构建了不确定度评定数学模型,并对影响不确定度的各个因素进行考察,计算各个分量的标准不确定度以及扩展不确定度,最终得出不确定度结果。结果表明,当猪肉中氟苯尼考含量为7.6μg·kg^-1时,其扩展不确定度为1.2μg·kg^-1(k=2);氟苯尼考胺含量为7.0μg·kg^-1时,其扩展不确定度为1.1μg·kg^-1(k=2)。测定结果的不确定度主要来源于混标系列工作液的配制过程。本研究可对实验室采用GB 31658.5—2021测定猪肉中氟苯尼考及氟苯尼考胺的过程和结果进行有效质量控制提供重要参考。     

液相色谱-串联质谱法测定虾类中四环素类物质的不确定度评定

目的：分析评定《食品安全国家标准水产品中土霉素、四环素、金霉素、多西环素残留量的测定》(GB 31656.11—2021)中第二法液相色谱-串联质谱法测定虾类中四环素、土霉素、多西环素和金霉素残留量的不确定度。方法：根据《测量不确定度的要求》(CNAS—CL01-G003:2021)和《化学分析中不确定度的评估指南》(CNAS—GL006:2019),采用GB 31656.11—2021中的液相色谱-串联质谱法测定虾类中四环素、土霉素、多西环素和金霉素的含量,通过建立不确定度的数学模型,对标准溶液的配制、标准曲线拟合、样品的前处理提取、样品的重复性实验等几个来源引入的不确定度进行计算分析。结果：在置信区间概率为P=95%时,金霉素测定结果为(18.6±2.0)μg·kg^-1,k=2;多西环素测定结果为(18.8±1.9)μg·kg^-1,k=2;土霉素测定结果为(19.3±1.9)μg·kg^-1,k=2;四环素测定结果为(19.2±1.9)μg·kg^-1,k=2。结论：测量结果的不确定度来源主要由标准...     

液相色谱串联质谱法测定玉米中伏马毒素的不确定度评定

目的：评定同位素内标高效液相色谱-串联质谱法测定玉米中伏马毒素的不确定度。方法：采用HPLC-MS/MS结合同位素内标法测定玉米中伏马毒素含量,建立数学模型,对实验测量结果重复性、拟合标准曲线、前处理方法等不确定度来源进行分析和评定,得出合成标准不确定度和扩展不确定度。结果：应用建立的方法检测玉米中伏马毒素(FB₁、FB₂、FB₃)的含量,分别为81.68μg·kg^-1、59.79μg·kg^-1、68.62μg·kg^-1,扩展不确定度分别为5.60μg·kg^-1、3.82μg·kg^-1、3.61μg·kg^-1(k=2)。结论：该方法测定玉米中伏马毒素含量的不确定度总体较小,最大测量不确定度由配制标准溶液引入,提醒需在实际操作过程中准确配制标准溶液。     

顶空气相色谱法测定PET碳酸饮料瓶乙醛含量的不确定度评价

目的：采用顶空气相色谱仪测定PET碳酸饮料瓶中的乙醛含量,分析不确定度的来源,并对各个分量进行不确定度评估。方法：采用顶空气相色谱法对饮料瓶中乙醛含量进行检测。结果：当样品测量浓度为3.014μg·L^-1时,其扩展不确定度为0.102μg·L^-1。结论：用顶空气相色谱仪测定PET碳酸饮料瓶乙醛含量时,最大的不确定度分量的是标准曲线系列稀释过程,其次是校准曲线的拟合。     

液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中3种磺胺类药物残留的不确定度评定

采用液相色谱-串联质谱法(LC–MS/MS)测定鸡肉中磺胺嘧啶(Sulfadiazine,SD)、磺胺吡啶(Sulfapyridine,SP)和磺胺甲氧哒嗪(Sulfamethoxypyridazine,SMP)等3种磺胺类药物残留的含量,分析不确定度的来源及评定测量结果的不确定度。当鸡肉中SD、SP和SMP的残留量分别为9.78μg·kg^-1,9.67μg·kg^-1和9.54μg·kg^-1时,其扩展不确定度分别为1.40μg·kg^-1,1.55μg·kg^-1和1.43μg·kg^-1(k=2)。评定结果表明,对检测结果不确定度的最大贡献来自标准工作溶液配制和标准工作曲线拟合等过程,因此试验过程中应严格控制这些过程,从而提高检测结果的准确性。     

高效液相色谱法测定中果酒中山梨酸含量的不确定度评定

本文建立了高效液相色谱法测定果酒中山梨酸含量的不确定度的评估方法。依据JJF 1059.1—2012对检验过程建立不确定评定数学模型,并对标准物质、仪器重复测量、回收测量、样品称量等分量因素进行分析和合成。结果表明,果酒中山梨酸含量为0.514 0 g·kg^-1,其扩展不确定度为0.020 8 g·kg^-1,则结果可表示为X=(0.514 0±0.020 8)g·kg^-1,k=2。     

电感耦合等离子体质谱法测定可降解餐盒中铅的不确定度评定

本文对可降解餐盒中铅含量进行测定,探索影响可降解餐盒中铅检测结果测量不确定度的主要因素及降低不确定度的具体方法。结果表明,植物基可降解餐盒中铅的含量为0.75 mg·kg^-1,扩展不确定度为0.03 mg·kg^-1,测定结果表示为(0.75±0.03)mg·kg^-1,k=2。影响测定结果可靠性的主要因素是拟合曲线引入的不确定度,其次是样品重复性测量、标准系列溶液配制、样品称量和消解过程中引入的不确定度,样品消解液定容引入的不确定度可忽略不计。     

超高效液相色谱-串联质谱内标法测定鸡肉中金刚烷胺残留量的不确定度评定

目的：对鸡肉中金刚烷胺的残留量进行不确定度评定。方法：按照GB 31660.5—2019测定鸡肉中金刚烷胺残留量,建立测量不确定度模型,分析影响测定结果的各个分量,最后计算得到合成不确定度。结果：鸡肉中金刚烷胺残留量测定结果为(41.01±4.56)μg·kg^-1(k=2)。结论：标准曲线配置和标准曲线拟合是测量不确定度的两大主要来源,因此在实验操作过程当中需特别关注,提高实验结果的准确度。     

高效液相色谱法同时测定盐酸二甲双胍中5种杂质的含量

目的：借助高效液相色谱法同时测定盐酸二甲双胍中的5种杂质的含量,为盐酸二甲双胍药物中杂质成分分析探索方法。方法：选取盐酸二甲双胍原料药,色谱柱为Ultimate HILIC AmphionⅡ,流动相选取乙腈-25 mmol·L^-1磷酸二氢钾,柱温45℃,每次进样量为20μL。检测时所用波长为213 nm,流动相的流速为1.0 mL·min^-1,对原料药中的5种杂质进行测定,分析杂质含量、试验的重复性、稳定性。结果：经检测,盐酸二甲双胍和杂质甲、乙、丙、丁及戊均能有效分离,且分离度为2.0以上。各项杂质的峰面积RSD分别为0.64%、0.58%、0.52%、0.61%和2.1%,均在3.0%以内;杂质甲、乙、丙、丁和戊检测限分别是11.84μg·L^-1、29.36μg·L^-1、10.76μg·L^-1、10.57μg·L^-1和180.26μg·L^-1,而其定量限分别为39.35μg·L^-1、98.79μg·L     

原子荧光光谱分析法测定大米中总汞含量的不确定度评定

为提高原子荧光光谱法测定大米中总汞含量的不确定度评定的准确性,本文通过建立数学模型详尽地考虑引入不确定度的主要来源,并对各个分量进行深度识别和整合,避免重复评定的问题出现。按测量不确定度的A类和B类评定进行评定,最终计算合成和扩展不确定度。结果表明,不确定度主要来源是重复测量和标准曲线拟合,加强该环节的控制可有效提高总汞测定结果的准确性,当样品中总汞的含量为0.168 mg·kg^-1时,扩展不确定度为0.012 mg·kg^-1(k=2)。     

液相色谱法测定饮料中诱惑红含量的不确定度评定

目的：评定液相色谱法测定饮料中诱惑红含量的不确定度。方法：根据测定方法建立模型,对不确定度的分量进行计算,最终合成不确定度报告。结果：当k=2时,诱惑红的含量为(0.023±0.001 1)g·kg^-1。结论：根据评定结果,标准溶液配制过程引入的不确定度贡献最大。利用液相色谱法测定饮料中诱惑红含量的不确定度评定能减少不确定度分量,提高测量值的准确性和可信度,以保证检测数据的科学性和合理性。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定藜麦中铅含量的不确定度评定

本实验采用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定藜麦中铅含量,并对测定过程中的不确定度来源进行分析评定。分析结果表明,标准曲线拟合、检测仪器、标准溶液配制是影响测定结果的主要不确定度来源。综合考虑不确定度来源对测定结果的影响,当称样量为0.500 1 g时,k=2(95%置信度),藜麦中铅含量为0.165 2±0.011 41 mg·kg^-1。     

钼锑抗比色法测定枳壳中全磷含量的不确定度评估

目的：建立钼锑抗比色法测定枳壳中全磷含量的不确定度评估方法。方法：样品采用高处理量高压微波消化装置经硫酸和过氧化氢溶液消化,消化液加二硝基酚指示剂与钼锑抗显色剂反应,生成磷钼蓝,用紫外可见分光光度计进行测定。根据《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1—2012)中有关规定建立数学模型,分析不确定的来源,计算各不确定度的分量,最后合成扩展不确定度。结果：当枳壳中全磷含量为0.508 g·kg^-1时,其扩展不确定度为±0.034 g·kg^-1(k=2)。结论：本方法主要不确定来源为样品的重复测定和标准溶液的配制和稀释,其他因素影响较小。     

分光光度法测定食品中亚硝酸盐不确定度评估

本文根据《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1—2012)和《食品安全国家标准食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定》(GB 5009.33—2016),利用分光光度法对食品中亚硝酸盐的含量进行测定,建立数学模型对亚硝酸盐含量测定的不确定度来源分量进行计算、分析,食品中亚硝酸盐的测定结果可以表示为X=(11.2±0.70)mg·kg^-1,k=2,为评价试验测量结果的真确性提供科学依据。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定豆芽中4-氯苯氧乙酸的不确定度评定

本文建立了测定豆芽中4-氯苯氧乙酸含量的不确定度评估数学模型,并通过计算各不确定度分量,得到4-氯苯氧乙酸的不确定度报告。结果表明,回收率是影响测量结果不确定度的主要元素,其不确定度为(23.7±0.805 8)mg·kg^-1,包含因子k=2。     

气相色谱法测定菜籽油中溶剂残留的不确定度评定

依据《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1—2012)对《食品安全国家标准食品中溶剂残留量的测定》(GB 5009.262—2016)检测方法中溶剂残留进行分析和评定。结果表明,测定菜籽油中溶剂残留量为8.73 mg·kg^-1时,其扩展不确定度为1.2 mg·kg^-1(k=2),且标准曲线拟合过程、标准物质、回收率、重复性和标准系列溶液配制引入的不确定度较大,需要在以后实验中注意这些步骤,以减小不确定度,保证检验工作质量。     

高效液相色谱法测定果汁中阿力甜含量的不确定度评定

根据《食品安全国家标准食品中阿斯巴甜和阿力甜的测定》(GB 5009.263—2016)建立高效液相色谱法测定果汁中阿力甜含量不确定度的数学模型,分析检测过程中的不确定度来源,并对不确定度分量进行量化和合成。结果显示,当果汁中阿力甜含量为24.9 mg·kg^-1时,其扩展不确定度为0.062 1 mg·kg^-1(k=2)。该方法相对不确定度主要来源于标准曲线拟合。     

干百合中二氧化硫含量测定的不确定度分析

本文依据国家标准GB 5009.34—2022中充氮-蒸馏酸碱滴定法对市场上采购的干百合样品中的二氧化硫含量进行测定,通过建立数学模型,对不确定度来源进行分析、评定和合成,以保障测定结果的可信度,提高实验室检验检测能力。结果表明,干百合样品中二氧化硫含量为(0.690±0.014)g·kg^-1,k=2,不确定度的主要来源为样品重复测量引入,其次是实际消耗氢氧化钠标准滴定液的体积。     

电感耦合等离子体质谱法测定中华绒螯蟹中稀土元素的不确定度分析

采用电感耦合等离子体质谱法对中华绒螯蟹中稀土元素含量进行测定,根据不确定度评定的相关标准,建立了数学测量模型,对检测过程中的不确定度进行评定,包括对样品称量、消解过程、消化液定容,标准工作溶液配制、标准曲线拟合、仪器测定等不确定度分量进行分析。结果显示,以稀土元素镝为例,当中华绒螯蟹样品中镝含量为0.006 23 mg·kg^-1时,其扩展不确定度为0.001 47 mg·kg^-1(k=2)。样品的消解过程和标准曲线的拟合是不确定度的关键影响因子,在实验过程中应予以关注。     

食品中金黄色葡萄球菌定量检测的不确定度评定

为提高食品中金黄色葡萄球菌定量检测结果的准确性,本文对测量不确定度进行分析和评定。按照《食品安全国家标准食品微生物学检验金黄色葡萄球菌检验》(GB 4789.10—2016)第二法金黄色葡萄球菌平板计数法对人工染菌的乳粉样品进行检测,按照《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1—2012)分析不确定度来源、评定标准不确定度、计算合成标准不确定度和扩展不确定度。金黄色葡萄球菌定量检测结果的扩展不确定度U=0.066 2(k=2.26),金黄色葡萄球菌定量检测结果为33 574～45 541 CFU·g~(^-1),修约后为34 000～46 000 CFU·g^-1。对金黄色葡萄球菌检测不确定度贡献最大的是接种Baird-Parker平板引入的不确定度,其次是重复检测引入的不确定度。