高效液相色谱法同时测定腌渍蔬菜中5种食品添加剂的含量

目的：建立高效液相色谱法测定腌渍蔬菜中苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、糖精钠和安赛蜜含量的方法。方法：色谱柱为Agilent Ecilpse XDB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.02 mol·L^-1乙酸铵-冰乙酸溶液(pH=5.3),梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为230 nm、293 nm、214 nm,柱温为35℃。结果：该方法具有良好的精密度与稳定性,在0～200μg·mL^-1线性良好,其平均回收率在90.78%～100.06%,相对标准偏差均小于10%。结论：该方法简便、结果准确、重现性好,适用于腌渍蔬菜中苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、糖精钠和安赛蜜含量的测定,为腌渍蔬菜中添加剂的检测提供了参考。     

高效液相色谱-串联质谱法测定水产鱼类中的角黄素与叶黄素

目的：建立高效液相色谱-串联质谱法(High Performance Liquid Chromatography Tandem Mass Spectrometry,HPLC-MS/MS)测定水产鱼类中角黄素与叶黄素含量的分析方法。方法：样品用0.1%BHT-乙腈溶液提取,提取液用提取溶剂以1∶20倍的比例稀释。采用0.1%乙酸水(A)和0.1%乙酸-甲醇(B)作为流动相,1∶19比例等度洗脱,在质谱(ESI+)正离子模式下以平行反应监测(PRM)模式检测。结果：在0～100μg·L^-1,角黄素、叶黄素分别呈良好线性关系,相关系数均≥0.996,方法检出限(LOD)分别为0.09 mg·kg^-1、0.10 mg·kg^-1,方法定量限(LOQ)分别为0.30 mg·kg^-1、0.51 mg·kg^-1。在实际样品中加标水平为2 mg·kg^-1、10 mg·kg^-1和20 mg·kg^-1时,平均回收率为85.5%～117...     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡肉、鸡蛋中尼卡巴嗪、金刚烷胺、金刚乙胺残留量

目的：建立一种超高效液相色谱串联质谱同时测定鸡肉、鸡蛋中尼卡巴嗪、金刚烷胺、金刚乙胺残留量的检测方法。方法：样品用0.1%乙酸乙腈提取,加入无水硫酸钠和正己烷萃取,氮吹浓缩后经PSA净化,通过C₁₈色谱柱分离,采用0.1%甲酸水-乙腈梯度洗脱,多反应监测模式,金刚烷胺、金刚乙胺采用电喷雾正离子(ESI+)扫描模式,尼卡巴嗪采用电喷雾负离子(ESI-)扫描模式,内标法定量。结果：3种物质在1～100 ng·mL^-1浓度下呈良好线性关系,相关系数均大于0.998,方法定量限均为0.5μg·kg^-1。样品分别在0.5μg·kg^-1、1.0μg·kg^-1、5.0μg·kg^-1加标量下,回收率为80.4%～112.3%。结论：本方法可简便快捷同时测定尼卡巴嗪、金刚烷胺、金刚乙胺3种物质,且灵敏度高、准确度好,可节省成本。     

气相色谱法快速测定糕点中环己基氨基磺酸钠

本文通过改进提取方法,利用气相色谱仪测定环己基氨基磺酸钠含量,建立了糕点中环己基氨基磺酸钠含量的快速测定方法。环己基氨基磺酸钠标准曲线线性范围为0.01～0.50 mg·mL^-1,线性相关系数为0.999 96,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.16%～3.64%,回收率为93.0%～104.2%,方法检测限为0.006 g·kg^-1,定量限为0.018 g·kg^-1。结果表明,该方法可以快速准确测定糕点中甜蜜素的含量。     

全自动固相萃取-高效液相色谱法测定酱卤肉制品中胭脂红的优化

目的：建立全自动固相萃取-高效液相色谱法(Solid-Phase Extraction-High Performance Liquid Chromatography,SPE-RP-HPLC)测定酱卤肉制品中胭脂红的检测方法。方法：样品采用无水乙醇-氨水-水(7∶2∶1)振荡提取后,经冷冻除脂并离心,提取液经氮吹浓缩后,通过固相萃取柱净化,经Ultimate AQC₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,以甲醇和0.02 mol·L^-1乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,测定波长为508 nm。结果：酱卤肉制品在0.01～50.00μg·mL^-1线性关系良好(r²≥0.999),胭脂红在0.1 mg·kg^-1、5.0 mg·kg^-1和10.0 mg·kg^-1添加水平的回收率在85.2%～94.7%,方法检出限为0.02 mg·kg^-1。结论：本方法快速...     

气相色谱法测定食品中4种对羟基苯甲酸酯类含量

本文采用气相色谱法对食品中对羟基苯甲酸酯类进行含量测定,结果表明对羟基苯甲酸甲酯的检出限为0.489 8 mg·kg^-1,对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯的检出限均为0.4 mg·kg^-1;在0～100μg·mL^-1,对羟基苯甲酸甲酯的相关系数为0.999 8,加标回收率为93.2%～97.4%,RSD <1%;对羟基苯甲酸乙酯的相关系数为0.999 8,加标回收率为91.0%～94.3%,RSD <2%;对羟基苯甲酸丙酯的相关系数为0.999 9,加标回收率为92.3%～101.0%,RSD <3%;对羟基苯甲酸丁酯的相关系数为0.999 9,加标回收率为91.2%～96.4%,RSD <2%;实验室内变异系数CV%<2%。该方法结果可靠、灵敏性高、稳定性好。     

气相色谱-串联质谱法快速检测百合（干）中11种有机氯类农药残留

基于QuEChERS方法,研究建立一种快速检测百合(干)中11种有机氯类农药残留的气相色谱-串联质谱方法。用乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)、十八烷基键合硅胶(C₁₈)、石墨化炭黑(GCB)粉末净化,应用多反应监测模式(Multiple Reaction Monitoring,MRM)。11种农药在0.005～0.300 mg·L^-1线性关系良好,相关系数(R²)均大于0.999;在0.025 mg·kg^-1、0.050 mg·kg^-1、0.100 mg·kg^-1 3个加标水平的平均回收率为88.95%～112.69%,相对标准偏差为0.29%～4.62%,该方法的检出限为0.88～3.13μg·kg^-1。该方法操作简单、快速,重复性和精密度良好,可适用于百合(干)中有机氯类农药残留的检测。     

食用亚麻籽油中9种抗氧化剂的测定

本实验依据《食品安全国家标准食品中9种抗氧化剂的测定》(GB 5009.32—2016)采用固相萃取结合高效液相色谱串联二极管检测器的方法,建立了食用亚麻籽油中9种抗氧化剂残留量的检测方法。样品经乙腈提取,PuriTestC₁₈固相萃取柱净化,RobussilC₁₈-L色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,0.5%甲酸水和甲醇为流动相进行梯度洗脱,外标法定量。结果表明,9种抗氧化剂添加量分别为20.0 mg·kg^-1、50.0 mg·kg^-1、100.0 mg·kg^-1时,回收率为91.8%～102.1%,RSD均小于6.7%,能够满足标准《实验室质量控制规范食品理化检测》(GB/T 27404—2008)中相关内容要求,即能够满足检测要求。     

气相色谱-质谱法同时测定水果中联苯醚、肉桂醛和乙氧基喹残留量

建立了一种气相色谱-质谱测定水果中联苯醚、肉桂醛和乙氧基喹残留量的分析方法。水果样品均质后以乙腈涡旋振荡提取,提取液经PSA-硫酸镁(深色样品增加GCB)净化、用氮气吹干、乙酸乙酯复溶处理,采用Select PAH色谱柱分离,气相色谱-质谱法选择离子监测(SIM)测定,外标法定量。联苯醚、肉桂醛和乙氧基喹分别在50～1 000μg·L^-1线性关系良好,相关系数均大于0.999。联苯醚、肉桂醛和乙氧基喹的检出限分别为3.0μg·kg^-1、7.5μg·kg^-1和3.0μg·kg^-1,定量限分别为10.0μg·kg^-1、25.0μg·kg^-1和10.0μg·kg^-1,3种目标化合物在高中低浓度的加标回收率为85.3%～102.2%,重复性精密度为1.8%～7.7%(n=6)。     

高效液相色谱-串联质谱法测定草莓中4种苯甲酰脲类农药残留

本文建立了高效液相色谱-串联质谱法快速测定除虫脲等4种苯甲酰脲类农药残留量的方法,以提高草莓中苯甲酰脲类农药的检测效率。结果发现,4种农药在0.05～2.00μg·mL^-1时,苯甲酰脲类农药浓度与峰面积有较好的线性关系,相关系数均高于0.999,方法检出限为0.01～0.02 mg·kg^-1。在0.01 mg·kg^-1、0.02 mg·kg^-1的加标水平下,4种苯甲酰脲类农药的加标回收率为85.2%～92.5%,标准偏差为2.2%～7.9%。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定生姜中镉的含量

本文采用微波消解法对生姜样品进行前处理,以磷酸二氢铵溶液(10 g·L^-1)为基体改进剂,石墨炉为原子化器,用原子吸收分光光度计测定生姜中镉含量。结果表明,当镉含量在0～3.0?g·L^-1时线性关系良好,相关系数为0.999 7,检出限为0.001 mg·kg^-1,定量限为0.003 mg·kg^-1,RSD在0.92%～5.13%,平均回收率为98.5%～102.9%。该方法操作流程简单、结果准确,可用于生姜中重金属镉含量的测定。     

QuEChERS-液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中金刚烷胺和金刚乙胺残留量

本文建立了QuEChERS-液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中金刚烷胺和金刚乙胺残留量的方法。鸡蛋样品用乙腈提取、经过QuEChERS净化后,在正离子多反应监测模式下分析,通过C18色谱柱分离,同位素内标法定量。结果显示,金刚烷胺、金刚乙胺在0.125～2.500μg·L^-1线性关系较好,线性相关系数均大于0.99,方法检出限分别为0.5μg·kg^-1、2.0μg·kg^-1,定量限分别为2.0μg·kg^-1、5.0μg·kg^-1。空白样品在3个添加水平下的平均回收率为93.43%～98.90%,相对标准偏差为0.92%～4.14%(n=6)。该方法准确、快速、高效,适用于鸡蛋中金刚烷胺和金刚乙胺残留量的同时测定。     

高效液相色谱法测定中果酒中山梨酸含量的不确定度评定

本文建立了高效液相色谱法测定果酒中山梨酸含量的不确定度的评估方法。依据JJF 1059.1—2012对检验过程建立不确定评定数学模型,并对标准物质、仪器重复测量、回收测量、样品称量等分量因素进行分析和合成。结果表明,果酒中山梨酸含量为0.514 0 g·kg^-1,其扩展不确定度为0.020 8 g·kg^-1,则结果可表示为X=(0.514 0±0.020 8)g·kg^-1,k=2。     

橄榄油中磷脂含量测定方法学研究

本文对推荐性国家标准《粮油检验磷脂含量的测定》(GB/T 5537—2008)中的钼蓝比色法应用于橄榄油中磷脂含量测定进行方法学研究,并对国产橄榄油磷脂含量进行测定,以了解国产橄榄油的磷脂含量水平。结果表明,本方法测定橄榄油磷脂含量的检测限为0.42 mg·kg^-1,定量限为1.28 mg·kg^-1,重复性和中间精密度的相对标准偏差(RSD)均小于6%,回收率在93.59%～101.09%,且供试品溶液在8 h内测定结果稳定,硫酸联氨溶液和钼酸钠溶液用量的微小变化对测定影响较小,方法耐用性较好,能满足橄榄油中磷脂含量的测定。采用经验证的磷脂含量测定方法,测得国产初榨橄榄油中磷脂含量为120～139 mg·kg^-1,精炼橄榄油的磷脂含量约为60 mg·kg^-1。该研究表明GB/T 5537—2008中的钼蓝比色法适用于橄榄油中低磷脂含量测定。     

超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法快速测定野生蘑菇中6种鹅膏肽类毒素

建立了超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱快速测定野生蘑菇中6种鹅膏肽类毒素的分析方法。样品采用甲醇-水(V/V=50/50)提取和水稀释后,采用ACQUITY UPLC BEH C₁₈(100 mm×2.1 mm,1.7μm)进行分离,以0.1%乙酸-乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,四极杆飞行时间质谱电喷雾正离子模式检测。6种鹅膏肽类毒素在5～100 ng·mL^-1均呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.995,方法检出限为0.4 mg·kg^-1,定量限为1 mg·kg^-1。在3个加标水平下平均回收率为74.1%～119.9%,相对标准偏差为0.1%～6.7%(n=6)。本方法快速准确,适合于野生蘑菇中6种鹅膏肽类毒素的快速检测。     

超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法测定狗肉中的氯化琥珀胆碱

目的：建立固相萃取净化结合UPLC-Q-TOF/MS法测定狗肉中的氯化琥珀胆碱的分析方法。方法：样品经30%乙腈水提取后,氨水调节pH值至9.0,使用WCX固相萃取柱净化,电喷雾电离源(Electrospray Ionization,ESI)正模式进行电离。结果：氯化琥珀胆碱的基质曲线在1.0～100.0μg·L^-1线性较好,相关系数r²为0.999 2,方法的检出限和定量限分别为10μg·kg^-1和30μg·kg^-1。不同水平的平均回收率在86.3%～91.6%,相对标准偏差为2.99%～5.54%。结论：方法回收率高,重现性好,可准确测定狗肉中的氯化琥珀胆碱含量,并排除假阳性情况。     

高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法同时测定鸡蛋中磺胺和硝基咪唑类药物残留

目的：建立高效液相色谱-串联三重四极杆质谱同时测定鸡蛋中8种磺胺类药物和2种硝基咪唑类药物残留的液质联用检测方法。方法：将鸡蛋样品用0.1%甲酸-乙酸乙酯提取,氮吹浓缩后的溶液通过ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱分离,采用乙腈-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱,多反应监测(Multiple Reaction Monitoring,MRM)模式监测,采用电喷雾正离子扫描。结果：试验表明,2种硝基咪唑类化合物的定量限(S/N=10)为0.2μg·kg^-1,磺胺类化合物为0.5μg·kg^-1;甲硝唑和地美硝唑在0.2μg·kg^-1、0.4μg·kg^-1、2.0μg·kg^-1,磺胺类化合物在0.5μg·kg^-1、1.0μg·kg^-1、5.0μg·kg^-1加标量下,平均回收率为66.3%～107.9%,甲硝唑和地美硝唑在1～20 ng·mL^-1,磺胺类化合物在2～100 ng·mL^-...     

高效液相色谱法测定蔬菜中4种农药残留

目的：利用高效液相色谱构建同时对蔬菜中所残留的氯氰菊酯、联苯菊酯、噻虫嗪以及吡虫啉4种农药进行测定的方法。方法：以乙腈为提取剂,净化后使用体积比为1∶19的甲醇+二氯甲烷混合液进行洗脱,利用高效液相色谱仪进行测定。结果：氯氰菊酯、联苯菊酯、噻虫嗪、吡虫啉在0.02～0.30 mg·mL-1的质量浓度区间内呈现出线性相关关系,相关系数为0.999 5～0.999 9,其对应的检出限为0.05 mg·kg^-1、0.05 mg·kg^-1、0.05 mg·kg^-1、0.05 mg·kg^-1。结论：方法相对较为简便快捷,且精准度较高,具有很强的实用性,能够满足日常检测蔬菜中农药残留的需求。     

高效液相色谱法测定酱卤肉制品中酸性橙Ⅱ的含量

目的：建立高效液相色谱法测定酱卤肉制品中酸性橙Ⅱ的方法。方法：样品经石油醚除脂后,以氨水乙醇溶液提取,柠檬酸溶液调pH,阴离子交换固相萃取柱净化后,用15%氨水甲醇洗脱,洗脱液氮吹干后复溶得待测液,经C₁₈色谱柱分离,以甲醇和0.02 mol·L^-1乙酸铵为流动相进行等度洗脱,经二极管阵列检测器分析,外标法定量。结果：目标化合物在0.1～10.0μg·mL^-1的质量浓度范围内线性良好,相关系数R²为0.999 9;检出限为0.1 mg·kg^-1,在0.1 mg·kg^-1、0.2 mg·kg^-1、1.0 mg·kg^-1 3个加标水平的平均加标回收率为80.0%～97.5%;相对标准偏差(n=6)在5.0%以内。结论：该方法便捷、高效,适用于酱卤肉制品中酸性橙Ⅱ含量的检测。     

微波消解ICP-MS与快速消解ICP-MS法测定大米粉质控样、盲样中铅、镉、总砷的对比研究

目的：对比微波消解和快速消解处理方法的效果,探讨两种方法的适用性和可靠性,建立快速、高效测定突发食品重金属中毒、质控考核中铅、镉、砷的方法。方法：采用微波消解和快速消解分别进行样品前处理,ICP-MS法测定,从检出限、准确度、精密度以及加标回收率等方面进行对比分析。结果：两种测定方法的检出限无显著差异,标准物质的测定值均在认定值范围之内,RSD <10%,加标回收率在88.9%～109.8%,盲样中两方法测定铅、镉、总砷的结果差异无统计学意义(Pb t=-2.423,P>0.05;Cd t=1.275,P>0.05;As t=-2.200,P>0.05),反馈的盲样考核结果为满意(Pb 0.150 mg·kg^-1,Z=0.34;Cd 1.02 mg·kg^-1,Z=-0.56;As 0.104 mg·kg^-1,Z=0.57)。结论：快速消解试剂用量少、耗时短、操作简单,在突发应急检测、盲样考核中可代替微波消解进行各元素的测定。