液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中3种磺胺类药物残留的不确定度评定

采用液相色谱-串联质谱法(LC–MS/MS)测定鸡肉中磺胺嘧啶(Sulfadiazine,SD)、磺胺吡啶(Sulfapyridine,SP)和磺胺甲氧哒嗪(Sulfamethoxypyridazine,SMP)等3种磺胺类药物残留的含量,分析不确定度的来源及评定测量结果的不确定度。当鸡肉中SD、SP和SMP的残留量分别为9.78μg·kg^-1,9.67μg·kg^-1和9.54μg·kg^-1时,其扩展不确定度分别为1.40μg·kg^-1,1.55μg·kg^-1和1.43μg·kg^-1(k=2)。评定结果表明,对检测结果不确定度的最大贡献来自标准工作溶液配制和标准工作曲线拟合等过程,因此试验过程中应严格控制这些过程,从而提高检测结果的准确性。     

同位素内标稀释-超高效液相色谱串联质谱法测定花生及其制品中黄曲霉毒素B1的含量

目的：建立同位素内标稀释-超高效液相色谱串联质谱法测定花生及其制品中黄曲霉毒素B₁(Aflatoxin B₁,AFB₁)含量的方法。方法：用甲醇-水(70∶30,体积比)溶液进行提取,经冷冻离心,过滤,稀释后,加入同位素内标,waters C₁₈柱分离,正离子模式测定,内标法定量。结果：在0.01～100.00 ng·mL^-1内线性拟合度较高,3种加标水平的平均回收率为86.4%～102.1%,相对标准偏差小于10%,此方法检出限为0.01μg·kg^-1,定量限为0.03μg·kg^-1。结论：该前处理方法简单快速,结果准确稳定,灵敏度高,可满足批量花生及其制品中AFB₁的检测需求。     

HPLC-MS/MS测定动物性食品中氟苯尼考及氟苯尼考胺残留量结果的不确定度评定

评价了采用液相色谱串联质谱法测定猪肉中氟苯尼考及氟苯尼考胺残留量的不确定度。通过对不确定度来源进行分析,构建了不确定度评定数学模型,并对影响不确定度的各个因素进行考察,计算各个分量的标准不确定度以及扩展不确定度,最终得出不确定度结果。结果表明,当猪肉中氟苯尼考含量为7.6μg·kg^-1时,其扩展不确定度为1.2μg·kg^-1(k=2);氟苯尼考胺含量为7.0μg·kg^-1时,其扩展不确定度为1.1μg·kg^-1(k=2)。测定结果的不确定度主要来源于混标系列工作液的配制过程。本研究可对实验室采用GB 31658.5—2021测定猪肉中氟苯尼考及氟苯尼考胺的过程和结果进行有效质量控制提供重要参考。     

钼锑抗比色法测定枳壳中全磷含量的不确定度评估

目的：建立钼锑抗比色法测定枳壳中全磷含量的不确定度评估方法。方法：样品采用高处理量高压微波消化装置经硫酸和过氧化氢溶液消化,消化液加二硝基酚指示剂与钼锑抗显色剂反应,生成磷钼蓝,用紫外可见分光光度计进行测定。根据《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1—2012)中有关规定建立数学模型,分析不确定的来源,计算各不确定度的分量,最后合成扩展不确定度。结果：当枳壳中全磷含量为0.508 g·kg^-1时,其扩展不确定度为±0.034 g·kg^-1(k=2)。结论：本方法主要不确定来源为样品的重复测定和标准溶液的配制和稀释,其他因素影响较小。     

液相色谱-串联质谱法测定虾类中四环素类物质的不确定度评定

目的：分析评定《食品安全国家标准水产品中土霉素、四环素、金霉素、多西环素残留量的测定》(GB 31656.11—2021)中第二法液相色谱-串联质谱法测定虾类中四环素、土霉素、多西环素和金霉素残留量的不确定度。方法：根据《测量不确定度的要求》(CNAS—CL01-G003:2021)和《化学分析中不确定度的评估指南》(CNAS—GL006:2019),采用GB 31656.11—2021中的液相色谱-串联质谱法测定虾类中四环素、土霉素、多西环素和金霉素的含量,通过建立不确定度的数学模型,对标准溶液的配制、标准曲线拟合、样品的前处理提取、样品的重复性实验等几个来源引入的不确定度进行计算分析。结果：在置信区间概率为P=95%时,金霉素测定结果为(18.6±2.0)μg·kg^-1,k=2;多西环素测定结果为(18.8±1.9)μg·kg^-1,k=2;土霉素测定结果为(19.3±1.9)μg·kg^-1,k=2;四环素测定结果为(19.2±1.9)μg·kg^-1,k=2。结论：测量结果的不确定度来源主要由标准...     

液相色谱法测定饮料中诱惑红含量的不确定度评定

目的：评定液相色谱法测定饮料中诱惑红含量的不确定度。方法：根据测定方法建立模型,对不确定度的分量进行计算,最终合成不确定度报告。结果：当k=2时,诱惑红的含量为(0.023±0.001 1)g·kg^-1。结论：根据评定结果,标准溶液配制过程引入的不确定度贡献最大。利用液相色谱法测定饮料中诱惑红含量的不确定度评定能减少不确定度分量,提高测量值的准确性和可信度,以保证检测数据的科学性和合理性。     

高效液相色谱法测定小麦粉中间苯二酚含量的不确定度评定

目的：评定高效液相色谱法测定小麦粉中间苯二酚含量的不确定度。方法：依据不确定度的相关标准,对高效液相色谱法测定小麦粉中间苯二酚含量的不确定度进行评定,建立数学模型,计算合成不确定度及扩展不确定度。结果：本研究测得的小麦粉中间苯二酚的含量为(0.503±0.035)mg·kg^-1,扩展不确定度为0.035 mg·kg^-1(k=2)。结论：高效液相色谱法测定小麦粉中间苯二酚含量的不确定度主要来源于标准工作曲线拟合和试样含量测试的重复性试验所产生的不确定度,其次为标准品溶液的配制产生的不确定度,其他因素影响相对较小。     

高效液相色谱法测定中果酒中山梨酸含量的不确定度评定

本文建立了高效液相色谱法测定果酒中山梨酸含量的不确定度的评估方法。依据JJF 1059.1—2012对检验过程建立不确定评定数学模型,并对标准物质、仪器重复测量、回收测量、样品称量等分量因素进行分析和合成。结果表明,果酒中山梨酸含量为0.514 0 g·kg^-1,其扩展不确定度为0.020 8 g·kg^-1,则结果可表示为X=(0.514 0±0.020 8)g·kg^-1,k=2。     

电感耦合等离子体质谱法测定中华绒螯蟹中稀土元素的不确定度分析

采用电感耦合等离子体质谱法对中华绒螯蟹中稀土元素含量进行测定,根据不确定度评定的相关标准,建立了数学测量模型,对检测过程中的不确定度进行评定,包括对样品称量、消解过程、消化液定容,标准工作溶液配制、标准曲线拟合、仪器测定等不确定度分量进行分析。结果显示,以稀土元素镝为例,当中华绒螯蟹样品中镝含量为0.006 23 mg·kg^-1时,其扩展不确定度为0.001 47 mg·kg^-1(k=2)。样品的消解过程和标准曲线的拟合是不确定度的关键影响因子,在实验过程中应予以关注。     

花生油中黄曲霉毒素B1检测能力验证方法研究

本文采用高效液相色谱法对花生油中的黄曲霉毒素B₁含量进行检测。通过优化前处理步骤,提升黄曲霉毒素B₁的检测效率,优化后的检测方法测得能力验证样品的结果为5.89μg·kg^-1和8.15μg·kg^-1,相关系数为0.999 9,回收率为99.3%和105.2%。检测结果在中国检验检疫科学研究院测试评价中心公布的有效值区间以内,两个样品的Z比分数分别为0.4和0,检测结果满意。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定藜麦中铅含量的不确定度评定

本实验采用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定藜麦中铅含量,并对测定过程中的不确定度来源进行分析评定。分析结果表明,标准曲线拟合、检测仪器、标准溶液配制是影响测定结果的主要不确定度来源。综合考虑不确定度来源对测定结果的影响,当称样量为0.500 1 g时,k=2(95%置信度),藜麦中铅含量为0.165 2±0.011 41 mg·kg^-1。     

QuEChERS-液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中金刚烷胺和金刚乙胺残留量

本文建立了QuEChERS-液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中金刚烷胺和金刚乙胺残留量的方法。鸡蛋样品用乙腈提取、经过QuEChERS净化后,在正离子多反应监测模式下分析,通过C18色谱柱分离,同位素内标法定量。结果显示,金刚烷胺、金刚乙胺在0.125～2.500μg·L^-1线性关系较好,线性相关系数均大于0.99,方法检出限分别为0.5μg·kg^-1、2.0μg·kg^-1,定量限分别为2.0μg·kg^-1、5.0μg·kg^-1。空白样品在3个添加水平下的平均回收率为93.43%～98.90%,相对标准偏差为0.92%～4.14%(n=6)。该方法准确、快速、高效,适用于鸡蛋中金刚烷胺和金刚乙胺残留量的同时测定。     

冻猪肉中挥发性盐基氮含量测定的不确定度评定

目的：对自动凯氏定氮仪法测定冻猪肉中挥发性盐基氮含量的不确定度进行分析和评定。方法：建立不确定度评定数字模型,分析并计算各不确定度分量,从而得出挥发性盐基氮的合成不确定度和扩展不确定度。结果：冻猪肉中挥发性盐基氮含量为12.3 mg/100 g,扩展不确定度为0.4 mg·kg^-1 (95%,k=2)。结论：采用自动凯氏定氮仪法测定冻猪肉中的挥发性盐基氮,标液浓度引入的不确定度分量影响最大,测量重复性和滴定体积的误差引入的不确定度的影响次之,而样品称量引入的不确定度最小。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡肉、鸡蛋中尼卡巴嗪、金刚烷胺、金刚乙胺残留量

目的：建立一种超高效液相色谱串联质谱同时测定鸡肉、鸡蛋中尼卡巴嗪、金刚烷胺、金刚乙胺残留量的检测方法。方法：样品用0.1%乙酸乙腈提取,加入无水硫酸钠和正己烷萃取,氮吹浓缩后经PSA净化,通过C₁₈色谱柱分离,采用0.1%甲酸水-乙腈梯度洗脱,多反应监测模式,金刚烷胺、金刚乙胺采用电喷雾正离子(ESI+)扫描模式,尼卡巴嗪采用电喷雾负离子(ESI-)扫描模式,内标法定量。结果：3种物质在1～100 ng·mL^-1浓度下呈良好线性关系,相关系数均大于0.998,方法定量限均为0.5μg·kg^-1。样品分别在0.5μg·kg^-1、1.0μg·kg^-1、5.0μg·kg^-1加标量下,回收率为80.4%～112.3%。结论：本方法可简便快捷同时测定尼卡巴嗪、金刚烷胺、金刚乙胺3种物质,且灵敏度高、准确度好,可节省成本。     

电感耦合等离子体质谱法测定可降解餐盒中铅的不确定度评定

本文对可降解餐盒中铅含量进行测定,探索影响可降解餐盒中铅检测结果测量不确定度的主要因素及降低不确定度的具体方法。结果表明,植物基可降解餐盒中铅的含量为0.75 mg·kg^-1,扩展不确定度为0.03 mg·kg^-1,测定结果表示为(0.75±0.03)mg·kg^-1,k=2。影响测定结果可靠性的主要因素是拟合曲线引入的不确定度,其次是样品重复性测量、标准系列溶液配制、样品称量和消解过程中引入的不确定度,样品消解液定容引入的不确定度可忽略不计。     

茶叶中哒螨灵农药残留测定的不确定度评定

目的：分析气相色谱-质谱法测定茶叶中哒螨灵的不确定度来源与影响不确定度的因素。方法：通过建立数学模型,对测量过程中的各影响因素,包括溶液的配制、样品称量、样品前处理、仪器精密度等进行分析评定,计算各变量的不确定度和合成不确定度,最终计算扩展不确定度。结果：茶叶中哒螨灵含量为(0.155±0.011)mg·kg^-1,P=95%,k=2。结论：用气相色谱-质谱法测量茶叶中哒螨灵含量时,测量不确定度主要由样品的前处理和仪器允差引入。     

气相色谱法测定菜籽油中溶剂残留的不确定度评定

依据《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1—2012)对《食品安全国家标准食品中溶剂残留量的测定》(GB 5009.262—2016)检测方法中溶剂残留进行分析和评定。结果表明,测定菜籽油中溶剂残留量为8.73 mg·kg^-1时,其扩展不确定度为1.2 mg·kg^-1(k=2),且标准曲线拟合过程、标准物质、回收率、重复性和标准系列溶液配制引入的不确定度较大,需要在以后实验中注意这些步骤,以减小不确定度,保证检验工作质量。     

超高压液相色谱-串联四极杆质谱法检测鸡蛋中氯霉素的残留量

目的:建立超高压液相色谱-串联四级杆质谱联用仪测定鸡蛋中氯霉素的分析方法。方法:样品经乙酸乙酯和乙腈提取,乙腈复溶,正己烷除脂,经Thermo C₁₈柱分离,以水乙酸铵溶液和乙腈乙酸铵溶液作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾负离子模式,选择反应离子监测,同位素内标法定量。结果:在0.110～10.000 ng·mL^-1浓度范围内,氯霉素线性相关系数大于0.999,以信噪比法计算出的检出限为0.1μg·kg^-1,定量限为0.3μg·kg^-1,方法回收率为86%～118%,相对标准偏差小于5%。结论:该方法操作简便高效、精密度好,适用于大批量样品鸡蛋中氯霉素残留量的检测。     

高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法同时测定鸡蛋中磺胺和硝基咪唑类药物残留

目的：建立高效液相色谱-串联三重四极杆质谱同时测定鸡蛋中8种磺胺类药物和2种硝基咪唑类药物残留的液质联用检测方法。方法：将鸡蛋样品用0.1%甲酸-乙酸乙酯提取,氮吹浓缩后的溶液通过ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱分离,采用乙腈-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱,多反应监测(Multiple Reaction Monitoring,MRM)模式监测,采用电喷雾正离子扫描。结果：试验表明,2种硝基咪唑类化合物的定量限(S/N=10)为0.2μg·kg^-1,磺胺类化合物为0.5μg·kg^-1;甲硝唑和地美硝唑在0.2μg·kg^-1、0.4μg·kg^-1、2.0μg·kg^-1,磺胺类化合物在0.5μg·kg^-1、1.0μg·kg^-1、5.0μg·kg^-1加标量下,平均回收率为66.3%～107.9%,甲硝唑和地美硝唑在1～20 ng·mL^-1,磺胺类化合物在2～100 ng·mL^-...     

高效液相色谱法测定果汁中阿力甜含量的不确定度评定

根据《食品安全国家标准食品中阿斯巴甜和阿力甜的测定》(GB 5009.263—2016)建立高效液相色谱法测定果汁中阿力甜含量不确定度的数学模型,分析检测过程中的不确定度来源,并对不确定度分量进行量化和合成。结果显示,当果汁中阿力甜含量为24.9 mg·kg^-1时,其扩展不确定度为0.062 1 mg·kg^-1(k=2)。该方法相对不确定度主要来源于标准曲线拟合。