植物乳植杆菌BXM2产γ-氨基丁酸的发酵条件优化及特性研究

为了得到较高产量的γ-氨基丁酸(Gamma-Aminobutyric Acid,GABA)发酵工艺,采用单因素实验和响应面优化法对植物乳植杆菌BXM2产GABA的发酵条件进行优化,并分析菌株BXM2的耐酸、耐胆盐能力。实验结果表明,产GABA最优发酵条件为菌种接种量3.7%、发酵温度37℃、发酵时间32.2 h,在该发酵条件下,菌株BXM2产GABA含量高达479.23μg·g^-1。耐酸、耐胆盐实验结果表明,在不同pH值和含有不同浓度胆盐的MRS培养基中培养2 h,其活菌数均超过1×10⁵ CFU·mL^-1。菌株BXM2具有较强的耐胆盐、耐酸能力,在优化发酵条件下可高产GABA,对开发GABA功能性食品具有重要意义。     

新疆孜然不同种类提取物的体外抗氧化活性分析

以新疆本地产孜然为研究对象,采用超声波、超临界CO₂对孜然进行提取,获得孜然水提物、醇提物和精油,首先借助Folin-Ciocateu比色法和NaNO₂-Al(NO₃)₃-NaOH比色法分析其总多酚和总黄酮含量,再以抗坏血酸为对照,考察不同浓度的3种孜然提取物的抗氧化活性。结果表明,孜然水提物、醇提物的总多酚含量分别为(15.65±0.33)mg·mL^-1和(20.29±0.10)mg·mL^-1;总黄酮含量分别为(1.41±0.02)mg·mL^-1和(2.93±0.02)mg·mL^-1;3种孜然提取物均具有一定的抗氧化活性,主要表现在对不同种类自由基的清除活性和对金属离子的还原能力方面,醇提物对ABTS自由基清除活性和羟自由基清除活性的IC₅₀分别为0.24 mg·mL^-1和0.38 mg·mL^-1;水提物对DPPH自由基清除活性的IC_5...     

高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法同时测定鸡蛋中磺胺和硝基咪唑类药物残留

目的：建立高效液相色谱-串联三重四极杆质谱同时测定鸡蛋中8种磺胺类药物和2种硝基咪唑类药物残留的液质联用检测方法。方法：将鸡蛋样品用0.1%甲酸-乙酸乙酯提取,氮吹浓缩后的溶液通过ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱分离,采用乙腈-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱,多反应监测(Multiple Reaction Monitoring,MRM)模式监测,采用电喷雾正离子扫描。结果：试验表明,2种硝基咪唑类化合物的定量限(S/N=10)为0.2μg·kg^-1,磺胺类化合物为0.5μg·kg^-1;甲硝唑和地美硝唑在0.2μg·kg^-1、0.4μg·kg^-1、2.0μg·kg^-1,磺胺类化合物在0.5μg·kg^-1、1.0μg·kg^-1、5.0μg·kg^-1加标量下,平均回收率为66.3%～107.9%,甲硝唑和地美硝唑在1～20 ng·mL^-1,磺胺类化合物在2～100 ng·mL^-...     

全自动固相萃取-高效液相色谱法测定酱卤肉制品中胭脂红的优化

目的：建立全自动固相萃取-高效液相色谱法(Solid-Phase Extraction-High Performance Liquid Chromatography,SPE-RP-HPLC)测定酱卤肉制品中胭脂红的检测方法。方法：样品采用无水乙醇-氨水-水(7∶2∶1)振荡提取后,经冷冻除脂并离心,提取液经氮吹浓缩后,通过固相萃取柱净化,经Ultimate AQC₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,以甲醇和0.02 mol·L^-1乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,测定波长为508 nm。结果：酱卤肉制品在0.01～50.00μg·mL^-1线性关系良好(r²≥0.999),胭脂红在0.1 mg·kg^-1、5.0 mg·kg^-1和10.0 mg·kg^-1添加水平的回收率在85.2%～94.7%,方法检出限为0.02 mg·kg^-1。结论：本方法快速...     

液相色谱质谱联用法测定洋葱中槲皮素含量

目的：建立液相色谱-质谱联用仪测定洋葱中槲皮素的方法。方法：样品经过95%乙醇超声提取,BEH C₁₈色谱柱(2.5μm×100 mm,1.7μm),以0.1%甲酸-甲醇(35∶65)为流动相,流速为0.25 mL·min^-1,柱温30℃,进样量1μL;ESI离子源,正离子模式,多反应监测模式,外标法定量。结果：槲皮素在10～250 ng·mL^-1线性关系良好,线性关系R²=0.999。该方法检出限为0.01 mg·kg^-1,定量限为0.05 mg·kg^-1,加标回收率为92.0%～102.3%,精密度0.8%～3.1%。结论：本文所建立的方法操作简便、样品用量少、检出限低、准确度高,适用于洋葱中槲皮素的测定。     

HPLC法同时测定杨林肥酒中4种成分

目的：建立同时测定杨林肥酒中4种成分含量的高效液相色谱分析方法。方法：色谱柱为依利特Hypersil ODS2 C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,柱温30℃,检测波长为230 nm,进样量15μL。结果：栀子苷、橙皮苷、桂皮醛、丁香酚质量浓度分别在0.486～14.580μg·mL^-1、0.286～8.577μg·mL^-1、0.203～6.091μg·mL^-1、0.696～20.868μg·mL^-1范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系,相关系数均大于0.999;平均加样回收率(n=6)分别为99.7%、100.6%、99.2%、98.5%,RSD分别为0.28%、0.75%、0.51%、0.22%。结论：该方法操作简单、专属性强,适于对杨林肥酒中栀子苷、橙皮苷、桂皮醛和丁香酚的含量进行快速、高效、准确测定。     

同位素内标稀释-超高效液相色谱串联质谱法测定花生及其制品中黄曲霉毒素B1的含量

目的：建立同位素内标稀释-超高效液相色谱串联质谱法测定花生及其制品中黄曲霉毒素B₁(Aflatoxin B₁,AFB₁)含量的方法。方法：用甲醇-水(70∶30,体积比)溶液进行提取,经冷冻离心,过滤,稀释后,加入同位素内标,waters C₁₈柱分离,正离子模式测定,内标法定量。结果：在0.01～100.00 ng·mL^-1内线性拟合度较高,3种加标水平的平均回收率为86.4%～102.1%,相对标准偏差小于10%,此方法检出限为0.01μg·kg^-1,定量限为0.03μg·kg^-1。结论：该前处理方法简单快速,结果准确稳定,灵敏度高,可满足批量花生及其制品中AFB₁的检测需求。     

高效液相色谱非衍生法检测食用油中的黄曲霉毒素B1的含量

目的:建立检测食用油中黄曲霉毒素B₁含量的高效液相色谱非衍生化方法。方法:样品经过提取后,采用免疫亲和柱对样品进行前处理,以高效液相色谱不连接衍生器的方法进行测定。结果:在非衍生化条件下,黄曲霉毒素B₁在1.0～50.0 ng·mL^-1线性关系良好,线性方程为Y=94 862.08X-18 268.81,r=0.999 997;黄曲霉毒素B₁的方法检测限为0.03 ng·mL^-1,定量限为0.1 ng·mL^-1,低、中、高3种不同浓度水平的加样平均回收率分别为98.3%、101.5%、99.4%,精密度、重复性均良好。结论:本方法准确、重复性好,可作为检测食用油中黄曲霉毒素B₁含量的参考方法。     

高效液相色谱法测定酱卤肉制品中酸性橙Ⅱ的含量

目的：建立高效液相色谱法测定酱卤肉制品中酸性橙Ⅱ的方法。方法：样品经石油醚除脂后,以氨水乙醇溶液提取,柠檬酸溶液调pH,阴离子交换固相萃取柱净化后,用15%氨水甲醇洗脱,洗脱液氮吹干后复溶得待测液,经C₁₈色谱柱分离,以甲醇和0.02 mol·L^-1乙酸铵为流动相进行等度洗脱,经二极管阵列检测器分析,外标法定量。结果：目标化合物在0.1～10.0μg·mL^-1的质量浓度范围内线性良好,相关系数R²为0.999 9;检出限为0.1 mg·kg^-1,在0.1 mg·kg^-1、0.2 mg·kg^-1、1.0 mg·kg^-1 3个加标水平的平均加标回收率为80.0%～97.5%;相对标准偏差(n=6)在5.0%以内。结论：该方法便捷、高效,适用于酱卤肉制品中酸性橙Ⅱ含量的检测。     

采用液相色谱-质谱/质谱法（配APCI和ESI源）检测核桃中的井冈霉素

目的：建立一种采用超高效液相色谱-串联质谱法检测核桃中井冈霉素残留的分析方法。方法：核桃样品经CH3OH提取后,用HLB固相萃取柱净化,然后过C18色谱柱分离。将获得的样品用CH3OH-0.05%的ammonium acetate缓冲溶液的流动相进行梯度洗脱。采用UPLC-MS/MS多反应监测模式,并分别用APCI源和ESI源对核桃中的井冈霉素进行检测,外标法定量。结果：APCI源检测,井冈霉素在2～200 ng·mL^-1线性关系良好,R2=0.998 3,在10μg·kg^-1、20μg·kg^-1和100μg·kg^-13个浓度添加水平下,平均回收率为78.4%～98.8%,相对标准偏差为2.0%～7.8%,方法定量限为5.79μg·kg^-1;ESI源检测,井冈霉素在2～50 ng·mL^-1线性关系良好,R2=0.997 6,在10μg·kg^-1、20μg·kg^-1、100μg·kg^-13个浓...     

高效液相色谱法同步测定水产品中3种四环素类抗生素残留量

目的：建立高效液相色谱法同时测定水产品中3种四环素类抗生素的分析方法。方法：样品采用Na₂EDTA-Mclvaine缓冲溶液均质提取,利用HLB固相萃取小柱净化,在乙腈与0.1%甲酸水溶液体系中,经XBridge BEH C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,5μm)梯度洗脱,采用外标法定量测定。结果：目标化合物的检出限为0.003～0.004 mg·kg^-1,在0.05～2.00μg·mL^-1线性良好,相关系数r²在0.999 15～0.999 22。以鱼和虾为基底,3种化合物在高、中、低3个加标水平浓度下的回收率为85.5%～105.0%,相对标准偏差(RSD)为1.2%～3.1%。结论：该方法简便易行、灵敏准确,适合用于鱼、虾等水产品食用安全的日常风险监测项目中。     

土鸡蛋中添加剂斑蝥黄的色谱质谱联用检测方法研究

本实验对土鸡蛋中斑蝥黄添加剂色谱质谱联用检测方法进行了研究,利用操作简便的液液萃取净化方法,使用Waters公司BEH C18反相色谱柱结合ACQUITY UPLC超高效液相色谱串联三重四极杆质谱联用仪对目标化合物进行分析测试,实验结果表明,在10~200 ng·mL^-1的浓度范围内,线性相关系数大于0.99,斑蝥黄的检出限为5.00 ng·mL^-1,定量限为10.0 ng·mL^-1,在10~200 ng·mL^-1的不同添加水平下,回收率为90%~105%,RSD≤5(n=6),方法快速准确可靠,灵敏度高,操作简便,可满足对土鸡蛋中添加剂斑蝥黄的检测工作需求。     

超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法快速测定野生蘑菇中6种鹅膏肽类毒素

建立了超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱快速测定野生蘑菇中6种鹅膏肽类毒素的分析方法。样品采用甲醇-水(V/V=50/50)提取和水稀释后,采用ACQUITY UPLC BEH C₁₈(100 mm×2.1 mm,1.7μm)进行分离,以0.1%乙酸-乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,四极杆飞行时间质谱电喷雾正离子模式检测。6种鹅膏肽类毒素在5～100 ng·mL^-1均呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.995,方法检出限为0.4 mg·kg^-1,定量限为1 mg·kg^-1。在3个加标水平下平均回收率为74.1%～119.9%,相对标准偏差为0.1%～6.7%(n=6)。本方法快速准确,适合于野生蘑菇中6种鹅膏肽类毒素的快速检测。     

苹果醋发酵条件优化对其品质的影响研究

研究苹果醋的最佳发酵工艺对改善苹果醋品质具有积极意义,为向苹果醋工业化生产提供科学依据与借鉴,本文对苹果醋的酒精发酵和醋酸发酵条件工艺进行优化设计。选择混合水平正交表L₉(3⁴)设计9种不同发酵工艺组合,对苹果醋品质与苹果醋发酵工艺之间的关系进行试验。通过极差值,发现各发酵工艺对苹果醋的酒精发酵和醋酸发酵均有显著影响,酒精发酵影响程度排序为初始糖度>活性干酵母>发酵温度>发酵时间;醋酸发酵影响程度排序为接种量>初始酒精浓度>发酵时间>发酵温度。酒精发酵最优组合的发酵工艺为A₃B₁C₃D₂;醋酸发酵最优组合的发酵工艺为A₂B₂C₃D₁。采用最优组合的发酵工艺进行苹果醋品质试验,试验结果表明该工艺酿造的苹果醋感官评分结果较优,因此可以优先考虑使用该发酵工艺参数进行苹果醋酿造。     

不同处理对梨酵素抗氧化活性的影响

本实验以新鲜的宁陵金顶谢花酥梨为原料,通过自然发酵、酵母菌发酵、乳酸菌发酵制作梨酵素,对比切丁处理和打浆处理对梨酵素发酵过程中理化指标和抗氧化活性的影响。结果表明,切丁处理后,酵母菌发酵优于自然发酵和乳酸菌发酵,梨酵素的还原力为2.40,多酚含量为35.57 mg·mL^-1,羟自由基清除率为90.35%,DPPH自由基清除率为81.31%,ABTS自由基清除率为92.17%。打浆处理后,自然发酵比菌种发酵效果好,酵素液的还原力为2.36,多酚含量为34.81 mg·mL^-1,羟自由基清除率为88.89%,DPPH自由基清除率为80.17%,ABTS自由基清除率为91.74%。     

氯酸钾-亚甲基蓝体系催化光度法测定干制水产品中甲醛

本文建立基于氯酸钾-亚甲基蓝体系的催化动力学光度法,用于测定干制水产品中甲醛含量。在最优条件下,甲醛在0～1.4μg·mL^-1与吸光度差值呈良好的线性关系,线性方程为ΔA=0.294 1c-0.002 5,相关系数R²为0.997 8,检出限为0.11μg·mL^-1,相对标准偏差(n=5)为1.9%～5.3%,回收率在94.90%～101.85%。该方法可应用于水产品虾仁干和鱿鱼干中甲醛的直接测定。     

HPLC法分析奶茶中的咖啡因含量

咖啡因又称咖啡碱,在甲醇和二氯甲烷等极性溶剂中有较高的溶解度,具有加快血液循环、扩张血管、刺激神经中枢系统等多种药用功能。当摄入过量的咖啡因时,会对机体产生严重损害。作为一种食品添加剂,咖啡因在各类食品中的含量一直是食品检测工作的重点。本文提出了一种快速测定咖啡因含量的方法。结果表明,咖啡因在275 nm处有最大吸收波长;以甲醇:水(50:50)为流动相,咖啡因在1.5～20μg·mL^-1范围内,线性方程为y=74.631x-18.575,R²=0.999 4;检测限为0.05μg·mL^-1;定量限为0.15μg·mL^-1;;回收率为98.63%～100.59%,相对标准偏差为0.66%。本方法测定奶茶中的咖啡因含量快速灵敏且准确度高,适用于奶茶中咖啡因的日常监测。     

锯缘青蟹产组胺菌的分离与鉴定

本研究从锯缘青蟹中分离得到24株产组胺菌。经检测,24株产组胺菌均携带组氨酸脱羧酶hdc基因,通过16S rDNA比对分析,共鉴定为9个属15个细菌种,其中Acinetobacter baumannii为优势分离菌种,占比为25.0%;产组胺能力检测表明,24株产组胺菌发酵上清液平均组胺含量为33.97 mg·L^-1,Aeromonas hydrophila(H₂₀)的组胺含量最高达45.06 mg·L^-1。本研究为进一步了解锯缘青蟹产组胺微生物种类,以及加强锯缘青蟹产品质量安全控制提供一定参考。     

一种改善睡眠配方饮品的功效研究

目的：研究一种配方食品“我的小夜曲”对于改善睡眠的功效。方法：随机选取5 dpf野生型AB品系斑马鱼于6孔板中,每孔处理30尾斑马鱼。采用戊四唑(Pentylenetetrazole,PTZ)建立失眠模型,分别水溶给予“我的小夜曲”6.25μL·mL^-1、12.50μL·mL^-1、25.00μL·mL^-1、50.00μL·mL^-1和100.00μL·mL^-1,阳性对照褪黑素125μg·mL^-1,同时设置正常对照和模型对照,每孔容量为3 mL。除正常对照组外,其余各实验组均水溶给予PTZ建立斑马鱼失眠模型。处理结束后观察统计各实验组斑马鱼的死亡数量和毒性反应情况,确定MTC;取MTC及3个浓度组、阳性对照、模型对照和正常对照,将斑马鱼转移至96孔板中,200μL/尾,1尾/孔,利用行为分析仪检测斑马鱼的觉醒活动时间和觉醒活动量。结果：各组中均无死亡,但与对照组相比,高浓度两组状态较差,故将MTC定为25.0μL·mL^-1。观察时间内,空...     

电化学方法在农药辛硫磷检测中的应用

农药辛硫磷残留直接影响环境和人们的健康,因此需要建立一种快速检测的方法。本文制备了石墨烯-聚4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚复合膜修饰电极,研究了最佳实验条件下辛硫磷的电化学响应行为。结果表明,与裸电极(Glassy Carbon Electrode,GCE)相比,辛硫磷的还原峰电流值显著提高,峰形更加突出,具有良好的电催化作用。用微分脉冲伏安法(Differential Pulse Voltammetry,DPV)测得在8.0×10^-6～2.06×10^-3 mol·L^-1时,R²=0.976 1,最低检出限(S/N=3)为4.1×10^-6 mol·L^-1。该修饰电极可快速、简便、准确地对农药辛硫磷进行测定,实现了辛硫磷农药残留的快速定量分析,具有实际应用价值。