超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法快速测定野生蘑菇中6种鹅膏肽类毒素

建立了超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱快速测定野生蘑菇中6种鹅膏肽类毒素的分析方法。样品采用甲醇-水(V/V=50/50)提取和水稀释后,采用ACQUITY UPLC BEH C₁₈(100 mm×2.1 mm,1.7μm)进行分离,以0.1%乙酸-乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,四极杆飞行时间质谱电喷雾正离子模式检测。6种鹅膏肽类毒素在5～100 ng·mL^-1均呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.995,方法检出限为0.4 mg·kg^-1,定量限为1 mg·kg^-1。在3个加标水平下平均回收率为74.1%～119.9%,相对标准偏差为0.1%～6.7%(n=6)。本方法快速准确,适合于野生蘑菇中6种鹅膏肽类毒素的快速检测。     

超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法测定液态奶中的氟他胺和羟基氟他胺

目的：建立了采用超高效液相色谱-四极杆/飞行时间质谱法对液态奶中的氟他胺和羟基氟他胺进行测定的方法。方法：样品用水稀释,乙酸乙酯提取后,盐析分层,经十八烷基键合硅胶(C18)固相萃取剂净化后,氮气浓缩至近干,乙腈复溶,采用ESI源负离子扫描方式进行分析。结果：氟他胺和羟基氟他胺的基质曲线在1.0～100.0μg·L^-1线性关系良好,相关系数R2大于0.999,平均回收率为94.8%～108.0%,RSD为1.58%～5.58%。方法检出限均为2.0μg·kg^-1,方法定量限均为5.0μg·kg^-1。结论：该方法定性定量能力强,回收率好、灵敏度高和重现性好,可用于日常的筛查及测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中金刚烷胺的残留量

建立超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱快速、高效检测鸡蛋中金刚烷胺的方法.样品经异丙醇-2.0％三氯乙酸(1:1,V/V)提取浓缩,Oasis MCX固相萃取柱富集净化,用BHE Amide色谱柱进行梯度洗脱分离,多级反应监测(MRM)模式进行检测,外标法定量.金刚烷胺检出限为0.3μg·kg-1,定量限为1.0μg·...     

超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪测定葡萄中的两种甜味剂

建立一种使用超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪对葡萄样品中的甜蜜素（环己基氨基磺酸钠）和纽甜等甜味剂进行定性分析和定量检测的方法。样品经提取后上机,采用多反应监测模式,负离子扫描。在1～50ng·mL-1呈良好的线性关系,加标回收率为87.6%～96.8%,相对标准偏差≤5.8%。该方法具有前处理方便快捷、检测效率高、抗干扰能力强、准确度高、重复性好等特点,可作为新鲜葡萄样品中部分甜味剂的检测方法,也可为检测其他固体样品提供参考。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测食用菌中的游离棉酚

目的：建立超高效液相色谱-串联质谱法定量测定食用菌中游离棉酚含量的分析方法。方法：样品经丙酮-盐酸(0.5 mol·L^-1)-水(13∶1∶6,v/v/v)混合溶液振荡离心,通过超高效液相色谱C18反向色谱柱分离,以乙腈和0.1%甲酸(含2 mmol·L^-1乙酸铵)为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾负离子的多反应离子监测模式,基质匹配标准溶液外标法定量。结果：棉酚在0.25～25.00μg·L^-1质量浓度范围内呈现出良好的线性关系,3个添加水平下的平均回收率在86.1%～99.8%,相对标准偏差为2.3%～8.2%(n=6),方法的检出限(S/N≥3)均为1μg·kg-1,定量限(S/N≥10)均为3μg·kg-1。结论：该方法简单、快速、可靠,具有良好的灵敏度、回收率和精密度,适用于食用菌中痕量游离棉酚的大批量快速检测及定量分析。     

分散固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱测定樱桃中的苯丁锡和三苯锡的方法研究

建立了分散固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法对樱桃中的苯丁锡和三苯锡进行同时测定.样品用乙腈-水体系提取后,盐析分离出乙腈层,用C18固相萃取粉末进行净化,以Xbridge BEH C18色谱柱梯度洗脱分离,正离子模式条件下,以多反应监测(Multiple reaction monitoring,MRM)模...     

超高效液相色谱-串联质谱法测定谷物和油料中10种有机磷农药残留

本文介绍了谷物和油料中甲拌磷、倍硫磷、乐果、辛硫磷、三唑磷、乙硫磷、马拉硫磷、甲基嘧啶磷、敌敌畏、毒死蜱共10种有机磷农药残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法。样品经乙腈提取、石墨化碳/氨基固相萃取柱净化;质谱采用电喷雾正离子源和多反应监测模式测定。结果显示,10种农药在0.1～4μg/mL范围内线性关系良好(R~20.99),方法定量限最低为0.15μg/kg,在20μg/kg、100μg/kg、400μg/kg加标水平下回收率范围为60.6%～113.2%,相对标准偏差为1.21%～14.76%。该方法灵敏度较高、准确度良好,适用于谷物和油料中有机磷农药残留的常规检测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定食品中的5种生物碱含量

建立高效液相色谱-三重四极杆串联质谱检测食品中5种生物碱含量的方法,采用Phenomenex Kinetex C18柱(2.1 mm×100 mm,2.6μm),0.1％甲酸乙腈-5 mmol·L-1乙酸铵作为流动相,梯度洗脱.优化色谱条件后,得到罂粟碱、那可丁、蒂巴因的检出限为2.5μg·kg-1,定量限为7.5μg...     

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定贝类中6种除草剂

研究贝类中6种除草剂,包括氟哒嗪草酯、嘧菌腙、磺草唑胺、丙嗪嘧磺隆、双唑草腈和吡唑特经固相萃取用高效液相色谱-串联质谱进行分析的方法.试样用乙酸乙酯-二氯甲烷提取后,经弗罗里硅土固相萃取柱净化,C18反相色谱柱分离后,采用ESI源正离子模式,经多反应监测模式进行定性和定量分析.研究表明,6种除草剂的质量浓度在1～500...     

高效液相色谱-串联质谱法测定葡萄酒中的柠檬酸

建立高效液相色谱-串联质谱法检测葡萄酒中柠檬酸含量。选用C₁₈色谱柱进行分离,以0.1%甲酸/水-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 mL·min^-1,选择ESI-多反应监测负离子模式进行扫描。柠檬酸的回收率为90.1%～107.0%,相对标准偏差为2.1%～7.6%,相关系数R≥0.999 5,该方法的最低检出限为0.05 mg·L^-1,最低定量限为0.15 mg·L^-1(以葡萄酒样品稀释10倍时计算)。结果表明,此方法准确、高效、重现性好,并能有效消除样品中其他组分对目标峰的干扰,灵敏度高、定性定量准确、检出限低,可用来准确分析葡萄酒中柠檬酸含量。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中地塞米松和甲硝唑

目的:建立超高效液相色谱-串联质谱法同时检测畜禽肉中地塞米松和甲硝唑的残留量的分析方法.方法:样品经甲酸化乙腈溶液提取,经Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化后用Agilent Eclipse Plus C18柱(1.8μm,100 mm×2.1 mm)分离,以甲醇-0.1％甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,电喷雾...     

超高效液相色谱-串联质谱法检测汤料食品中的罂粟壳成分

本研究采用超高效液相色谱-串联质谱法,检测了汤料食品中的罂粟碱、那可丁、蒂巴因、可待因和吗啡含量。结果显示,该检测方法简单易操作,检测准确率以及精密度高,可为汤料食品中的罂粟壳成分检测提供技术保障。     

高效液相色谱-串联质谱法测定马铃薯中的α-茄碱和α-卡茄碱

建立高效液相色谱-串联质谱分析方法测定马铃薯中的α-茄碱和α-卡茄碱.样品经0.5％甲酸-乙腈提取后,盐析分层,经C18固相萃取剂净化.使用Xbridge BEH C18色谱柱分离,采用电喷雾电离源正离子模式进行电离,多反应监测模式采集进行定性定量.α-茄碱和α-卡茄碱的基质标准曲线在10.0～1000μg·L-1范围...     

Captiva EMR-Lipid小柱净化-超高效液相色谱串联质谱法快速测定鸡肉中12种兽药残留

建立了使用Captiva EMR-Lipid小柱净化,结合超高效液相色谱串联质谱法快速测定鸡肉中磺胺类、喹诺酮类、氯霉素类和五氯酚等12种兽药残留的分析方法。样品用2%酸化乙腈溶液提取,以Captiva EMR-Lipid小柱净化,采用大气压电喷雾电离,选择反应监测模式,超高效液相色谱串联质谱法测定,基质匹配外标法定量。结果表明,12种兽药残留的检出限为0.1～2.0μg·kg^-1,回收率为68.1%～105.9%,相对标准偏差为1.9%～11.9%。该方法快速可靠、检出限和灵敏度满足现有监管法规要求,适合应用于鸡肉样品中兽药残留的快速筛查。