超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法测定狗肉中的氯化琥珀胆碱

目的：建立固相萃取净化结合UPLC-Q-TOF/MS法测定狗肉中的氯化琥珀胆碱的分析方法。方法：样品经30%乙腈水提取后,氨水调节pH值至9.0,使用WCX固相萃取柱净化,电喷雾电离源(Electrospray Ionization,ESI)正模式进行电离。结果：氯化琥珀胆碱的基质曲线在1.0～100.0μg·L^-1线性较好,相关系数r²为0.999 2,方法的检出限和定量限分别为10μg·kg^-1和30μg·kg^-1。不同水平的平均回收率在86.3%～91.6%,相对标准偏差为2.99%～5.54%。结论：方法回收率高,重现性好,可准确测定狗肉中的氯化琥珀胆碱含量,并排除假阳性情况。     

超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法快速测定野生蘑菇中6种鹅膏肽类毒素

建立了超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱快速测定野生蘑菇中6种鹅膏肽类毒素的分析方法。样品采用甲醇-水(V/V=50/50)提取和水稀释后,采用ACQUITY UPLC BEH C₁₈(100 mm×2.1 mm,1.7μm)进行分离,以0.1%乙酸-乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,四极杆飞行时间质谱电喷雾正离子模式检测。6种鹅膏肽类毒素在5～100 ng·mL^-1均呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.995,方法检出限为0.4 mg·kg^-1,定量限为1 mg·kg^-1。在3个加标水平下平均回收率为74.1%～119.9%,相对标准偏差为0.1%～6.7%(n=6)。本方法快速准确,适合于野生蘑菇中6种鹅膏肽类毒素的快速检测。     

食品中纳他霉素超高效液相色谱串联质谱检测方法研究

本研究建立了食品中纳他霉素残留量分析的超高效液相色谱串联质谱联用仪的检测方法。本方法中利用固相萃取技术PAX强阴离子聚合物混合模式交换柱对样品进行萃取和净化,使用Waters公司C_(18)色谱柱对目标化合物进行分析测试,结果表明,在1～100mg/L的浓度下,线性相关系数均大于0.99。本方法的检出限为0.5ng/mL,定量限为1.0ng/mL,在10～100ng/mL的添加水平下,回收率为85%～115%,RSD≤5(n=6),本方法准确可靠、灵敏度高、操作简便,可满足检测工作的需求。     

超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪测定葡萄中的两种甜味剂

建立一种使用超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪对葡萄样品中的甜蜜素（环己基氨基磺酸钠）和纽甜等甜味剂进行定性分析和定量检测的方法。样品经提取后上机,采用多反应监测模式,负离子扫描。在1～50ng·mL-1呈良好的线性关系,加标回收率为87.6%～96.8%,相对标准偏差≤5.8%。该方法具有前处理方便快捷、检测效率高、抗干扰能力强、准确度高、重复性好等特点,可作为新鲜葡萄样品中部分甜味剂的检测方法,也可为检测其他固体样品提供参考。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测食用菌中的游离棉酚

目的：建立超高效液相色谱-串联质谱法定量测定食用菌中游离棉酚含量的分析方法。方法：样品经丙酮-盐酸(0.5 mol·L^-1)-水(13∶1∶6,v/v/v)混合溶液振荡离心,通过超高效液相色谱C18反向色谱柱分离,以乙腈和0.1%甲酸(含2 mmol·L^-1乙酸铵)为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾负离子的多反应离子监测模式,基质匹配标准溶液外标法定量。结果：棉酚在0.25～25.00μg·L^-1质量浓度范围内呈现出良好的线性关系,3个添加水平下的平均回收率在86.1%～99.8%,相对标准偏差为2.3%～8.2%(n=6),方法的检出限(S/N≥3)均为1μg·kg-1,定量限(S/N≥10)均为3μg·kg-1。结论：该方法简单、快速、可靠,具有良好的灵敏度、回收率和精密度,适用于食用菌中痕量游离棉酚的大批量快速检测及定量分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定腌鱼中氟虫腈及其代谢物的残留

本文采用超高效液相色谱串联质谱法测定了腌鱼中氟虫腈及其代谢物氟虫腈砜、氟虫腈亚砜、氟甲腈。腌鱼样品经乙腈提取、盐析和吸附剂净化,以0.1%甲酸的甲醇溶液和0.1%甲酸的5 mmoL·L^-1乙酸铵溶液为淋洗液在BEH C18色谱柱梯度洗脱,电喷雾负离子多反应监测(Multiple Reaction Monitoring,MRM)模式检测。结果表明,氟虫腈及其代谢物在0.25～10.0 ng·mL^-1呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999;在1.0～10.0μg·kg^-1添加范围内,氟虫腈及其代谢物的回收率为91.79%～109.84%,相对标准偏差为0.91%～3.39%(n=6);该方法检出限和定量限分别为0.2～0.4μg·kg^-1和0.8～1.2μg·kg^-1。本方法操作简单、灵敏,可同时测定腌鱼中氟虫腈及其代谢物的残留量,为其日常监管提供技术参考。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定谷物和油料中10种有机磷农药残留

本文介绍了谷物和油料中甲拌磷、倍硫磷、乐果、辛硫磷、三唑磷、乙硫磷、马拉硫磷、甲基嘧啶磷、敌敌畏、毒死蜱共10种有机磷农药残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法。样品经乙腈提取、石墨化碳/氨基固相萃取柱净化;质谱采用电喷雾正离子源和多反应监测模式测定。结果显示,10种农药在0.1～4μg/mL范围内线性关系良好(R~20.99),方法定量限最低为0.15μg/kg,在20μg/kg、100μg/kg、400μg/kg加标水平下回收率范围为60.6%～113.2%,相对标准偏差为1.21%～14.76%。该方法灵敏度较高、准确度良好,适用于谷物和油料中有机磷农药残留的常规检测。