ICP-MS法测定新疆巴旦木中硒的含量

基于电感耦合等离子体质谱法,建立测定新疆特有巴旦木中硒元素含量的方法。采用高压罐消解方式处理巴旦木样品,利用标准曲线法进行定量,方程为y=50.029x+23.51,相关系数r=0.999 8,检出限为0.2μg·L^-1,加标回收试验的回收率为95%～106%,采集的新疆巴旦木样品中硒元素含量达到50～70μg·kg^-1。基于电感耦合等离子体质谱法建立的检测巴旦木中硒元素含量的方法具有可操作性强、分析速度快和结果准确等特点。     

ICP-MS法测定衡阳地区油茶籽饼粕中有害元素的含量

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定油茶籽饼粕中的Pb、Cd、Cr、Cu、As、Hg、Mn和Ni等8种元素的检测方法。优化微波消解条件和仪器测定条件,选择同位素¹⁸⁷Re、¹⁰³Rh、⁷²Ge、²⁰⁹Bi作为内标元素来校正基体干扰。方法检出限为0.000 44～0.072 00 mg·kg^-1,加标回收率为90.2%～104.4%,RSD为0.6%～4.9%(n=6)。采用该方法对乳粉中10种元素成分分析标准物质(GBW10115)进行验证,测定值均在保证值范围内。该检测方法用于测定衡阳地区油茶籽饼粕中有毒重金属的含量,结果准确,耗时短、效率高。电感耦合等离子体质谱法可应用于肥料特别是油茶籽饼粕的重金属测定。     

高效液相色谱法同时测定生物降解食品接触制品中的紫外吸收剂和抗氧化剂迁移量

目的：采用高效液相色谱技术,建立生物降解食品接触制品中的7种紫外吸收剂(UV-0、UV-9、UV-71、UV-329、UV-326、UV-327和UV-234)和2种抗氧化剂(2246、425)迁移到食品模拟物中的检测方法。方法：生物降解食品接触制品经食品模拟液提取,C₁₈色谱柱分离后,经乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,选择3种不同波长,采用二极管阵列检测器测定。结果：7种紫外吸收剂及2种抗氧化剂在5～50 mg·L^-1线性关系良好,相关系数(r²)均不低于0.998,方法检出限(S/N=3)为0.10～0.80 mg·L^-1,方法定量限(S/N=10)为0.30～2.60 mg·L^-1,各化合物加标回收率(n=6)为86.8%～105.6%,相对标准偏差(n=6)为1.7%～5.2%。结论：经验证,该方法具有灵敏度高、检测限低、精密度高、回收率高和检测速度快等优点。试验中将本方法成功应用于5种市场流通样品检测,检测结果显示,该方法可满足生物降解食品接触制品的紫外吸收...     

2021年河北省滦南县生活饮用水水碘含量调查

目的：调查滦南县生活饮用水中水碘含量,了解生活饮用水中水碘分布情况,为采取针对性防治措施和科学调整干预策略提供依据。方法：按照《河北省生活饮用水水碘含量调查方案》中的调查方法和实验方法,由相应的调查人员和合格的实验室及实验人员完成此次调查取样及实验监测任务。结果：2021年全县采集17个乡(镇)及街道办事处总计701份水样,水碘含量为0.2～23.9μg·L^-1,水碘中位数是6.5μg·L^-1;集中式供水水样水碘含量低于分散式供水水样水碘含量,全县分散式供水水碘含量与井深呈弱负相关性,滨海平原咸水区水碘含量与井深呈明显负相关性。结论：滦南县为外环境缺碘地区,生活饮用水水碘含量均<40μg·L^-1,结合其他碘营养监测结果,建议今后继续加大碘缺乏病宣传力度,长期坚持食用加碘盐,并积极开展碘营养监测工作,为综合评估重点人群碘营养状态,及时调整碘缺乏病防控措施,科学补碘提供依据。     

ICP-MS与测汞仪法测定水产品中汞元素含量的对比研究

目的:比较超级微波消解-电感耦合等离子体质谱法(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry,ICP-MS)和测汞仪法测定水产品中总汞(Hg)含量的区别。方法:ICP-MS法采用超级微波进行消解,测汞仪法无需消解前处理,直接进样测定,两种方法均用外标法定量。结果:在实验的最终测定条件下,ICP-MS测定的汞元素在0～2.0μg·L^-1线性关系良好,相关系数R=1.000 0,检出限为1.0μg·kg^-1,精密度为2.71%～3.44%,样品加标回收率为92.2%～98.6%。直接测汞仪法测定汞元素在0～20 ng线性较好,相关系数R=0.999 7,检出限为0.05μg·kg^-1。精密度为4.63%～6.45%,样品加标回收率为101.7%～109.3%。结论:两种检测方法准确率高、线性关系好、检出限低,均能快速有效测定水产品中的汞元素含量。大量检测水产品汞元素可选用ICP-MS检测法,而少量水产品则可选用测汞仪法。     

油茶籽油中总砷、铅、铜、锌、硒、镁6种元素的ICP-MS同时测定方法研究

本实验建立了电感耦合等离子体质谱法测定茶油中的Pb、Cu、As、Zn、Se和Mg等6种重金属元素的检测方法。优化样品消解条件和仪器测定条件,选择同位素¹⁸⁷Re、¹⁰³Rh、⁴⁵Sc、⁷²Ge作为内标元素来校正基体干扰。该方法的检出限为0.026～1.291μg·kg^-1,加标回收率为83.81%～111.00%,精密度RSD为0.3%～1.7%(n=7)。该方法用于测定衡阳地区茶油中有毒重金属的含量,结果准确,耗时短,效率高,初步判断该地区茶油中有害重金属含量较低,同时含有微量有益元素。     

金属食品接触材料中5种重金属元素的迁移量检测分析

本文参考现有国标方法及国内外标准对市售金属食品接触材料中5种金属元素(镉、铅、铬、锌、镍)的迁移量水平进行评估研究。本研究以体积分数4%乙酸作为食品模拟物,利用电感耦合等离子体发射光谱法(Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometer,ICP-OES)测定食品用金属制品中5种金属元素迁移量。该方法的线性范围在0.01～1.00 mg·L^-1,检出限在0.001～0.010 mg·L^-1,重复性测定相对偏差(n=6)在2.1%～5.6%,加标回收率在90.0%～112.5%。对60批次市售食品用金属餐具金属元素迁移量水平测定结果表明,5种金属元素在不同样品中迁移水平不同,这与其在金属餐具中的含量有关。5种元素的迁移量均符合国家标准要求,表明目前市售金属食品接触材料产品整体质量水平较高,产品质量较安全。     

原子吸收分光光度计-火焰和电感耦合等离子体质谱仪法测定奶粉中钠的比较

根据《食品安全国家标准食品中钾、钠的测定》(GB 5009.91—2017)中测定食品中钠的方法,分别用原子吸收分光光度计-火焰和电感耦合等离子体质谱仪(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry,ICP-MS)测定奶粉中钠的含量,并对两种方法的结果进行了对比,同时用质控样对这两种方法的检测结果进行验证。结果表明,原子吸收分光光度计-火焰和电感耦合等离子体质谱仪的线性范围分别为0～1.0μg·mL^-1和0～0.8μg·mL^-1,婴幼儿奶粉质控样和测量审核的检测结果均在标准值范围内,两者与真值的偏差均小于10%,说明这两种方法均可用来测定奶粉中的钠,均可满足日常食品检验的要求。原子吸收分光光度计-火焰法与ICP-MS线性范围差别不大,高含量样品均需稀释后才可上机,火焰法需加入铯溶液才可进行测定,且是手动进样,导致操作复杂;但是ICP-MS法仪器较为昂贵,实验耗材费用高。     

液相色谱质谱联用法测定洋葱中槲皮素含量

目的：建立液相色谱-质谱联用仪测定洋葱中槲皮素的方法。方法：样品经过95%乙醇超声提取,BEH C₁₈色谱柱(2.5μm×100 mm,1.7μm),以0.1%甲酸-甲醇(35∶65)为流动相,流速为0.25 mL·min^-1,柱温30℃,进样量1μL;ESI离子源,正离子模式,多反应监测模式,外标法定量。结果：槲皮素在10～250 ng·mL^-1线性关系良好,线性关系R²=0.999。该方法检出限为0.01 mg·kg^-1,定量限为0.05 mg·kg^-1,加标回收率为92.0%～102.3%,精密度0.8%～3.1%。结论：本文所建立的方法操作简便、样品用量少、检出限低、准确度高,适用于洋葱中槲皮素的测定。     

全自动固相萃取-高效液相色谱法测定酱卤肉制品中胭脂红的优化

目的：建立全自动固相萃取-高效液相色谱法(Solid-Phase Extraction-High Performance Liquid Chromatography,SPE-RP-HPLC)测定酱卤肉制品中胭脂红的检测方法。方法：样品采用无水乙醇-氨水-水(7∶2∶1)振荡提取后,经冷冻除脂并离心,提取液经氮吹浓缩后,通过固相萃取柱净化,经Ultimate AQC₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,以甲醇和0.02 mol·L^-1乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,测定波长为508 nm。结果：酱卤肉制品在0.01～50.00μg·mL^-1线性关系良好(r²≥0.999),胭脂红在0.1 mg·kg^-1、5.0 mg·kg^-1和10.0 mg·kg^-1添加水平的回收率在85.2%～94.7%,方法检出限为0.02 mg·kg^-1。结论：本方法快速...     

高效液相色谱法测定酱卤肉制品中酸性橙Ⅱ的含量

目的：建立高效液相色谱法测定酱卤肉制品中酸性橙Ⅱ的方法。方法：样品经石油醚除脂后,以氨水乙醇溶液提取,柠檬酸溶液调pH,阴离子交换固相萃取柱净化后,用15%氨水甲醇洗脱,洗脱液氮吹干后复溶得待测液,经C₁₈色谱柱分离,以甲醇和0.02 mol·L^-1乙酸铵为流动相进行等度洗脱,经二极管阵列检测器分析,外标法定量。结果：目标化合物在0.1～10.0μg·mL^-1的质量浓度范围内线性良好,相关系数R²为0.999 9;检出限为0.1 mg·kg^-1,在0.1 mg·kg^-1、0.2 mg·kg^-1、1.0 mg·kg^-1 3个加标水平的平均加标回收率为80.0%～97.5%;相对标准偏差(n=6)在5.0%以内。结论：该方法便捷、高效,适用于酱卤肉制品中酸性橙Ⅱ含量的检测。     

气相色谱法测定乳粉中碘含量样品前处理方案的探讨和优化

本文建立和优化了气相色谱法(Gas Chromatograph,GC)测定乳粉中碘含量的分析方法。乳粉中碘化钾经水溶解后用亚铁氰化钾和乙酸锌溶液沉降蛋白,在酸性条件下得到衍生产物通过正己烷萃取,经美国安捷伦公司的DB-1701色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离后GC法检测。检测碘的衍生物在2～24μg·L^-1有良好的线性关系,R²=0.999 8,方法检出限为10μg/100 g,方法定量限为30μg/100 g,平均回收率为96.4%～102.5%,相对标准偏差为1.63%～3.43%。该方法具有较好的重复性和较高的灵敏度,能够做到准确定量,可满足乳粉中碘项目检测的日常需求。     

HPLC法分析奶茶中的咖啡因含量

咖啡因又称咖啡碱,在甲醇和二氯甲烷等极性溶剂中有较高的溶解度,具有加快血液循环、扩张血管、刺激神经中枢系统等多种药用功能。当摄入过量的咖啡因时,会对机体产生严重损害。作为一种食品添加剂,咖啡因在各类食品中的含量一直是食品检测工作的重点。本文提出了一种快速测定咖啡因含量的方法。结果表明,咖啡因在275 nm处有最大吸收波长;以甲醇:水(50:50)为流动相,咖啡因在1.5～20μg·mL^-1范围内,线性方程为y=74.631x-18.575,R²=0.999 4;检测限为0.05μg·mL^-1;定量限为0.15μg·mL^-1;;回收率为98.63%～100.59%,相对标准偏差为0.66%。本方法测定奶茶中的咖啡因含量快速灵敏且准确度高,适用于奶茶中咖啡因的日常监测。     

高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法同时测定鸡蛋中磺胺和硝基咪唑类药物残留

目的：建立高效液相色谱-串联三重四极杆质谱同时测定鸡蛋中8种磺胺类药物和2种硝基咪唑类药物残留的液质联用检测方法。方法：将鸡蛋样品用0.1%甲酸-乙酸乙酯提取,氮吹浓缩后的溶液通过ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱分离,采用乙腈-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱,多反应监测(Multiple Reaction Monitoring,MRM)模式监测,采用电喷雾正离子扫描。结果：试验表明,2种硝基咪唑类化合物的定量限(S/N=10)为0.2μg·kg^-1,磺胺类化合物为0.5μg·kg^-1;甲硝唑和地美硝唑在0.2μg·kg^-1、0.4μg·kg^-1、2.0μg·kg^-1,磺胺类化合物在0.5μg·kg^-1、1.0μg·kg^-1、5.0μg·kg^-1加标量下,平均回收率为66.3%～107.9%,甲硝唑和地美硝唑在1～20 ng·mL^-1,磺胺类化合物在2～100 ng·mL^-...     

QuEChERS-液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中金刚烷胺和金刚乙胺残留量

本文建立了QuEChERS-液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中金刚烷胺和金刚乙胺残留量的方法。鸡蛋样品用乙腈提取、经过QuEChERS净化后,在正离子多反应监测模式下分析,通过C18色谱柱分离,同位素内标法定量。结果显示,金刚烷胺、金刚乙胺在0.125～2.500μg·L^-1线性关系较好,线性相关系数均大于0.99,方法检出限分别为0.5μg·kg^-1、2.0μg·kg^-1,定量限分别为2.0μg·kg^-1、5.0μg·kg^-1。空白样品在3个添加水平下的平均回收率为93.43%～98.90%,相对标准偏差为0.92%～4.14%(n=6)。该方法准确、快速、高效,适用于鸡蛋中金刚烷胺和金刚乙胺残留量的同时测定。     

气相色谱法快速测定糕点中环己基氨基磺酸钠

本文通过改进提取方法,利用气相色谱仪测定环己基氨基磺酸钠含量,建立了糕点中环己基氨基磺酸钠含量的快速测定方法。环己基氨基磺酸钠标准曲线线性范围为0.01～0.50 mg·mL^-1,线性相关系数为0.999 96,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.16%～3.64%,回收率为93.0%～104.2%,方法检测限为0.006 g·kg^-1,定量限为0.018 g·kg^-1。结果表明,该方法可以快速准确测定糕点中甜蜜素的含量。     

高效液相色谱-串联质谱法测定水产鱼类中的角黄素与叶黄素

目的：建立高效液相色谱-串联质谱法(High Performance Liquid Chromatography Tandem Mass Spectrometry,HPLC-MS/MS)测定水产鱼类中角黄素与叶黄素含量的分析方法。方法：样品用0.1%BHT-乙腈溶液提取,提取液用提取溶剂以1∶20倍的比例稀释。采用0.1%乙酸水(A)和0.1%乙酸-甲醇(B)作为流动相,1∶19比例等度洗脱,在质谱(ESI+)正离子模式下以平行反应监测(PRM)模式检测。结果：在0～100μg·L^-1,角黄素、叶黄素分别呈良好线性关系,相关系数均≥0.996,方法检出限(LOD)分别为0.09 mg·kg^-1、0.10 mg·kg^-1,方法定量限(LOQ)分别为0.30 mg·kg^-1、0.51 mg·kg^-1。在实际样品中加标水平为2 mg·kg^-1、10 mg·kg^-1和20 mg·kg^-1时,平均回收率为85.5%～117...     

ICP-MS法同时快速测定八角中多种重金属元素

目的:采用电感耦合等离子质谱法检测八角中的As、Pb、Cr、Cd和Hg元素的含量。方法:八角样品经过粉碎处理后,加入HNO₃和H₂O₂后进行微波消解处理,将消解后的样液利用电感耦合等离子质谱测定As、Pb、Cr、Cd、Hg,并对检测仪器的工作参数进行优化。结果:该方法的标准曲线线性良好(r²> 0.998),检出限为0.001～0.05 mg·kg^-1,回收率为96.8%～101.7%,相对标准偏差≤3.82%。结论:该方法的检测限、准确度、精密度、加标回收率均符合检测要求,适用于八角中重金属元素的测定。     

气相色谱法测定酱油中对羟基苯甲酸酯类的含量

目的：利用气相色谱法测定酱油中4种对羟基苯甲酸酯类的含量。方法：样品用无水乙醚提取、浓缩近干,用无水乙醇复溶,利用氢火焰离子化检测器气相色谱法进行分离与测定。结果：气相色谱法测定4种对羟基苯甲酸酯在4～105μg·mL^-1,校准曲线相关系数大于0.999 9,回收率在87.5%～111.7%,RSD为0.05%～8.30%,检出限为3.051 6～3.158 7μg·mL^-1。结论：该方法简便、高效、经济和环保,适于酱油中4种对羟基苯甲酸酯类含量的测定。     

液相色谱-串联质谱法检测水发产品中氨基脲

目的：建立液相色谱-串联质谱测定水发产品中氨基脲的分析方法。方法：样品经水洗涤除杂后,利用1 mol·L-1盐酸水解,邻硝基苯甲醛衍生反应,乙酸乙酯提取,正己烷净化,Waters-C₁₈色谱柱分离,经乙腈(含0.1%甲酸)-10 mmol·L^-1乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI⁺)扫描,内标法测定。结果：氨基脲衍生物在0.5～20.0μg·kg^-1呈良好的线性关系,r> 0.999,水发产品中氨基脲检出限为0.15～0.18μg·kg^-1,平均回收率为73.9%～88.0%,RSD为3.2%～8.6%。结论：该方法重现性好,灵敏度高,定量准确,可用于水发产品中氨基脲的测定。