ICP-MS与测汞仪法测定水产品中汞元素含量的对比研究

目的:比较超级微波消解-电感耦合等离子体质谱法(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry,ICP-MS)和测汞仪法测定水产品中总汞(Hg)含量的区别。方法:ICP-MS法采用超级微波进行消解,测汞仪法无需消解前处理,直接进样测定,两种方法均用外标法定量。结果:在实验的最终测定条件下,ICP-MS测定的汞元素在0～2.0μg·L^-1线性关系良好,相关系数R=1.000 0,检出限为1.0μg·kg^-1,精密度为2.71%～3.44%,样品加标回收率为92.2%～98.6%。直接测汞仪法测定汞元素在0～20 ng线性较好,相关系数R=0.999 7,检出限为0.05μg·kg^-1。精密度为4.63%～6.45%,样品加标回收率为101.7%～109.3%。结论:两种检测方法准确率高、线性关系好、检出限低,均能快速有效测定水产品中的汞元素含量。大量检测水产品汞元素可选用ICP-MS检测法,而少量水产品则可选用测汞仪法。     

微波消解-原子荧光法测定大米中总汞的方法验证分析

依据国家标准GB 5009.17-2014,采用原子荧光光谱分析法,试样消解法选用微波消解法,采用浸泡和加热2种预消解法,对大米中的总汞进行测定,标准曲线最佳线性范围0~0.6 ng/m L,线性相关系数(r)=0.9998,相对标准偏差(RSD)6%,仪器检出限为0.0007 ng/m L,方法检出限为0.0023 ng/m L,2种预消解法加标回收率分别为76.7%~97.5%和70.0%~90.0%。     

稻谷中无机砷和总汞分布规律研究

通过对稻谷籽粒中无机砷和总汞含量分布研究,结果表明:无机砷、总汞在稻谷籽粒不同部位中的浓度分布具有明显不均匀性;稻谷加工成国家标准三级大米后,无机砷含量可去除约44%,总汞可去除约42%,从膳食摄入的风险上看,大大缓解大米中无机砷和总汞的危害程度。     

高压消解-冷原子荧光光谱法稻谷中的总汞测定

粮食重金属含量问题已经引起了全人类的广泛重视,污染已严重影响了人类的生存。通过20份不同产地的水稻样品测定总汞的含量。采用高压消解,氢化物发生与原子荧光法联用技术进行测定,降低实验室成本,该方法检出限为0.008纳克每毫升,加标回收率为95.0%-105.5%,可以用于粮食中汞的含量测定。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定大米中镉的含量

通过采用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法对大米中镉的含量进行测定,评价该方法能否稳定持续地应用于日常检测工作中。试验结果表明,大米中镉含量为0.026mg/kg,空白和样品加标回收率分别为101%和104%,选取标准系列溶液中1.2μg/L浓度进行11次测定,RSD为1.28%。该方法准确度、精密度都比较高,测量数据准确,结果可靠且操作简便,适用于对大米中镉含量的检测。     

气相色谱法测定大米中毒虫畏残留量

建立了大米中毒虫畏残留量的气相色谱(FPD)检测方案,样品前处理选取了农药残留的实验室通用方法,步骤简单快速,毒虫畏两种同分异构体能够得到有效分离,使用加合峰的外标法定量,标准物质曲线R²> 0.999,标准物质回收率能达到90%以上,且相对偏差较低,符合GB 2763—2021规定的要求。     

电热蒸发-直接进样-原子荧光光谱法检测土壤中的汞

建立了一种电热蒸发-直接进样-原子荧光光谱法测定土壤中汞的方法,研究电热蒸发装置和原子荧光光谱仪的参数条件对汞测试灵敏度的影响。结果表明,汞净含量在0~20 ng时,相关系数优于0.998,检出限为0.004 1 ng,相对标准偏差2.16%,加标回收在94.2%~102.3%。该方法不需要对土壤样品进行前处理且快速、高效,可用于测定土壤中的汞。     

柳州螺蛳粉汤料中氨基酸测定分析

目的：建立氨基酸自动分析仪测定柳州螺蛳粉汤料中6种氨基酸的分析方法。方法：样品经酸水解,柠檬酸钠缓冲液复溶,利用氨基酸自动分析仪进行测定,并对方法的线性范围、检出限、稳定性、回收率及RSD进行方法学考察。结果：6种氨基酸在相应的浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.999 5～0.999 9,检出限为0.001 6～0.008 0 mg·g^-1,RSD为0.16%～4.80%,回收率为95.80%～104.50%。结论：本研究建立的方法准确、可靠、灵敏度高,适用于柳州螺蛳粉汤料中6种氨基酸的测定,对柳州螺蛳粉特异性鲜味物质研究提供技术支持。     

原子荧光光谱分析法测定大米中总汞含量的不确定度评定

为提高原子荧光光谱法测定大米中总汞含量的不确定度评定的准确性,本文通过建立数学模型详尽地考虑引入不确定度的主要来源,并对各个分量进行深度识别和整合,避免重复评定的问题出现。按测量不确定度的A类和B类评定进行评定,最终计算合成和扩展不确定度。结果表明,不确定度主要来源是重复测量和标准曲线拟合,加强该环节的控制可有效提高总汞测定结果的准确性,当样品中总汞的含量为0.168 mg·kg^-1时,扩展不确定度为0.012 mg·kg^-1(k=2)。     

全自动固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定大米中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素、香豆素

建立全自动固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定大米中4种香精的分析方法。选用甲醇作为提取溶剂,经涡旋振荡和超声提取后,上清液加一级水稀释通过亲水亲脂平衡型固相萃取柱HLB净化,氮吹近干后补液过膜上机,使用Atlantis T3色谱柱分离,以甲醇-0.1%甲酸水为流动相。结果表明,4种香精在质量浓度为1～500 ng·mL-1时线性关系良好,相关系数R均大于0.999,平均加标回收率在80.1%～89.3%,RSD为1.7%～3.9%。该方法具有前处理简便、自动化、检测速度快等优点,适用于大米的批量检测。     

超级微波消解-ICP-MS法同时测定婴幼儿谷类辅助食品中23种元素

建立了超级微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定婴幼儿谷类辅助食品中钠、镁、铝、钙、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、镓、砷、硒、铷、镉、锡、钡、汞、铊、铅、铀23种元素的快速方法。结果表明:23种元素标准曲线的线性关系良好,相关系数为0.999 3～1.000 0,检出限为0.000 1～0.2 mg/kg,加标回收率为90.8%～104.2%,相对标准偏差为0.27%～3.12%。该方法简单、快速、准确,为批量测定婴幼儿谷类辅助食品中多元素含量提供了有效的分析方法。     

气相色谱法快速测定糕点中环己基氨基磺酸钠

本文通过改进提取方法,利用气相色谱仪测定环己基氨基磺酸钠含量,建立了糕点中环己基氨基磺酸钠含量的快速测定方法。环己基氨基磺酸钠标准曲线线性范围为0.01～0.50 mg·mL^-1,线性相关系数为0.999 96,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.16%～3.64%,回收率为93.0%～104.2%,方法检测限为0.006 g·kg^-1,定量限为0.018 g·kg^-1。结果表明,该方法可以快速准确测定糕点中甜蜜素的含量。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定生姜中镉的含量

本文采用微波消解法对生姜样品进行前处理,以磷酸二氢铵溶液(10 g·L^-1)为基体改进剂,石墨炉为原子化器,用原子吸收分光光度计测定生姜中镉含量。结果表明,当镉含量在0～3.0?g·L^-1时线性关系良好,相关系数为0.999 7,检出限为0.001 mg·kg^-1,定量限为0.003 mg·kg^-1,RSD在0.92%～5.13%,平均回收率为98.5%～102.9%。该方法操作流程简单、结果准确,可用于生姜中重金属镉含量的测定。     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定大米中微量锌

探索微波消解-火焰原子吸收光谱法测定大米中微量锌的效果。采用微波消解仪微波消解大米样品,火焰原子吸收光谱法测定大米中锌元素的含量。选定硝酸和过氧化氢(2:1)消解体系,微波消解仪最佳消解程序为:120℃,5min,600W;200℃,10min,1 200W。优化仪器条件,标准曲线线性相关优于0.999,加标回收率为98.3%~101.5%,相对标准偏差为3.1%~4.2%,最小检出限为0.009mg/L。结果表明,该法具有操作简便、快速、准确、减少环境酸雾污染特点,可作为大米中微量锌的测试方法。     

高压消解罐消解-原子荧光光谱分析法测定稻谷中的总汞

目的：寻找一种灵敏准确测定稻谷中总汞的方法。方法：高压消解罐消解-原子荧光光谱分析法。结果：汞在0～0．8ng／mL范围内,相关系数1．0000,检出限0．0039μg／L,样品加标回收率95．10％-107．05％,空白加标回收率97．18％～112．18％,试样测定相对标准偏差为0．12％,汞标准试液相对标准偏差为0．04％。结论：该方法操作简单,样品消解效果好,有较高的灵敏度、准确度、精密度和较低的检出限,满足了稻谷中总汞的测定要求。     

石墨炉原子吸收法测定湖北产地白酒中的铬

本次实验对石墨炉原子吸收光谱法测定白酒中铬含量进行方法确认,并利用确认后的相关方法条件对湖北产地白酒中铬的含量进行分析。采用微波消解对白酒样品进行前处理,并用岛津原子吸收分光光度计进行分析。结果显示,铬的线性相关系数为0.999 783 3,精密度为0.86%～4.59%,加标回收率为97.50%～101.65%,均满足实验要求。对湖北产地白酒中铬的含量进行分析,结果显示30批次白酒样品中铬均低于国家标准规定的限量。该方法在现有实验环境条件下操作简单快捷,满足铬测定相关要求,能够用于测定白酒产品。湖北产地白酒中铬含量污染水平低。     

粮食游离氨基酸含量测定方法精密度及回收率分析

根据粮食中游离氨基酸的氨基与水合茚三酮反应生成蓝紫色化合物,采用比色法测定粮食中游离氨基酸含量。采用二因素随机区组试验设计和生物统计软件SSPSS11．5的单因素方差分析表明,本方法测定的粮食种类间游离氨基酸含量次序为大豆〉小麦=玉米〉糙米〉大米,其中大米游离氨基酸含量最低。该方法非常灵敏,加入标准亮氨酸2mg的回收率对谷物大于58．8％,对大豆大于20．2％,精密度小于20％。     

ICP-MS法测定新疆巴旦木中硒的含量

基于电感耦合等离子体质谱法,建立测定新疆特有巴旦木中硒元素含量的方法。采用高压罐消解方式处理巴旦木样品,利用标准曲线法进行定量,方程为y=50.029x+23.51,相关系数r=0.999 8,检出限为0.2μg·L^-1,加标回收试验的回收率为95%～106%,采集的新疆巴旦木样品中硒元素含量达到50～70μg·kg^-1。基于电感耦合等离子体质谱法建立的检测巴旦木中硒元素含量的方法具有可操作性强、分析速度快和结果准确等特点。     

天麻洋参含片中天麻素和人参总皂苷的含量测定

采用高效液相色谱法(HPLC)测定天麻洋参含片中天麻素的含量。使用ULtimate AQ-C18色谱柱,流动相为甲醇-磷酸盐缓冲液一水(3.0:4.5:92.5),流速为1.0 mL/min,检测器为DAD,检测波长为220nm。天麻素线性范围为Y=655 428X-651 265,相关系数为R²=0.999 7,平均加样回收率为97.6%,相对偏差为0.46%。采用紫外分光光度法(UV)测定天麻洋参含片中天麻素的含量。人参总皂苷的线性范围为y=0.482 1x-0.059 2,相关系数为R²=0.999 5,平均加样回收率为96.8%,相对偏差RSD为0.9%。     

浓度直读法快速测定金银花中的氟

本实验选择郑州市区市售干金银花作为原材料,采用微波消解进行前处理,采用浓度直读法测定金银花中的氟含量。结果表明,该金银花中氟含量为26.21～34.19μg·g-1,5次平行测定实验的相对标准偏差为3.3%,加标回收率在92.70%～96.74%。该方法简便、快速,具有灵敏度好、准确度高、测定时间短等优点,可以应用到金银花氟元素测定研究当中。