HPLC-MS/MS法测定鱼肉中19种喹诺酮类抗生素的残留研究

建立了鱼肉中麻保沙星、吡哌酸、培氟沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、依诺沙星、恩诺沙星、环丙沙星、洛美沙星、单诺沙星、沙拉沙星、二氟沙星、奥索利酸、西诺沙星、氟甲喹、萘啶酸、奥比沙星、氟罗沙星和司帕沙星共19种喹诺酮类(QNs)抗生素的高效液相色谱串联质谱(High Performance Liquid Chromatography Tandem Mass Spectrometry,HPLC-MS/MS)检测分析方法。鱼肉加入LEDTA-Macllvaine缓冲溶液后经酸化乙腈萃取,用一定配比的甲醇和0.1%的甲酸水溶液作流动相,梯度洗脱,HPLC-MS/MS采用电喷雾正离子(ESI+)电离,配合多反应监测模式分析,采用添加标准物质外标法定量分析。结果发现,19种QNs抗生素在1～200μg·L^-1具有良好的线性关系,相关系数不低于0.998 0;添加3组不同浓度的混标,加标回收率在69.23%～96.28%,相对标准偏差在6.28%～9.86%。该方法具有分析时间短、操作简单、定性准确高及检出限低等优点,满足残留分析的要求。     

Captiva EMR-Lipid小柱净化-超高效液相色谱串联质谱法快速测定鸡肉中12种兽药残留

建立了使用Captiva EMR-Lipid小柱净化,结合超高效液相色谱串联质谱法快速测定鸡肉中磺胺类、喹诺酮类、氯霉素类和五氯酚等12种兽药残留的分析方法。样品用2%酸化乙腈溶液提取,以Captiva EMR-Lipid小柱净化,采用大气压电喷雾电离,选择反应监测模式,超高效液相色谱串联质谱法测定,基质匹配外标法定量。结果表明,12种兽药残留的检出限为0.1～2.0μg·kg^-1,回收率为68.1%～105.9%,相对标准偏差为1.9%～11.9%。该方法快速可靠、检出限和灵敏度满足现有监管法规要求,适合应用于鸡肉样品中兽药残留的快速筛查。     

QuEChERS-UPLC-MS-MS快速检测大米中氟啶胺

建立超高效液相色谱-串联质谱(Ultra Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry,UPLC-MS-MS)检测大米中农药残留氟啶胺的方法。以水浸泡粉碎均匀的样品,乙腈提取待测组分,QuEChERS分散基质净化,上机,外标法定量。以C18(250 mm×4.6 mm,5μm)为分析柱,0.1%甲酸水、乙腈作为流动相,电喷雾正离子多反应监测模式检测。结果表明,氟啶胺在2～80 ng·mL^-1线性关系良好,方法检出限为0.009?g·kg^-1。在低、中、高3个加标水平下,平均回收率分别为85.6%、90.5%、96.4%。该方法适用于大米等粮谷类的检测,利用该方法对市售10批大米进行检测,均未检出氟啶胺。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定谷物和油料中10种有机磷农药残留

本文介绍了谷物和油料中甲拌磷、倍硫磷、乐果、辛硫磷、三唑磷、乙硫磷、马拉硫磷、甲基嘧啶磷、敌敌畏、毒死蜱共10种有机磷农药残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法。样品经乙腈提取、石墨化碳/氨基固相萃取柱净化;质谱采用电喷雾正离子源和多反应监测模式测定。结果显示,10种农药在0.1～4μg/mL范围内线性关系良好(R~20.99),方法定量限最低为0.15μg/kg,在20μg/kg、100μg/kg、400μg/kg加标水平下回收率范围为60.6%～113.2%,相对标准偏差为1.21%～14.76%。该方法灵敏度较高、准确度良好,适用于谷物和油料中有机磷农药残留的常规检测。     

UPLC-MS法测定动物源性食品中12种大环内酯类抗生素残留量

本文建立了超高效液相色谱-串联质谱法检测动物源性食品中12种大环内酯类抗生素残留量的方法。样品经过1%酸化乙腈提取,HLB固相萃取柱净化,正离子模式下采用多反应监测模式(Multiple Reaction Monitoring,MRM)扫描,外标法定量。结果表明,12种大环内酯类抗生素在2～100 ng·mL^-1线性关系良好,相关系数均大于0.99;检出限均为0.1μg·kg^-1,定量下限均为0.3μg·kg^-1;平均回收率为69.2%～105.3%,相对标准偏差均在9.5%以内。该方法灵敏度高,可作为批量检测动物源性食品中大环内酯类抗生素残留量的方法。     

高效液相色谱-串联质谱法测定配制酒中4种色素和3种甜味剂

本文采用ESI负离子电离,多反应监测(Multiple Reaction Monitoring,MRM)检测模式,外标法定量等方法建立了一种高效液相色谱-串联质谱法测定配制酒中4种色素和3种甜味剂含量的检测方法。结果显示,7种添加剂线性良好(r≥0.997),回收率为90.2%～100.2%,相对标准偏差为1.8%～5.1%,检出限为0.04～0.30 mg·kg^-1。此分析方法操作简便、灵敏度好、回收率和精密度高,可应用于配制酒中4种色素和3种甜味剂的定量分析。     

LC-MS/MS法测定饮料中12种水溶性合成着色剂

目的：建立一种高效、准确,并且可以同时测定饮料中12种水溶性合成着色剂(柠檬黄、日落黄、胭脂红、苋菜红、新红、诱惑红、赤藓红、亮蓝、靛蓝、偶氮玉红、酸性红73和酸性橙)的定性和定量检测方法。方法：对于不含蛋白质的样品,直接超声、离心;对于含蛋白质的样品,提取后经PWAX固相萃取小柱净化,试液通过C₁₈色谱柱分离,利用液相色谱串联质谱仪进行检测,外标法定量。结果：12种水溶性合成着色剂在此方法下有较好的线性关系,相关系数为0.991～0.999,检出限(S/N=3)为0.01～0.03 mg·kg^-1,加标回收率为70.6%～108.6%,精密度为0.8%～10.0%。结论：本研究建立的液相色谱串联质谱法可以同时测定饮料中12种水溶性合成着色剂的含量,且方法简便、快速、准确,满足定性和定量的检测要求。