超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪测定葡萄中的两种甜味剂

建立一种使用超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪对葡萄样品中的甜蜜素（环己基氨基磺酸钠）和纽甜等甜味剂进行定性分析和定量检测的方法。样品经提取后上机,采用多反应监测模式,负离子扫描。在1～50ng·mL-1呈良好的线性关系,加标回收率为87.6%～96.8%,相对标准偏差≤5.8%。该方法具有前处理方便快捷、检测效率高、抗干扰能力强、准确度高、重复性好等特点,可作为新鲜葡萄样品中部分甜味剂的检测方法,也可为检测其他固体样品提供参考。     

氢化物原子荧光光谱法检测富硒稻米中硒含量的方法研究

采用氢化物原子荧光光谱法测定富硒大米和大米中的硒含量,分别从微波消解程序、样品称样量、消解加硝酸量、仪器参数条件(灯电流、负高压)等方面进行方法优化,选出最优参数,并通过实际样品检测结果及优化改进后的方法、质控样和加标回收率进行了方法验证。该方法的线性良好(R=1.000 0),方法的检出限为0.010 6 mg·kg^-1,定量限为0.035 3 mg·kg^-1,3个不同梯度水平的加标回收率在85.23%～98.48%,该方法称样量和加硝酸量少、微波消解程序简单,极大地提高了检测效率,可以很好地满足粮食检测行业的需求。     

气相色谱法测定食品中4种对羟基苯甲酸酯类含量

本文采用气相色谱法对食品中对羟基苯甲酸酯类进行含量测定,结果表明对羟基苯甲酸甲酯的检出限为0.489 8 mg·kg^-1,对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯的检出限均为0.4 mg·kg^-1;在0～100μg·mL^-1,对羟基苯甲酸甲酯的相关系数为0.999 8,加标回收率为93.2%～97.4%,RSD <1%;对羟基苯甲酸乙酯的相关系数为0.999 8,加标回收率为91.0%～94.3%,RSD <2%;对羟基苯甲酸丙酯的相关系数为0.999 9,加标回收率为92.3%～101.0%,RSD <3%;对羟基苯甲酸丁酯的相关系数为0.999 9,加标回收率为91.2%～96.4%,RSD <2%;实验室内变异系数CV%<2%。该方法结果可靠、灵敏性高、稳定性好。     

不同豆芽基质对4-氯苯氧乙酸钠和6-苄基腺嘌呤回收率的影响

采用《豆芽中植物生长调节剂的测定》（BJS 201703）中的前处理方法,对绿豆芽、黄豆芽和黑豆芽3种空白基质样品进行加标实验,通过液相色谱-质谱联用仪（Liquid Chromatography-Mass Spectrometry,LC-MS）在不同添加浓度的条件下,测定4-氯苯氧乙酸钠和6-苄基腺嘌呤的回收率。结果表明,4-氯苯氧乙酸钠在绿豆芽和黑豆芽基质中的回收率为78.5%～82.3%,在黄豆芽基质中的回收率为65.6%～67.4%;6-苄基腺嘌呤在绿豆芽和黑豆芽基质中的回收率为73.7%～77.2%,在黄豆芽基质中的回收率为62.6%～64.3%。基质效应对4-氯苯氧乙酸钠和6-苄基腺嘌呤回收率有一定的影响,黄豆芽基质影响较大,绿豆芽和黑豆芽基质影响较小。这对实际检测具有一定的指导意义。     

铝箔餐盒中铍、铅、砷、铬、镉、汞6种金属元素迁移量的研究

在测定体积分数分别为4%乙酸溶液、10%乙酸溶液、10%乙醇溶液的不同条件下,采用电感耦合等离子体质谱法对6组铝箔餐盒中6种金属元素迁移量以及6种金属元素的含量进行测定。结果表明,各元素在0～50μg·L^-1时线性关系良好,相关系数大于0.995,加标回收率为88.5%～98.1%,各元素的检出限为0.002～1.000μg·L^-1。6组铝箔餐盒中6种金属元素在不同条件下的迁移量不同,主要与铝箔餐盒对应原材料铝箔中各元素的含量有关。非正确长期使用铝箔餐盒势必对人们的身体健康造成危害,存在安全风险。     

小麦粉中过氧化苯甲酰检测方法比较

用气相色谱和高效液相色谱2种检测方法通过加标试验对小麦粉中过氧化苯甲酰进行检测。结果显示:气相色谱法线性相关系数为0.9899,加标回收率85.4%~92.3%,相对标准偏差(RSD)≤7%;液相色谱法线性相关系数为0.9999,加标回收率95.2%~102.1%,相对标准偏差≤5.0%。     

全自动定氮仪-液相色谱测定食品中丙酸

目的：建立操作简单、准确稳定、快速高效测定食品中丙酸的方法。方法：利用全自动定氮仪快速蒸馏的特点,对样品前处理过程中蒸馏试样初始体积、磷酸加入体积、馏出液是否补加磷酸等可能影响测定结果的因素进行逐一验证核实,优化高效液相色谱的样品前处理方法,并用于实际样品的测试。结果：面包和豆腐的方法检出限可以达到0.1 g·kg^-1,当加标浓度为2 g·kg^-1时,面包的加标回收率为76.08%～83.98%,相对极差约为4.9%;豆腐的加标回收率为76.75%～83.24%,相对极差约为4.1%。结论：该方法操作简单快速、结果准确稳定,可以用于面包和豆腐等食品中丙酸的测定。     

ICP-MS法测定衡阳地区油茶籽饼粕中有害元素的含量

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定油茶籽饼粕中的Pb、Cd、Cr、Cu、As、Hg、Mn和Ni等8种元素的检测方法。优化微波消解条件和仪器测定条件,选择同位素¹⁸⁷Re、¹⁰³Rh、⁷²Ge、²⁰⁹Bi作为内标元素来校正基体干扰。方法检出限为0.000 44～0.072 00 mg·kg^-1,加标回收率为90.2%～104.4%,RSD为0.6%～4.9%(n=6)。采用该方法对乳粉中10种元素成分分析标准物质(GBW10115)进行验证,测定值均在保证值范围内。该检测方法用于测定衡阳地区油茶籽饼粕中有毒重金属的含量,结果准确,耗时短、效率高。电感耦合等离子体质谱法可应用于肥料特别是油茶籽饼粕的重金属测定。     

高效液相色谱法测定绿豆糕中的脱氢乙酸

本文建立了绿豆糕中脱氢乙酸的高效液相色谱法快速测定方法,并采用测定绿豆糕样品加标回收率的方法对检测方法进行验证;同时探讨了流动相乙酸铵的pH值变化对脱氢乙酸峰形的影响.结果显示脱氢乙酸浓度与响应值之间的线性关系良好(R2=0.9999),样品的加标回收率为95％～100％,相对标准偏差为1.2％～1.7％;在流动相甲醇...     

QuEChERS结合液相色谱-串联质谱联用法同时测定植物源性食品中多种双酰胺类农药残留

利用QuEChERS技术结合液相色谱-串联质谱联用法建立同时测定植物源性食品中6种双酰胺类农药残留的方法。样品采用乙腈作为提取剂,在缓冲盐环境下经振荡提取,C18、PSA和GCB净化,样液过膜后经C18柱分离,在电喷雾离子源、正离子扫描模式下多反应监测方式检测,基质配标,外标法定量。6种双酰胺类农药残留在0.1~150.0μg·L^-1浓度范围内线性良好,相关系数大于0.995;加标回收率为64.3%~106.0%,相对标准偏差为1.6%~9.7%,检出限为0.1~1.0μg·kg^-1。该方法简便、准确、灵敏,是同时测定植物源性食品中6种双酰胺类农药残留的有效方法。     

应用ICP-MS法测定闽派红曲黄酒中13种元素

目的：应用电感耦合等离子体质谱法（Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry,ICP-MS）同时测定闽派红曲黄酒中Na、Mg、Al、K、Ca、Fe、Cu、Zn、As、Sr、Cd、Hg和Pb等13种元素含量。方法：将闽派红曲黄酒样微波消解后,采用ICP-MS法对13种元素进行同时测定。结果：经试验,该方法在一定的范围内线性良好,各元素平均回收率在88.4%～100.6%,RSD均小于5%。结论：该方法操作简单、样品预处理快速、灵敏度高,适用于闽派红曲黄酒矿物质元素含量测定分析。     

糕点中气相色谱法基于两种不同极性色谱柱测定脱氢乙酸的研究

本研究建立了气相色谱法基于强极性DB-WAX色谱柱和弱极性SH-RTx-5色谱柱测定食品中(糕点)脱氢乙酸的方法。DB-WAX色谱柱方法的相关系数R²为0.995,检出限为0.001 g·kg^-1,加标回收率为78.5%～84.5%,相对标准偏差为3.8%～8.3%;SH-RTx-5色谱柱方法的相关系数R²为0.999,检出限为0.000 5 g·kg^-1,加标回收率为80.0%～90.5%,相对标准偏差为1.7%～3.9%。两种色谱柱测定糕点中脱氢乙酸含量的准确度、精密度均能达到标准要求。     

原子荧光法与电感耦合等离子体质谱法测定奶粉中锡的方法研究

分别用原子荧光法(Atomic Fluorescence Spectrometry,AFS)和电感耦合等离子体质谱法(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry,ICP-MS)测定奶粉中的锡,结果表明,这两种方法均能获得良好的线性关系,相关系数分别为0.999 4和0.999 6,检出限分别为0.018 mg kg^-1和0.001 3 mg kg^-1,其相对标准偏差均小于1.50%,加标回收率分别为90.4%～106.8%和94.2%～101.2%,参加能力验证的结果为满意,这两种方法均能很好地用于奶粉中锡的测定。其中ICP-MS法样品前处理简便、准确度高、误差小,但成本高,AFS法成本低,适合日常分析检测。     

食用天然色素提取工艺

市场上销售的果酒、汽水、果汁、果酱、糕点、冷饮等食品中的色素添加剂有的是由一些矿物质和煤焦油,通过化学方法提炼出来的,在提炼的过程中又加进了一些对人体有毒害的物质。因此,世界各国都对食品制造业使用这类色素加以限制,取代上述色素添加剂的是安全无毒的天然色素。这种无毒的安全色素提炼过程中,仅采用浸泡、压榨、浓缩等方法,成品为胶质体或固体物质。 1、红色素提取工艺:红色素是从红曲中提取出来的。现在适销的果酒、汽水等需要红色素的量极大,而红曲本身不能直接使用,需经提炼才能作色素添加剂。取红曲50公斤,放入陶瓷缸内,再加入200     

氢化物原子荧光光度法测定稻谷中的无机砷

阐述了氢化物原子荧光光度法测定稻谷中无机砷的含量,确定了用AFS-2202E型双道原子荧光光度计测定稻谷中无机砷含量的最佳条件。对回收率和精密度进行了测试,提出了测定中的注意事项。标准曲线的线性范围0~14.0 ng/mL,样品加标回收率95.49%－101.40%,空白加标回收率97.53%~107.14%,试样测定...     

QuEChERS-UPLC-MS-MS快速检测大米中氟啶胺

建立超高效液相色谱-串联质谱(Ultra Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry,UPLC-MS-MS)检测大米中农药残留氟啶胺的方法。以水浸泡粉碎均匀的样品,乙腈提取待测组分,QuEChERS分散基质净化,上机,外标法定量。以C18(250 mm×4.6 mm,5μm)为分析柱,0.1%甲酸水、乙腈作为流动相,电喷雾正离子多反应监测模式检测。结果表明,氟啶胺在2～80 ng·mL^-1线性关系良好,方法检出限为0.009?g·kg^-1。在低、中、高3个加标水平下,平均回收率分别为85.6%、90.5%、96.4%。该方法适用于大米等粮谷类的检测,利用该方法对市售10批大米进行检测,均未检出氟啶胺。     

全自动固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定大米中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素、香豆素

建立全自动固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定大米中4种香精的分析方法。选用甲醇作为提取溶剂,经涡旋振荡和超声提取后,上清液加一级水稀释通过亲水亲脂平衡型固相萃取柱HLB净化,氮吹近干后补液过膜上机,使用Atlantis T3色谱柱分离,以甲醇-0.1%甲酸水为流动相。结果表明,4种香精在质量浓度为1～500 ng·mL-1时线性关系良好,相关系数R均大于0.999,平均加标回收率在80.1%～89.3%,RSD为1.7%～3.9%。该方法具有前处理简便、自动化、检测速度快等优点,适用于大米的批量检测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定配制酒中4种色素和3种甜味剂

本文采用ESI负离子电离,多反应监测(Multiple Reaction Monitoring,MRM)检测模式,外标法定量等方法建立了一种高效液相色谱-串联质谱法测定配制酒中4种色素和3种甜味剂含量的检测方法。结果显示,7种添加剂线性良好(r≥0.997),回收率为90.2%～100.2%,相对标准偏差为1.8%～5.1%,检出限为0.04～0.30 mg·kg^-1。此分析方法操作简便、灵敏度好、回收率和精密度高,可应用于配制酒中4种色素和3种甜味剂的定量分析。     

红曲黄色素的研究进展

红曲黄色素包括红曲素和红曲黄素,是红曲霉的次生代谢产物,是药食两用的中国特色的传统发酵产品。红曲黄色素具有众多的生理活性,如抗氧化、降脂降糖、抗肥胖、抗癌和改善老年痴呆等功能。与红曲红色素和红曲橙色素相比,红曲黄色素相对安全稳定。在适当的剂量下,红曲黄色素可作为功能因子添加在保健食品中。     

测定粮食无机砷前处理分析——氢化物原子荧光法

在分析粮食无机砷的过程中对样品前处理时,在提取温度和加热时间的选择等加标试验的基础上,提出了用优级纯盐酸作提取剂,60℃水浴提取粮食中无机砷,用氢化物-原子荧光法直接测定,方法简便、快速、准确,测定结果令人满意,加标回收率在98.2%～102.0%.