ICP-MS法同时快速测定八角中多种重金属元素

目的:采用电感耦合等离子质谱法检测八角中的As、Pb、Cr、Cd和Hg元素的含量。方法:八角样品经过粉碎处理后,加入HNO₃和H₂O₂后进行微波消解处理,将消解后的样液利用电感耦合等离子质谱测定As、Pb、Cr、Cd、Hg,并对检测仪器的工作参数进行优化。结果:该方法的标准曲线线性良好(r²> 0.998),检出限为0.001～0.05 mg·kg^-1,回收率为96.8%～101.7%,相对标准偏差≤3.82%。结论:该方法的检测限、准确度、精密度、加标回收率均符合检测要求,适用于八角中重金属元素的测定。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定生姜中镉的含量

本文采用微波消解法对生姜样品进行前处理,以磷酸二氢铵溶液(10 g·L^-1)为基体改进剂,石墨炉为原子化器,用原子吸收分光光度计测定生姜中镉含量。结果表明,当镉含量在0～3.0?g·L^-1时线性关系良好,相关系数为0.999 7,检出限为0.001 mg·kg^-1,定量限为0.003 mg·kg^-1,RSD在0.92%～5.13%,平均回收率为98.5%～102.9%。该方法操作流程简单、结果准确,可用于生姜中重金属镉含量的测定。     

ICP-MS法测定衡阳地区油茶籽饼粕中有害元素的含量

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定油茶籽饼粕中的Pb、Cd、Cr、Cu、As、Hg、Mn和Ni等8种元素的检测方法。优化微波消解条件和仪器测定条件,选择同位素¹⁸⁷Re、¹⁰³Rh、⁷²Ge、²⁰⁹Bi作为内标元素来校正基体干扰。方法检出限为0.000 44～0.072 00 mg·kg^-1,加标回收率为90.2%～104.4%,RSD为0.6%～4.9%(n=6)。采用该方法对乳粉中10种元素成分分析标准物质(GBW10115)进行验证,测定值均在保证值范围内。该检测方法用于测定衡阳地区油茶籽饼粕中有毒重金属的含量,结果准确,耗时短、效率高。电感耦合等离子体质谱法可应用于肥料特别是油茶籽饼粕的重金属测定。     

微波消解-原子吸收-原子荧光法快速测定粮食中铅、镉、汞、砷

建立一种微波消解-原子吸收-原子荧光法,用于依次快速测定粮食中铅(Pb)、镉(Cd)、汞(Hg)、砷(As)元素含量。该方法前处理过程简单、便捷,且只有As元素的测试需要赶酸,节省试验时间;利用小麦粉和大米粉的质控样作为测试样品,结果显示,各元素的质控样测试值均在理论值范围内,不同浓度的加标回收率在83.8%~110.0%,不同本底物质对加标回收测试没有影响;未知样品平行实验的相对标准偏差均在10%以内;Pb、Cd、Hg、As的检出限分别为0.010 0、0.001 5、0.000 8、0.000 5 mg/kg;证明该方法具有很好的准确性、稳定性。     

氢化物原子荧光光谱法检测富硒稻米中硒含量的方法研究

采用氢化物原子荧光光谱法测定富硒大米和大米中的硒含量,分别从微波消解程序、样品称样量、消解加硝酸量、仪器参数条件(灯电流、负高压)等方面进行方法优化,选出最优参数,并通过实际样品检测结果及优化改进后的方法、质控样和加标回收率进行了方法验证。该方法的线性良好(R=1.000 0),方法的检出限为0.010 6 mg·kg^-1,定量限为0.035 3 mg·kg^-1,3个不同梯度水平的加标回收率在85.23%～98.48%,该方法称样量和加硝酸量少、微波消解程序简单,极大地提高了检测效率,可以很好地满足粮食检测行业的需求。     

ICP-MS与测汞仪法测定水产品中汞元素含量的对比研究

目的:比较超级微波消解-电感耦合等离子体质谱法(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry,ICP-MS)和测汞仪法测定水产品中总汞(Hg)含量的区别。方法:ICP-MS法采用超级微波进行消解,测汞仪法无需消解前处理,直接进样测定,两种方法均用外标法定量。结果:在实验的最终测定条件下,ICP-MS测定的汞元素在0～2.0μg·L^-1线性关系良好,相关系数R=1.000 0,检出限为1.0μg·kg^-1,精密度为2.71%～3.44%,样品加标回收率为92.2%～98.6%。直接测汞仪法测定汞元素在0～20 ng线性较好,相关系数R=0.999 7,检出限为0.05μg·kg^-1。精密度为4.63%～6.45%,样品加标回收率为101.7%～109.3%。结论:两种检测方法准确率高、线性关系好、检出限低,均能快速有效测定水产品中的汞元素含量。大量检测水产品汞元素可选用ICP-MS检测法,而少量水产品则可选用测汞仪法。     

微波消解-ICP-MS同时测定油条中铅、砷、镉、铬、铝

目的:建立微波消解-ICP-MS同时测定油条中铅、砷、镉、铬、铝5种金属元素的方法。方法:对前处理过程和仪器条件进行了优化,对方法性能进行考察。结果:在最优实验条件下,方法的标准曲线相关系数均大于0.999、线性范围为0~50μg·L^-1(铝为0~500μg·L^-1)、检测限为0.002~0.554μg·L^-1,加标回收率在90.2%~104%,相对标准偏差(RSD)在0.98%~4.10%。结论:该方法适用于对面粉、食用油及油条制品中的5种金属元素含量的检测。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定辣椒中Pb、As、Cd、Cr及其风险评估

本文以新鲜辣椒为研究对象,采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(Microwave Digestion-Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry,MD-ICP-MS)测定小米椒、红泡椒、螺丝椒、朝天椒及线椒中Pb、As、Cd、Cr含量;使用目标危险系数法(Target Hazard Quotients,THQ;Total Target Hazard Quotients,TTHQ)评价辣椒中重金属对人体健康安全风险。研究显示,在0～50μg·L^-1,辣椒中As、Pb、Cd、Cr 4种元素有良好线性,相关系数均在0.999以上;加标回收和质控样测定试验表明,该方法稳定性和准确度好、精密度高。在5种辣椒测定中,小米椒中Cd含量最大,超出国家标准规定限量值;其他辣椒品种重金属含量均低于国家标准限量值,而且Pb和Cr所占比例较高。通过THQ和TTHQ值发现,5种辣椒单个重金属THQ值以及4种重金属TTHQ值均小于1,表明5种辣椒对人体摄入风险都较低;但小米椒TTHQ值为0.975,接近于1,摄入量过多可能会对人体健康带来一定潜...     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定藜麦中铅含量的不确定度评定

本实验采用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定藜麦中铅含量,并对测定过程中的不确定度来源进行分析评定。分析结果表明,标准曲线拟合、检测仪器、标准溶液配制是影响测定结果的主要不确定度来源。综合考虑不确定度来源对测定结果的影响,当称样量为0.500 1 g时,k=2(95%置信度),藜麦中铅含量为0.165 2±0.011 41 mg·kg^-1。     

油茶籽油中总砷、铅、铜、锌、硒、镁6种元素的ICP-MS同时测定方法研究

本实验建立了电感耦合等离子体质谱法测定茶油中的Pb、Cu、As、Zn、Se和Mg等6种重金属元素的检测方法。优化样品消解条件和仪器测定条件,选择同位素¹⁸⁷Re、¹⁰³Rh、⁴⁵Sc、⁷²Ge作为内标元素来校正基体干扰。该方法的检出限为0.026～1.291μg·kg^-1,加标回收率为83.81%～111.00%,精密度RSD为0.3%～1.7%(n=7)。该方法用于测定衡阳地区茶油中有毒重金属的含量,结果准确,耗时短,效率高,初步判断该地区茶油中有害重金属含量较低,同时含有微量有益元素。     

UPLC法测定辣条中苯甲酸、山梨酸、糖精钠的含量

建立UPLC法快速测定辣条中苯甲酸、山梨酸、糖精钠含量的分析方法。样品用80%的乙腈提取,正己烷脱脂萃取,经Oasis PRiME HLB小柱萃取净化,采用C18色谱柱,以10 mmol·L^-1乙酸铵+乙腈溶液为流动相进行洗脱,外标法定量。结果表明,各组分在1～200μg·mL^-1线性良好,r> 0.999,检出限均为3 mg·kg^-1,定量限均为10 mg·kg^-1;添加10 mg·kg^-1、20 mg·kg^-1、100 mg·kg^-1 3个浓度水平的平均回收率为91.1%～97.3%,RSD为1.67%～4.32%。建立的方法简单快速,准确可靠,适用于辣条中苯甲酸、山梨酸、糖精钠含量的测定。     

ICP-MS法测定新疆巴旦木中硒的含量

基于电感耦合等离子体质谱法,建立测定新疆特有巴旦木中硒元素含量的方法。采用高压罐消解方式处理巴旦木样品,利用标准曲线法进行定量,方程为y=50.029x+23.51,相关系数r=0.999 8,检出限为0.2μg·L^-1,加标回收试验的回收率为95%～106%,采集的新疆巴旦木样品中硒元素含量达到50～70μg·kg^-1。基于电感耦合等离子体质谱法建立的检测巴旦木中硒元素含量的方法具有可操作性强、分析速度快和结果准确等特点。     

怒江草果中镉含量的检测分析

草果作为怒江扶贫产业的重要项目之一,一直以来都受到各方面的关注,但通过对草果的检验检测发现,偶尔会出现草果中镉含量超标的情况。本文从试样前处理、石墨炉灰化和原子化温度以及基体改进剂方面着手进行研究,着重探讨草果中镉含量的检测,以保证实验数据的科学性。最终得到相对较优的方法:用微波消解进行前处理,使用石墨炉原子吸收光谱法,样品注入量20μL,加5μL基体改进剂(10 g·L^-1磷酸二氢铵溶液),灰化温度为500℃,原子化温度为1500℃。此法检出限为0.001 mg·kg^-1,在0~3.0 ng·mL^-1范围内线性相关系数为0.9988,样品加标回收率为94%~101%,相对标准偏差为5.6%~8.7%。     

电感耦合等离子体质谱法测定可降解餐盒中铅的不确定度评定

本文对可降解餐盒中铅含量进行测定,探索影响可降解餐盒中铅检测结果测量不确定度的主要因素及降低不确定度的具体方法。结果表明,植物基可降解餐盒中铅的含量为0.75 mg·kg^-1,扩展不确定度为0.03 mg·kg^-1,测定结果表示为(0.75±0.03)mg·kg^-1,k=2。影响测定结果可靠性的主要因素是拟合曲线引入的不确定度,其次是样品重复性测量、标准系列溶液配制、样品称量和消解过程中引入的不确定度,样品消解液定容引入的不确定度可忽略不计。     

气相色谱-串联质谱法快速检测百合（干）中11种有机氯类农药残留

基于QuEChERS方法,研究建立一种快速检测百合(干)中11种有机氯类农药残留的气相色谱-串联质谱方法。用乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)、十八烷基键合硅胶(C₁₈)、石墨化炭黑(GCB)粉末净化,应用多反应监测模式(Multiple Reaction Monitoring,MRM)。11种农药在0.005～0.300 mg·L^-1线性关系良好,相关系数(R²)均大于0.999;在0.025 mg·kg^-1、0.050 mg·kg^-1、0.100 mg·kg^-1 3个加标水平的平均回收率为88.95%～112.69%,相对标准偏差为0.29%～4.62%,该方法的检出限为0.88～3.13μg·kg^-1。该方法操作简单、快速,重复性和精密度良好,可适用于百合(干)中有机氯类农药残留的检测。     

氢化物发生原子荧光光谱法测定玉米中砷含量样品前处理方法的优化

目的：探讨优化后的氢化物发生原子荧光光谱法(Hydride Generation-Atomic Fluorescence Spectrometry,HG-AFS)对玉米中砷(As)含量的检测效果。方法：将HG-AFS湿解法中样品前处理方法进行优化,并运用优化后的方法对超市销售的玉米样品和国家标准物质样品中As含量进行检测,并与湿解法的测定结果作比对。结果：As含量在0～10 ng·m L^-1线性关系良好;标准玉米测量的标准值为(0.028±0.006)mg·kg^-1,平均值为0.026 6 mg·kg^-1,RSD=5.00%;国标湿解法和优化后的方法对样品玉米的测量值均在标准玉米的标准值范围内,且两者测量结果的相对偏差满足国家标准GB 5009.11—2014中的允许误差要求。结论：运用HG-AFS检测玉米内As含量过程中采用湿解法和优化的方法均可获得较为准确的结果,但与前一种方法相比,后一种方法的检验效率更高。     

ICP-MS法测定牡蛎粉中镉含量不确定度的评定

用微波消解、电感耦合等离子体质谱法对牡蛎粉中的镉含量进行测定,并对其测定方法进行不确定性评价,找出影响不确定度的因素.结果显示,当样品镉含量为0.428 mg·kg-1时,其扩展不确定度为0.0068 mg·kg-1(k=2),测量结果显示为(0.428±0.0068)mg·kg-1.本文建立了测定牡蛎粉中镉含量不确定...     

超级微波消解-ICP-MS法同时测定婴幼儿谷类辅助食品中23种元素

建立了超级微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定婴幼儿谷类辅助食品中钠、镁、铝、钙、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、镓、砷、硒、铷、镉、锡、钡、汞、铊、铅、铀23种元素的快速方法。结果表明:23种元素标准曲线的线性关系良好,相关系数为0.999 3～1.000 0,检出限为0.000 1～0.2 mg/kg,加标回收率为90.8%～104.2%,相对标准偏差为0.27%～3.12%。该方法简单、快速、准确,为批量测定婴幼儿谷类辅助食品中多元素含量提供了有效的分析方法。     

UPLC-MS/MS法快速测定马桑蚕蛹中3种马桑内酯

建立了测定马桑蚕蛹中3种马桑内酯(羟基马桑内酯、马桑宁内酯和马桑亭内酯)残留量的超高效液相色谱-串联质谱快速分析方法。结果表明,3种马桑内酯相关系数(r)均> 0.992,羟基马桑内酯、马桑宁内酯和马桑亭内酯检出限分别为20μg·kg^-1、20μg·kg^-1和2μg·kg^-1,平均加标回收率为76.6%～94.1%,相对标准偏差为3.6%～12.6%(n=6)。本方法简便、快速、灵敏、准确。     

高效液相色谱法测定酱卤肉制品中酸性橙Ⅱ的含量

目的：建立高效液相色谱法测定酱卤肉制品中酸性橙Ⅱ的方法。方法：样品经石油醚除脂后,以氨水乙醇溶液提取,柠檬酸溶液调pH,阴离子交换固相萃取柱净化后,用15%氨水甲醇洗脱,洗脱液氮吹干后复溶得待测液,经C₁₈色谱柱分离,以甲醇和0.02 mol·L^-1乙酸铵为流动相进行等度洗脱,经二极管阵列检测器分析,外标法定量。结果：目标化合物在0.1～10.0μg·mL^-1的质量浓度范围内线性良好,相关系数R²为0.999 9;检出限为0.1 mg·kg^-1,在0.1 mg·kg^-1、0.2 mg·kg^-1、1.0 mg·kg^-1 3个加标水平的平均加标回收率为80.0%～97.5%;相对标准偏差(n=6)在5.0%以内。结论：该方法便捷、高效,适用于酱卤肉制品中酸性橙Ⅱ含量的检测。