高效液相色谱非衍生法检测食用油中的黄曲霉毒素B1的含量

目的:建立检测食用油中黄曲霉毒素B₁含量的高效液相色谱非衍生化方法。方法:样品经过提取后,采用免疫亲和柱对样品进行前处理,以高效液相色谱不连接衍生器的方法进行测定。结果:在非衍生化条件下,黄曲霉毒素B₁在1.0～50.0 ng·mL^-1线性关系良好,线性方程为Y=94 862.08X-18 268.81,r=0.999 997;黄曲霉毒素B₁的方法检测限为0.03 ng·mL^-1,定量限为0.1 ng·mL^-1,低、中、高3种不同浓度水平的加样平均回收率分别为98.3%、101.5%、99.4%,精密度、重复性均良好。结论:本方法准确、重复性好,可作为检测食用油中黄曲霉毒素B₁含量的参考方法。     

软糖中辅酶Q10含量检测方法研究

本研究采用HPLC法,测定软糖基质辅酶Q₁₀含量,通过筛选提取溶剂、溶解软糖的用水量、溶剂提取次数,确定检测软糖中辅酶Q₁₀含量测定的前处理方法,并进行相关的方法学验证。通过检测限、定量限、线性、精密度和准确度的试验,证明本研究所采用的方法能满足软糖中辅酶Q₁₀含量测定的要求。     

同位素内标稀释-超高效液相色谱串联质谱法测定花生及其制品中黄曲霉毒素B1的含量

目的：建立同位素内标稀释-超高效液相色谱串联质谱法测定花生及其制品中黄曲霉毒素B₁(Aflatoxin B₁,AFB₁)含量的方法。方法：用甲醇-水(70∶30,体积比)溶液进行提取,经冷冻离心,过滤,稀释后,加入同位素内标,waters C₁₈柱分离,正离子模式测定,内标法定量。结果：在0.01～100.00 ng·mL^-1内线性拟合度较高,3种加标水平的平均回收率为86.4%～102.1%,相对标准偏差小于10%,此方法检出限为0.01μg·kg^-1,定量限为0.03μg·kg^-1。结论：该前处理方法简单快速,结果准确稳定,灵敏度高,可满足批量花生及其制品中AFB₁的检测需求。     

LC-MS/MS法测定饮料中12种水溶性合成着色剂

目的：建立一种高效、准确,并且可以同时测定饮料中12种水溶性合成着色剂(柠檬黄、日落黄、胭脂红、苋菜红、新红、诱惑红、赤藓红、亮蓝、靛蓝、偶氮玉红、酸性红73和酸性橙)的定性和定量检测方法。方法：对于不含蛋白质的样品,直接超声、离心;对于含蛋白质的样品,提取后经PWAX固相萃取小柱净化,试液通过C₁₈色谱柱分离,利用液相色谱串联质谱仪进行检测,外标法定量。结果：12种水溶性合成着色剂在此方法下有较好的线性关系,相关系数为0.991～0.999,检出限(S/N=3)为0.01～0.03 mg·kg^-1,加标回收率为70.6%～108.6%,精密度为0.8%～10.0%。结论：本研究建立的液相色谱串联质谱法可以同时测定饮料中12种水溶性合成着色剂的含量,且方法简便、快速、准确,满足定性和定量的检测要求。     

四批次调味品检验不合格

最近,成都市质量技术监督局对本市企业生产的半固态调味料、酱类、调味油、罐头进行了抽查,抽检产品177批次,合格173批次,合格率97.7%。结果显示,四川成都天德利实业发展有限公司的＂天德利＂红烧王调料（半固态复合调味料）检出酸价超标;新都区铭兴调味品厂的火锅底料、郫县新胜平康酿造厂的＂鹃竹＂红油郫县豆瓣,四川省成都郫县青马调味食品厂的＂宏润＂郫县豆瓣,检出氨基酸态氮不达标。     

气相色谱法测定酱油中对羟基苯甲酸酯类的含量

目的：利用气相色谱法测定酱油中4种对羟基苯甲酸酯类的含量。方法：样品用无水乙醚提取、浓缩近干,用无水乙醇复溶,利用氢火焰离子化检测器气相色谱法进行分离与测定。结果：气相色谱法测定4种对羟基苯甲酸酯在4～105μg·mL^-1,校准曲线相关系数大于0.999 9,回收率在87.5%～111.7%,RSD为0.05%～8.30%,检出限为3.051 6～3.158 7μg·mL^-1。结论：该方法简便、高效、经济和环保,适于酱油中4种对羟基苯甲酸酯类含量的测定。     

ICP-MS法同时快速测定八角中多种重金属元素

目的:采用电感耦合等离子质谱法检测八角中的As、Pb、Cr、Cd和Hg元素的含量。方法:八角样品经过粉碎处理后,加入HNO₃和H₂O₂后进行微波消解处理,将消解后的样液利用电感耦合等离子质谱测定As、Pb、Cr、Cd、Hg,并对检测仪器的工作参数进行优化。结果:该方法的标准曲线线性良好(r²> 0.998),检出限为0.001～0.05 mg·kg^-1,回收率为96.8%～101.7%,相对标准偏差≤3.82%。结论:该方法的检测限、准确度、精密度、加标回收率均符合检测要求,适用于八角中重金属元素的测定。     

高效液相色谱二极管阵列检测器同时测定食品中7种合成色素

本实验建立了高效液相色谱同时测定食品中7种合成色素的方法。样品经提取、净化、氮吹、溶解残渣等,经ZORBAX Ecipse XDB-C₁₈(250 mm×4.6 mm,4μm)色谱柱分离,以甲醇0.02 mol·L^-1乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,用二极管检测器在428 nm、507 nm、536 nm和625 nm处检测。结果表明,7种色素的相关系数r²> 0.999 9,回收率为88.1%～99.8%,方法线性好,回收率高。     

液相色谱串联质谱法测定玉米中伏马毒素的不确定度评定

目的：评定同位素内标高效液相色谱-串联质谱法测定玉米中伏马毒素的不确定度。方法：采用HPLC-MS/MS结合同位素内标法测定玉米中伏马毒素含量,建立数学模型,对实验测量结果重复性、拟合标准曲线、前处理方法等不确定度来源进行分析和评定,得出合成标准不确定度和扩展不确定度。结果：应用建立的方法检测玉米中伏马毒素(FB₁、FB₂、FB₃)的含量,分别为81.68μg·kg^-1、59.79μg·kg^-1、68.62μg·kg^-1,扩展不确定度分别为5.60μg·kg^-1、3.82μg·kg^-1、3.61μg·kg^-1(k=2)。结论：该方法测定玉米中伏马毒素含量的不确定度总体较小,最大测量不确定度由配制标准溶液引入,提醒需在实际操作过程中准确配制标准溶液。     

高效液相色谱法测定食用油中7种抗氧化剂的含量

目的：建立高效液相色谱法测定食用油中没食子酸丙酯(Propyl Gallate,PG)、叔丁基对苯二酚(Tert-Butylhydroquinone,TBHQ)、二丁基羟基甲苯(Dibutyl Hydroxy Toluene,BHT)、叔丁基对羟基茴香醚(Butyl Hydroxy Anisol,BHA)、四(3,5-二叔丁基-4-羟基)苯丙酸季戊四醇酯(抗氧化剂1010)、2,2’-亚甲基双-(4-甲基-6-叔丁基苯酚)(抗氧化剂2246)、三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯(抗氧化剂168)7种抗氧化剂的含量。方法：样品用乙腈提取,C₁₈固相萃取柱净化,经X Bridge C₁₈色谱柱分离,采用二极管阵列检测器检测,230 nm波长扫描,外标法定量。结果：7种抗氧化剂在0.5～200.0 mg·L^-1具有良好的线性关系。添加水平为5 mg·kg^-1、50 mg·kg^-1、100 mg·kg^-1时,方法回收率为81.66%～95.58%,相对标准偏差(n...     

一株益生型枯草芽孢杆菌液态发酵条件优化

本研究通过实验优化了一株有改善肠道功能的枯草芽孢杆菌的液态发酵工艺。优化培养基为0.5%葡萄糖、2%大豆蛋白胨、MgSO₄·7H₂O(0.07%)、MnSO₄·H₂O(0.03%)、KH₂PO₄(0.2%)、K₂HPO₄(0.2%),采用补料分段发酵,发酵液活菌由原始1.5×10⁸ CFU·mL^-1提高到8.4×10⁹ CFU·mL^-1,优化效果显著。     

HPLC法分析奶茶中的咖啡因含量

咖啡因又称咖啡碱,在甲醇和二氯甲烷等极性溶剂中有较高的溶解度,具有加快血液循环、扩张血管、刺激神经中枢系统等多种药用功能。当摄入过量的咖啡因时,会对机体产生严重损害。作为一种食品添加剂,咖啡因在各类食品中的含量一直是食品检测工作的重点。本文提出了一种快速测定咖啡因含量的方法。结果表明,咖啡因在275 nm处有最大吸收波长;以甲醇:水(50:50)为流动相,咖啡因在1.5～20μg·mL^-1范围内,线性方程为y=74.631x-18.575,R²=0.999 4;检测限为0.05μg·mL^-1;定量限为0.15μg·mL^-1;;回收率为98.63%～100.59%,相对标准偏差为0.66%。本方法测定奶茶中的咖啡因含量快速灵敏且准确度高,适用于奶茶中咖啡因的日常监测。     

pH值对好氧堆肥过程中NH3挥发和氮素转化的影响

为揭示不同pH值对好氧堆肥中NH₃挥发和氮素化合物转化的影响,设置5个处理(T1：对照;T2～T4:pH值分别为8.5、7.5和6.5;T5：酸性添加剂,10%过磷酸钙),研究不同pH值和酸性添加剂对好氧堆肥中NH₃挥发和氮素化合物转化的影响。试验结果表明,堆肥的高温期氨挥发量占总挥发量的95%以上。降低堆体pH值可以有效降低氨挥发,且初始pH值越低,氨挥发量越少。至堆肥结束,与T1处理相比,T2～T4处理的NH₃累计排放量分别减少了35.8%、66.93%和84.48%。添加过磷酸钙能使堆体pH值降低0.03～0.09个单位,使氨挥发减少62.42%。至堆肥结束,T1、T2、T3和T5处理NH₄⁺-N含量均下降到0.04 g·kg^-1以下的水平,而T4处理NH₄⁺-N含量最大为0.17 g·kg^-1。说明T4处理有利于促进反硝化作用的进行。T3处理的NO₃^-...     

桑椹玫瑰超微粉酿造复合果酒的工艺优化

以桑椹粉、玫瑰粉为原料,辅以柠檬干、水、白砂糖等,通过L₉(3⁴)正交实验确定了桑椹玫瑰超微粉酿造复合果酒的最佳工艺条件：酿酒酵母接种量1%,加糖量18%,发酵温度26℃,时间16 d。以硅藻土与活性炭复合作为澄清剂,对果酒进行澄清处理,酒液清晰,体态均匀,产品质量佳。     

自建Lowry法测定B型肉毒神经毒素蛋白质含量

目的：探究适宜的B型肉毒神经毒素中蛋白质含量测定方法。方法：分别应用《中国药典》四部(2020版)中蛋白质测定法项下福林酚法(药典方法)和自建的Lowry法(本方法)测定3批B型肉毒神经毒素中的蛋白质含量,比较两种方法的线性关系、精密度和准确度。结果：两种方法的线性都具有良好的相关性,药典方法和本方法线性绝对系数R²分别为0.997 2和0.998 7;两种方法都具有良好的精密度和重复性,但本方法的相对标准偏差更低。结论：自建的Lowry法更适合B型肉毒神经毒素中蛋白质含量的测定。     

油茶籽油中总砷、铅、铜、锌、硒、镁6种元素的ICP-MS同时测定方法研究

本实验建立了电感耦合等离子体质谱法测定茶油中的Pb、Cu、As、Zn、Se和Mg等6种重金属元素的检测方法。优化样品消解条件和仪器测定条件,选择同位素¹⁸⁷Re、¹⁰³Rh、⁴⁵Sc、⁷²Ge作为内标元素来校正基体干扰。该方法的检出限为0.026～1.291μg·kg^-1,加标回收率为83.81%～111.00%,精密度RSD为0.3%～1.7%(n=7)。该方法用于测定衡阳地区茶油中有毒重金属的含量,结果准确,耗时短,效率高,初步判断该地区茶油中有害重金属含量较低,同时含有微量有益元素。     

分光光度法测定鸡精调味料中呈味核苷酸二钠含量的不确定度评估

用分光光度法对鸡精调味料中呈味核苷酸二钠的含量的不确定度进行评定。根据《鸡精调味料》测定鸡精调味料中呈味核苷酸二钠的含量按照《测量不确定度要求的实施指南》《化学分析中不确定度的评估指南》及《测量不确定度评定与表示》,建立结果不确定度评定的数学模型并探讨其测定结果不确定度。鸡精调味料中呈味核苷酸二钠的含量为1.33 g/100 g,扩展不确定度为0.27 g/100 g,置信区间95%,k=2。测量结果的不确定度主要来源于定容引入的不确定度,紫外分光光度计自身的不确定度影响次之,而样品称量引入的不确定度和试样重复测定产生的不确定度带来的影响可忽略不计。     

二次通用旋转组合设计优化酿造酱油工艺控制参数

低盐固态发酵工艺中,通过控制原料处理阶段的豆粕润水量、盐水的添加温度和发酵过程温度,使原料中蛋白质适度变性,提高酱油中氨基酸态氮的含量。本文以氨基酸态氮为考察指标,选取豆粕润水量、盐水的添加温度和发酵过程温度3个试验因素,运用二次通用旋转组合设计试验后进行数据分析处理,优化得出最佳工艺参数组合为豆粕润水量(x₁)为50%,盐水的添加温度(x₂)为53.1℃,发酵过程温度(x₃)为44.3℃。经过试验进一步验证了其可靠性。     

ICP-MS法测定衡阳地区油茶籽饼粕中有害元素的含量

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定油茶籽饼粕中的Pb、Cd、Cr、Cu、As、Hg、Mn和Ni等8种元素的检测方法。优化微波消解条件和仪器测定条件,选择同位素¹⁸⁷Re、¹⁰³Rh、⁷²Ge、²⁰⁹Bi作为内标元素来校正基体干扰。方法检出限为0.000 44～0.072 00 mg·kg^-1,加标回收率为90.2%～104.4%,RSD为0.6%～4.9%(n=6)。采用该方法对乳粉中10种元素成分分析标准物质(GBW10115)进行验证,测定值均在保证值范围内。该检测方法用于测定衡阳地区油茶籽饼粕中有毒重金属的含量,结果准确,耗时短、效率高。电感耦合等离子体质谱法可应用于肥料特别是油茶籽饼粕的重金属测定。     

改良考马斯亮蓝试剂法测定壳聚糖及其衍生物中蛋白质含量

经典的考马斯亮蓝试剂测定壳聚糖及其衍生物中的可溶性蛋白含量时,能与氨基多糖样品本身形成絮状沉淀,干扰了蛋白质测定结果的准确度。本文探讨经改良的考马斯亮蓝试剂测定壳聚糖及其衍生物中可溶性蛋白质含量的精确性。选用一定量的盐酸替代磷酸配制考马斯亮蓝试剂,对壳聚糖及其衍生物中蛋白质含量进行测定。结果表明,新配方的考马斯亮蓝试剂与蛋白结合后,染料的最大吸收峰位置发生变化,吸光度与蛋白含量间具有良好的线性关系(R²=0.994 1),回收率为118.74%,最小检出量为1μg·mL^-1。采用改良后的考马斯亮蓝试剂法测定壳聚糖及其衍生物中的微量蛋白质含量准确可靠。