液相色谱-原子荧光联用仪测定3种砷形态最小检测量的测量不确定度评定

液相色谱-原子荧光光谱联用仪已经成为As、Hg、Se、Sb等元素形态分析的重要工具,广泛应用于食品安全、农产品检测、环境科学等领域。本文以《液相色谱-原子荧光联用仪检定规程》（JJG 1151—2018）和《测量不确定度评定与表示》（JJF 1059.1—2012）为依据,详细讨论了液相色谱-原子荧光联用仪对3种形态砷最小检测量的测量不确定度评定过程及方法,对主要分量进行了不确定度分析和评定。     

小麦粉总灰分测定的不确定度评定

本文依据《测量不确定度评定与表示》（JJF 1059.1—2012）和《化学分析中不确定度的评估指南》（CNAS-GL006:2019）不确定度评定基本程序,建立小麦粉中总灰分测定不确定度的数学模型,通过对整个测定过程中各种不确定度因素的研究,分析该测定方法不确定度的来源并对其进行评定,确定不确定度分量,合成不确定度。结果表明：当样品总灰分为0.53 g/100 g时,其扩展不确定度为0.01 g/100 g(k=2);方法重复性引入的不确定度影响较大。通过对测量不确定度的评定,为有效地控制小麦粉中总灰分的检测质量提供可靠的理论依据。     

原子吸收法测定中药铅含量的不确定度评定

依据JJF 1059.1-2012 《测量不确定度评定与表示》和GB/T 27411-2012《检测实验室中常用不确定度评定方法与表示》两个不确定度相关标准,对《中国药典》中原子吸收分光光度法测定铅含量的测量过程进行不确定度分析,根据分析方法,建立数学模型,找出检测过程中影响结果的不确定度分量来源并进行评定分析,最终得出不确定度评定结果。     

食品中金黄色葡萄球菌定量检测的不确定度评定

为提高食品中金黄色葡萄球菌定量检测结果的准确性,本文对测量不确定度进行分析和评定。按照《食品安全国家标准食品微生物学检验金黄色葡萄球菌检验》(GB 4789.10—2016)第二法金黄色葡萄球菌平板计数法对人工染菌的乳粉样品进行检测,按照《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1—2012)分析不确定度来源、评定标准不确定度、计算合成标准不确定度和扩展不确定度。金黄色葡萄球菌定量检测结果的扩展不确定度U=0.066 2(k=2.26),金黄色葡萄球菌定量检测结果为33 574～45 541 CFU·g~(^-1),修约后为34 000～46 000 CFU·g^-1。对金黄色葡萄球菌检测不确定度贡献最大的是接种Baird-Parker平板引入的不确定度,其次是重复检测引入的不确定度。     

稻谷水分含量的测量不确定度评定

为提高稻谷水分含量测定的准确度和可靠性,减少实验误差,本文依据直接干燥法对稻谷的水分含量进行测定,并结合《测量不确定度评定与表示》（JJF 1059.1—2012）对测量过程中的不确定度来源、影响因素进行系统分析,通过测定的各不确定度分量计算得到扩展不确定度。本次实验所测定稻谷水分含量可表示为（11.80±0.10）g/100 g,进一步分析结果表明样品的测量重复性和恒重是稻谷水分含量测量不确定度的主要来源,有助于在后续的实验过程中减少误差,保证检验结果的准确性和可靠性。     

气相色谱法测定菜籽油中溶剂残留的不确定度评定

依据《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1—2012)对《食品安全国家标准食品中溶剂残留量的测定》(GB 5009.262—2016)检测方法中溶剂残留进行分析和评定。结果表明,测定菜籽油中溶剂残留量为8.73 mg·kg^-1时,其扩展不确定度为1.2 mg·kg^-1(k=2),且标准曲线拟合过程、标准物质、回收率、重复性和标准系列溶液配制引入的不确定度较大,需要在以后实验中注意这些步骤,以减小不确定度,保证检验工作质量。     

分光光度法测定食品中亚硝酸盐不确定度评估

本文根据《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1—2012)和《食品安全国家标准食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定》(GB 5009.33—2016),利用分光光度法对食品中亚硝酸盐的含量进行测定,建立数学模型对亚硝酸盐含量测定的不确定度来源分量进行计算、分析,食品中亚硝酸盐的测定结果可以表示为X=(11.2±0.70)mg·kg^-1,k=2,为评价试验测量结果的真确性提供科学依据。     

高效液相色谱法测定熏烧烤肉制品中苯并(a)芘的不确定度评定

本文按照《食品安全国家标准食品中苯并(a)芘的测定》(GB 5009.27—2016)检测熏烧烤肉制品中苯并(a)芘的含量,并参照《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1—2012),建立测量模型,对实验结果的不确定度来源进行分析和评定。结果显示,熏烧烤肉制品中苯并(a)芘含量为2.708μg·kg-1时,其扩展不确定度为0.215μg·kg-1(k=2),标准曲线拟合过程引入的不确定度最大,其次为重复性测定,需要在以后实验中保证规范操作,以减小不确定度,保证检验结果准确可靠。     

铜还原碘量法测定竹笋中可溶性糖含量的不确定度评定

为提高实验室检测结果的准确性,对铜还原碘量法测定竹笋中可溶性糖含量进行了不确定度评定。依照《蔬菜及其制品中可溶性糖的测定铜还原碘量法》（NY/T 1728—2007）对整个检测实验过程进行不确定度评定,得出竹笋可溶性糖含量测定结果表示为W(SS)=1.423%±0.013%,k=2。铜还原碘量法测定竹笋中可溶性糖含量的最大不确定度分量是样品溶液定容,其次是样品溶液吸取体积、测量重复性和葡萄糖标准物质纯度,标准曲线拟合引入的不确定度相对于其他来源较小。     

面粉中含砂量测定的不确定度评定

本文依据《粮油检验粉类粮食含砂量测定》对面粉中含砂量进行测量,并对其测量结果进行不确定度分析,探究影响测量过程中不确定度分量来源并进行评定。分析得出,扩展不确定度为0.0004%,面粉中含砂量测定结果为0.017%±0.0004%(k=2)。     

分光光度法测定鸡精调味料中呈味核苷酸二钠含量的不确定度评估

用分光光度法对鸡精调味料中呈味核苷酸二钠的含量的不确定度进行评定。根据《鸡精调味料》测定鸡精调味料中呈味核苷酸二钠的含量按照《测量不确定度要求的实施指南》《化学分析中不确定度的评估指南》及《测量不确定度评定与表示》,建立结果不确定度评定的数学模型并探讨其测定结果不确定度。鸡精调味料中呈味核苷酸二钠的含量为1.33 g/100 g,扩展不确定度为0.27 g/100 g,置信区间95%,k=2。测量结果的不确定度主要来源于定容引入的不确定度,紫外分光光度计自身的不确定度影响次之,而样品称量引入的不确定度和试样重复测定产生的不确定度带来的影响可忽略不计。     

高效液相色谱法测定小麦粉中脱氧雪腐镰刀菌烯醇含量的不确定度评定

依据JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》和JJF 1135—2005《化学分析中不确定度评定》原理及方法,通过分析小麦粉中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定过程,建立高效液相色谱法测定小麦粉中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的不确定度评定方法。结果表明:脱氧雪腐镰刀菌烯醇含量为(742.0±67.4)μg/kg,k=2。测量不确定度的主要来源为前处理过程和计量器具校准引入的不确定度,其次是液相色谱仪和标准溶液引入的不确定度,而样品称量和重复性测量产生的不确定度很小,可忽略不计。     

大米镉含量测定结果的不确定度评定

为确保大米中镉含量测定结果的可靠性,依据JJF1059—1999《测量不确定度评定与表示》,对大米镉含量测定过程中可能带来不确定度的各因素进行了详尽分析,找出了影响测定结果可靠性的主要因素。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定大米中铅含量的不确定度评定

铅是大米重金属残留的主要污染物之一,其含量是衡量大米污染情况的重要指标.按GB 5009.12—2017《食品安全国家标准食品中铅的测定》中的第一法石墨炉原子吸收光谱法测定铅含量,建立不确定度的数学模型,根据JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》对实验中的各项影响因素进行评定,确定微波消解-石墨炉原子...     

ICP-MS测定小麦中5种金属元素的不确定度评价

建立用ICP-MS测定小麦中5种金属元素不确定度的评价方法.依据GB/T 27418—2017《测量不确定度评定和表示》的相关规定,分析实验过程中不确定度来源,分别评估称量、定容、标准溶液配置、样品空白、标准曲线拟合、测量重复性、加标回收率、仪器稳定性等因素对实验结果的影响.根据不确定度评价结果可知,铝、铬、砷、镉、铅...     

食品冻干粉中霉菌和酵母平板计数的不确定度评估

本文研究了食品冻干粉中霉菌和酵母平板计数的不确定度评估。依据《食品安全国家标准食品微生物学检验霉菌和酵母计数》(GB 4789.15—2016)对冻干粉中霉菌和酵母进行10次重复检测,通过分析检验结果的影响因素进行不确定度评估。从相对标准不确定度计算的结果对比,发现培养基菌落生长率引入的不确定度(3.79%)最大,重复性检验(2.04%)次之,样品的制备稀释(0.682%)最小,测定的霉菌和酵母数量分布于140～340 CFU·mL^-1。该不确定度评估可为实验室进行食品中霉菌和酵母计数结果的准确测定提供科学参考。     

膨化食品中过氧化值含量的测量不确定度评定

目的：应用GUM法评定膨化食品中过氧化值含量的测量不确定度。方法：通过建立滴定法测定膨化食品中油脂过氧化值含量的测量模型,计算测定过程中各分量的标准不确定度和相对不确定度,对测定结果的不确定度来源及相对贡献进行比较与评定。结果：本次评定不确定度主要来源于称样量引入的不确定度、硫代硫酸钠滴定溶液引入的不确定度、滴定体积引入的不确定度和样品重复性引入的不确定度。当膨化食品中过氧化值的含量0.318 4 g/100 g时,其扩展不确定度为0.002 8 g/100 g （包含因子k=2）。结论：测量不确定度中重复性不确定度的相对贡献最多,样品滴定体积不确定度的相对贡献最少。     

ICP-MS法测定海带中铅含量的不确定度评定

目的：评定电感耦合等离子体质谱法(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry,ICP-MS)测定海带中铅含量的不确定度。方法：对海带样品进行微波消解后定容,参照《食品安全国家标准食品中铅的测定》(GB 5009.12—2017),采用ICP-MS法测定海带中的铅含量。通过对铅含量计算公式的分析,识别不确定的来源,对样品称量、样品消解液定容、样品溶液质量浓度测定和样品重复性测量等各个不确定度分量进行评估,计算合成不确定度和扩展不确定度。结果：海带样品中铅的测定结果为0.273 mg·kg^-1,扩展不确定度为0.033 mg·kg(-1)(k=2)。结论：样品溶液质量浓度测定过程引入的分量是影响海带中铅测量不确定度的主要因素,其中校准曲线拟合所产生的不确定度贡献最大,可以通过优化校准曲线浓度范围,以减少测量结果的不确定度,对准确测量海带中铅含量具有一定的意义。     

自动电位滴定仪仪器示值误差校准的测量不确定度评定

本文依据《自动电位滴定仪检定规程》(JJG 814—2015)校准自动电位滴定仪的"仪器示值误差",对测量过程中产生的不确定度进行评定.     

枸杞中大肠菌群检测不确定度的评定

目的:建立枸杞中大肠菌群检测不确定度的分析评定方法.方法:依据GB 4789.3—2016第一法分别对同一份枸杞样品进行大肠菌群的重复检测,对影响测定结果的不确定度进行分析计算.结果:本次试验采用的不确定度分析评定方法适用于类似条件下大肠菌群检测不确定度的评定.结论:微生物检测结果的发散性较大,通过对各个不确定度进行计...