自动顶空进样—气相色谱法测定柠檬酸中溶剂残留

[目的]建立自动顶空进样—气相色谱法测定柠檬酸中5种溶剂残留的分析方法。[方法]样品用水溶解,自动顶空进样,氢火焰检测器（FID）检测,外标法定量。[结果]平均回收率为85%~101%,相对标准偏差（RSD）为1.7%~4.2%,二氯甲烷、氯仿、苯、三氯乙烯、二氧六环检出限（LOD）分别为2、1、0.05、1、8mg/kg。[结论]该方法简便、快速、灵敏、准确,适合柠檬酸中5种溶剂残留定性和定量测定。     

顶空进样-气相色谱法测定植物提取物中17种有机溶剂残留

建立测定植物提取物中17种有机溶剂残留的检测方法。将植物提取物用50%DMF水溶液溶解,采用顶空进样-气相色谱法检测17种有机溶剂残留。结果显示:各有机溶剂相关系数均大于0.99,精密度在2.0%~6.3%,除正己烷、四氢呋喃、乙酸乙酯三个有机溶剂的回收率大于70%外,其余有机溶剂的低、中、高加标水平回收率均大于80%,各有机溶剂的检出限均远低于中国药典(2015年版)规定的限量值。本方法操作简单,稳定、准确、灵敏,适用于植物提取物中17种有机溶剂残留检测。     

自动顶空-气相色谱法测定胶囊中9种残留溶剂

[目的]建立自动顶空-气相色谱法测定胶囊中9种残留溶剂的分析方法。[方法]准确称取样品于顶空瓶中,加入N,N二甲基乙酰胺,加盖密封,放入自动顶空进样器,供气相色谱分析,外标法定量。对不同极性色谱柱进行选择性实验,最终采用DB-624毛细管柱和氢火焰离子化检测器测定,同时对平衡温度和平衡时间等顶空条件以及色谱条件进行优化。[结果]9种溶剂在各自的浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9847-9986,平均回收率为84%-105%,相对标准偏差为0.29%-1.72%。[结论]该方法简便、快速、灵敏、准确,适合胶囊中9种残留溶剂的测定。     

多次顶空萃取技术研究进展

综述了与固相微萃取（SPME）和单液滴微萃取（SDME）两种微型提取技术相结合的多次顶空萃取（MHE）技术的理论原理、应用及新发展,相对于传统萃取技术,这种方法有独特的优势。     

GC-MS法测定食用农产品中农药残留及相关化学品残留

试样用乙腈匀浆移取,盐析离心后,取上清液经固相萃取柱净化,用乙腈-甲苯(3+1)洗脱农药及相关化学品,溶剂交换后用气相色谱-质谱仪检测,采用特征选择离子监测扫描模式(SIM),以各碎片的丰度比定性,标准样品定量离子内标法(环氧七氯)定量,进行方法的重复性和再现性验证,并确定了73种物质的定量限,可以作为食用农产品中农药残留及相关化学品残留的初筛方法。     

顶空气相色谱法测定托拉塞米中残余量

由于在托拉塞米的过程中使用了多种有机溶剂,诸如甲苯、苯、异丙醇、甲醇、乙醇、二氯甲烷等,为了有效地控制托拉塞米产品的质量,本文采用顶空气相色谱法测定托拉塞米中残余量,具有一定的参考价值.     

顶空气相色谱法测定修正液中挥发性有害物质

建立了顶空气相色谱法,可同时测定修正液中烃类、卤代烃、苯系物三类共11种挥发性有害物质。方法检出限为0.03 mg/kg-0.23 mg/kg,平均回收率在86.6%-98.3%之间,相对标准偏差〈5%。通过对修正液样品的测定,结果表明样品中含有环己烷、甲基环己烷、四氯化碳、甲苯和二甲苯等物质。该方法省去了复杂的样品前处理,准确、可靠,可用于学生用品修正液中卤代烃、苯、甲苯、二甲苯等有机挥发物的测定。     

顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用技术分析桂油中香气成分

采用顶空-固相微萃取法分离富集桂油中香气成分,再利用气相色谱-质谱联用仪分析,共检测出41种芳香成分,占总峰面积的97.68%,质量分数较高的芳香成分依次为反式-肉桂醛、苯甲醛、顺式-肉桂醛、苯乙烯、香豆素、乙酸肉桂酯、水杨醛等。     

空-气相色谱法检测植物油中六号溶剂的残留量

浸出油中以低键烷烃类化合物为主要成分的六号溶剂的残留对产品的流变学、色泽、气味、氧化稳定性等理化性质产生重大影响,同时其毒性也对油脂的食用安全性构成潜在威胁。本文建立了顶空采样用气相色谱氢火焰离子化检测器检测食用油中的六号溶剂残留量。实验表明本方法操作简单,准确度和精密度较高均符合检测要求,回收率小于95%,RSD小于10%。     

QuEChERS结合GC-MS法测定新鲜鸡蛋中15种农药残留

建立一种采用QuEChERS前处理结合AOAC净化管-气相色谱-串联质谱法测定新鲜鸡蛋中的15种农药残留量的方法。样品采用乙腈提取,AOAC方法盐析,经净化管净化,DB-5MS UI色谱柱分离,采用SIM模式扫描,外标法定量。在浓度0.01～0.50μg·mL~(-1)范围内相关系数(r)均大于0.999,样品在0.02、0.04、0.20 mg·kg~(-1)的添加水平下,回收率在74.5%～104.6%,相对标准偏差RSD在3.5%～15.7%。该方法操作简便,分析时间短,精密度好,适用于新鲜鸡蛋中多种农药残留的检测。     

顶空气相色谱法测定聚苯乙烯制品中苯乙烯和乙苯残留量

本研究以二氯甲烷为溶剂,采用顶空气相色谱法测定聚苯乙烯制品中苯乙烯和乙苯残留量,考察了样品前处理溶剂的选择,以及顶空进样平衡温度和平衡时间。实验结果显示,顶空平衡温度为100℃、平衡时间为15 min时,苯乙烯和乙苯响应值达到最佳。在选择的最佳条件下,以外标法定量建立标准工作曲线,苯乙烯和乙苯的线性范围为0～20 mg/L,相关系数均大于0.999,检出限均为1 mg/kg;进行了不同浓度的加标回收率试验,苯乙烯加标回收率为97.3%～107.7%,乙苯加标回收率在92.3%～102.4%之间,相对标准偏差均小于3.6%。实验结果表明,该方法具有准确度高、精密度好、干扰小等优点,适合聚苯乙烯制品中苯乙烯和乙苯残留量的快速检测。     

顶空气相色谱法测定聚苯乙烯制品中的挥发性组分

建立了顶空气相色谱法（Headspace chromatography）测定聚苯乙烯（PS）制品中苯乙烯、甲苯、乙苯、正丙苯以及异丙苯5种挥发性组分的方法,并对气相色谱柱、顶空提取溶剂、顶空加热温度以及顶空提取时间进行了讨论。本方法对苯乙烯等5种被测组分的检测限均小于5mg/kg;回收率范围为79%-89%,RSD为4%-9%（n=6）,具有操作简单、快速等特点,能够满足对聚苯乙烯制品中苯乙烯等5种挥发性组分的分析要求。     

浅谈桥涵顶进施工中线路的加固方法

本文阐述了既有线下穿桥涵顶进施工中,线路加固的三种基本方法：扣轨加纵横梁加固、D型便梁和工便梁加横抬梁组合的加固方法,从适用条件、施工工艺、加固安装顺序及注意事项等方面进行了论述。     

GC-MS法测定食品中甜蜜素定性定量分析的探讨

利用气相色谱-质谱联用技术的定性定量优势,对食品中甜蜜素的检测方法进行探讨。采用正己烷萃取食品中的甜蜜素,样品经过衍生化处理后,经HP-5毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离。气相色谱测定甜蜜素,产生两个反应产物。经气质联用法发现峰1的质谱图与环己醇亚硝酸酯质谱图不匹配,峰2为环己醇。但在相同条件下,利用标样自建谱库,将待测样品与自建谱库中的甜蜜素标样检索比对,可完成甜蜜素的定性。由于峰1和峰2的面积和始终保持不变,所以可根据两峰面积和完成食品中甜蜜素的定量。本方法样品处理简单,定性准确,精密度高,适用于食品中甜蜜素的定性定量分析测定。     

icp法测定涂料中有害金属元素的研究概述

涂料与人们生活息息相关,涂料有害重金属元素直接或间接影响人们身心健康,限制涂料中有害重金属元素含量非常重要.     

晋煤集团凤凰山矿154307综采工作面沿空留巷支护技术改进方案

针对晋煤集团凤凰山矿154307综采工作面沿空留巷项目中,由于受采动影响,沿空留巷充填墙体的保护,充填巷道矿压显现明显,留巷后的支护等问题,针对以上问题重点从支护技术方案,特别是顶底板控制、墙体补强、墙体接顶方面做了反复的实验改进阐。井下实验表明,改进后的支护方式能够有效的解决沿空留巷的顶底板位移、墙体片帮等现象,达到了预期的效果。     

高效液相色谱(HPLC)法测定化妆品中对甲苯磺酸异丙酯含量

建立了测定化妆品中对甲苯磺酸异丙酯(IPTS)含量的高效液相—二极管阵列检测器(HPLC-DAD)方法.方法采用C18(250 mm×4.6 mm,5μm)反相柱;流动相为乙腈—20 mM乙酸铵水溶液(pH=3),等度洗脱,流速1.0mL/min;柱温为35℃;采集波长为227 nm.结果表明在0.5～50μg/mL浓...     

MIMO系统中线性弥散空时码的优化设计

MIMO系统的大部分空时编码方法在设计时单一强调对传输分集性能或传输复用性能的提高,为了联合提高分集性能和复用性能,在LDC编码基础上提出了线性正交弥散空时码(OLDC),LDC编码的优化中利用遗传算法来构造OLDC的空时正交调制基矩阵.优化的编码方法设计简单,便于调制解调.仿真结果表明,OLDC码比传统的LDC编码在误码性能、分集性能、复用性能等方面均有大幅度提高.     

残煤综采放顶煤在生产中利与弊分析

西安煤业公司是20世纪60年代投产的老矿井,设计开采年限50年,现原始煤层已尽枯竭,由于过去回采方法落后,地质复杂,区段、阶段煤柱等原因,剩余残煤采用综采放顶煤进行尝试,为此,就残煤中综采放顶煤在回采中的实践应用和实际工作经验作进行研究分析。