顶空气相色谱法检测天然水中苯系物的实验研究

文章采用顶空-自动、毛细管柱进样对天然水中苯系物(包括苯及其同系物甲苯、乙苯、间二甲苯、对二甲苯和邻二甲苯)进行了测定,通过气相色谱法分析水中苯系物,结果表明用顶空法气相色谱分析测定天然水中苯系物方法是可行的,实用性强,精密度准确度高,检出限在0.001~0.002mg/mL,均能达到国家标准方法的测定要求。     

离子液提取与顶空气—质联用测定PU革中DMF方法研究

建立了一种对聚氨酯合成革中残留N,N-二甲基甲酰胺提取及检测的新方法,对聚氨酯合成革样品前处理离子液超声提取与顶空气相色谱-质谱条件进行研究.结果表明,最佳样品前处理工艺：提取溶剂为N-正丁基-N-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液、溶剂用量为20 mL/g、超声提取温度控制75℃、提取时间1h;最佳气相色谱-质谱条件：顶空加热温度为135℃,平衡时间60 min,顶空基体量1 mL,柱温：50℃保持3 min,然后以12℃/min速度升至200℃,保持4 min.进样口温度200℃;色谱-质谱接口温度250℃.电离方式：EI.该分析方法线性相关系数R2=0.9992;平均回收率97％～100％;标准偏差在3.45％～4.84％之间;检出限量10mg/kg,适用于聚氨酯合成革的DMF测定.     

树脂相荧光光度法测定片剂中的阿苯达唑含量

本文提出了利用树脂相荧光法测定阿苯达唑含量的新方法。在这个方法中,具有选择性包结吸附性能和良好的透光性的β-环糊精树脂（β—CDP）被用作阿苯达唑的包结吸附剂,β-CDP阿苯达唑包结物的荧光强度可利用5mm比色皿直接在固相下测定,实现了阿苯达唑的分离、富集、测定同时完成。在碱性介质中,阿苯达唑的最大激发波长为221nm、发射波长为351nm。该方法灵敏度高,稳定性好,线性范围为4.0×10^-6-3．2×10^-5g／mL。树脂相阿苯达唑荧光强度明显高于液相。所提出的方法应用于片剂中阿苯达唑的含量测定,结果满意,添加回收率可达到98.0％。     

样品处理方法对雷公藤叶中雷公藤甲素含量测定结果的影响

探讨用高效液相色谱法测定雷公藤叶中雷公藤甲素含量时,样品处理方法对含量测定结果的影响。分别用石油醚除杂—70%甲醇水提—氯仿萃取,乙酸乙酯提取—氧化铝柱分离,石油醚除杂—乙酸乙酯提取—氧化铝柱分离3种方法处理样品,采用HPLC法测定雷公藤甲素含量。结果为:石油醚除杂—70%甲醇水提—氯仿萃取处理得到的雷公藤甲素峰分离效果最好,色谱峰保留时间为19.732 min,与标准品的保留时间基本一致,含量高出后2种方法处理样品所得到的雷公藤样品溶液约4倍以上。在制订雷公藤叶中雷公藤甲素含量测定标准时,建议采用石油醚除杂—70%甲醇水提—氯仿萃取方法进行样品处理。     

酶解法提取紫薯中膳食纤维的研究

研究利用酶解法提取紫薯中膳食纤维,同时测定分析其提取率、膨胀能力及持水能力。最后得到紫薯膳食纤维量(不加纤维素酶)的提取率为63.6%;紫薯膳食纤维量(加纤维素酶)的提取率为47%;水不溶性膳食纤维的膨胀力高于水溶的膳食纤维;不溶性膳食纤维的持水力大于可溶性膳食纤维。通过实验同时得出紫薯中膳食纤维提取的最优工艺参数:α-淀粉酶酶解温度43℃、用量3%、酶解时间40min,纤维素酶酶解温度43℃、用量3%、酶解时间30min。     

艾叶水溶性部位及其分离组分的抑菌活性研究

为考察艾叶水溶性部位及其分离组分对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、肺炎克雷伯菌、土生克雷伯菌、铜绿假单胞菌、伤寒杆菌6种供试菌的抑制作用,通过K—B法和比浊法研究总水提物的抑菌活性,采用二分法测定总水提物的最小抑菌浓度、最小杀菌浓度,采用比浊法测定水提物各分离组分的抑菌率。结果为：艾叶总水提物对6种供试菌均有抑制作用,对伤寒杆菌的作用最强;艾叶总水提物分离组分对供试菌有不同程度的抑制作用,其中硅胶柱（无水乙醇：三乙胺=1000：1）洗脱物对供试菌的抑菌活性最强。艾叶水提物及其分离组分均具有较强的抑菌活性。     

废弃板栗壳粉对水中阳离子染料的吸附行为

以板栗壳粉为生物吸附剂,对亚甲基蓝和碱性品红的吸附行为进行研究。考察了吸附时间、染料起始浓度、温度对吸附性能的影响,结果表明:25℃下,板栗壳粉对亚甲基蓝(碱性品红)的吸附在150 min内达到平衡;随着亚甲基蓝(碱性品红)的初始浓度从60 mg/L增加到120 mg/L,平衡吸附量从23.130 mg/g(18.309 mg/g)增加到29.220 mg/g(32.704 mg/g);其平衡吸附量随着温度的升高而增加,在35℃时的平衡吸附量分别达到31.650 mg/g、36.661 mg/g。板栗壳粉对2种染料的吸附都遵循2级吸附动力学模型,吸附等温线更适合Langmuir热力学模型。红外光谱分析结果表明板栗壳粉对2种染料的吸附机理为氢键吸附。     

灵菌红素提取工艺的优化方案

对发酵液中灵菌红素提取工艺进行探索．利用单因素和正交实验考察提取温度、时间、pH值、超声波等因素对灵菌红素提取率的影响．确定了灵菌红素提取最佳的工艺条件为温度25℃、时间20min、30kHz条件下超声波辅助提取2次,灵菌红素的提取率可达到94％,为其进一步分离纯化奠定了良好的基础．     

非水滴定法测定瓜子中糖精钠

瓜子是我国最具传统特色、历史最为悠久、美味可口的炒货食品。在加工瓜子的过程中,为了赋予瓜子独特的风味,降低生产成本,常添加甜味剂——糖精钠代替蔗糖。本文提供了一种测定瓜子样品中糖精钠的方法:试验在22土2℃条件下,用冰醋酸提取瓜子样品中的糖精钠,以结晶紫作指示剂,用高氯酸标准溶液进行滴定。对样品进行加标回收试验,测得回收率在95%~110%之间,方法检出限为0.504mg/kg。方法用于瓜子样品中的糖精钠的测定,测得结果的相对标准偏差在1.62%~6.25%之间。     

分散固相萃取-离子排斥色谱法测定食品馅料中的二氧化硫脲

建立了分散固相萃取-离子排斥色谱快速测定食品馅料中二氧化硫脲的方法。样品采用0.05%乙酸溶液提取,以N-丙基乙二胺(PSA)和C18作为吸附剂的分散固相萃取法(d-SPE)进行净化,以Ion Pac ICE-AS1(250mm×9mm,5μm)离子排阻色谱柱进行色谱分离,以50%乙腈和10mmol/L硫酸溶液为流动相,进行梯度洗脱,在紫外检测器波长269nm下检测,柱温为30℃。在0.4~10μg/m L范围内目标物线性关系良好(R>0.999),检出限(LOD,S/N≥3)和定量下限(LOQ,S/N≥10)分别为1mg/kg和3mg/kg,方法回收率在94%~106%之间,相对标准偏差(RSD)小于5%。该方法简单、快速、准确、重现性好,适用于食品馅料中二氧化硫脲的快速分析。