4,5-二甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮合成工艺参数研究

体系水分≤0.05%,3-羟基-2-丁酮:BTC:N,N-二甲苯胺(摩尔比)=1:0.35:1.09;3-羟基2-丁酮:二氯甲烷(质量比)=1:10,反应参数为3-8℃/3H、160℃/4H,最后产品收率为84.5%,以3-羟基2-丁酮计为1做1.1。     

一种制备5-氨基-2-氯-N-(2,4-二甲苯基)-苯磺酰胺的方法

介绍了一种在FeCl3·6H2O/活性炭催化下,水合肼还原5-硝基-2-氯-N-(2,4-二甲苯基)-苯磺酰胺制备5-氨基-2-氯-N-(2,4-二甲苯基)-苯磺酰胺的方法。主要讨论了反应初始p H、保温时间、水合肼用量、催化剂用量以及催化剂重复使用次数对产物纯度和收率的影响,在优化条件下,5-氨基-2-氯-N-(2,4-二甲苯基)-苯磺酰胺纯度可达98.83%,收率可达96.81%。     

LC-MS/MS在2-甲基-3-羟基吡啶合成中的应用

在抗球虫药物常山酮中间体2-甲基-3-羟基吡啶的合成反应中建立了LC-MS测定方法,合成反应液经脱色、过滤后直接测定。色谱条件:色谱柱为ZORBAX Edipse XDB C-18柱(2.1×100mm,3.5 m),流动相为甲醇-醋酸铵(醋酸铵质量分数为0.01%),二者体积比为25∶75,流速为0.2 mL/min,DAD检测器,紫外检测波长为254 nm,进样量为1μL。采用外标峰面积法进行产物定量。方法的线性范围为10~200 mg/L,线性系数r=0.999 02,相对标准偏差为1.3%,回收率在98%以上。在2-甲基-3-羟基吡啶合成反应中利用LC-MS/MS确定了最佳反应条件为反应温度180℃,反应时间16 h。     

2-氧代-4-苯基丁酸的合成

2-氧代-4-苯基丁酸(OPBA)是一种重要的药物中间体，现介绍采用苯甲醛为原料合成OPBA的工艺。     

磷酸三（2-丙基-1-庚）酯的合成

磷酸三(2-丙基-1-庚)酯合成的最佳工艺条件是采用氯化镁,催化剂用量为三氯氧磷重量0.05%,反应温度60-65℃保温2小时,真空抽酸反应温度为75-80℃,时间为2小时,2-丙基-1-庚醇与三氯氧磷的摩尔配比3.2:1,收率为:92.6%。     

2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸接枝改性瓜尔胶的制备与性能研究

为改善瓜尔胶与其他组分的相容性及耐盐性,以可生物降解的瓜尔胶为原料,过硫酸钾和亚硫酸钠为氧化还原引发体系,将2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)接枝到瓜尔胶分子上。研究AMPS用量、引发剂用量、引发剂滴加时间、反应时间、反应温度、分散剂与瓜尔胶的质量比(浴比)、分散剂中乙醇质量分数等因素对接枝反应的影响,确定较佳反应条件。制得的磺酸基瓜尔胶衍生物胶液稳定,黏度较高,在质量分数为2%的KCl盐水溶液中黏度下降很小,具有良好的耐盐性。将其按一定比例与牙膏成分进行混合,其与牙膏组分的相容性好,膏体稳定且改善了脱尾现象,满足作为水性膏体黏结剂的要求。     

2-溴4-氟乙酰苯胺的合成工艺研究综述

2-溴-4-氟乙酰苯胺是一种重要的含氟精细化工中间体,在其主要合成方法中,以乙酰化、溴化法工艺最为适合工业化生产：先在溶剂中进行乙酰化反应生成对氟乙酰苯胺,再经过与溴素-双氧水的溴化、氧化溴化反应制得2-溴-4-氟乙酰苯胺粗品,粗品经还原剂处理、重结晶后得到2-溴-4-氟乙酰苯胺成品,因其不含醌类杂质及硫元素,提高了下游产品催化剂的利用率,降低了下游产品的生产成本。     

L-抗坏血酸-2-磷酸酯镁的合成和应用

对L-抗坏血酸的药理作用及改善其稳定性的方法进行了概括和总结,进而对L-抗坏血酸-2-磷酸酯镁的2种合成工艺进行了分析和探讨,指出了各反应的影响因素和特点,展望了L-抗坏血酸-2-磷酸酯镁的生物合成技术及其市场应用前景。     

2-（2-甲氧基乙氧基）乙醛缩二甲醇的合成

2-(2-甲氧基乙氧基)乙醛缩二甲醇是一种重要的中间体，用途极其广泛。其合成工艺国内未见报道。现介绍采用乙二醇一甲醚为溶剂，与金属钠取代反应，再与2-氯乙醛缩二甲醇缩合反应生成产品的合成工艺。     

2-氯-5-氯甲基吡啶市场看好

1999年我国开始进行2-氯-5-氯甲基吡啶(CCMP)研究。CCMP是生产吡虫啉和啶虫脒等的重要中间体，也是生产医药的重要原料，同时还可衍生为2-氯-5-氨甲基吡啶，该化合物也是重要的农药和医药中间体。2003年我国年产量约为1000t。     

玻璃球负载纳米级SO_4~(2-)/TiO_2固体超强酸的研究

制备了玻璃球负载纳米级SO42-/TiO2固体超强酸,对其催化活性、重复使用效果、失活原因及再生方法进行了研究。该催化剂对乙酸和丁醇的酯化反应在重复使用9次后,反应3 h乙酸的转化率由初次的99.3％变为84.9％,经再生处理,再重复使用6次反应3 h乙酸的转化率由初次的98.0％变为78.3％。催化剂失活原因为活性中心被有机物覆盖以及SO42-的流失。催化产物的气相色谱说明该催化剂选择性好,无副产物生成。     

-5-巯基-1H-四氮唑的制备

介绍了一种1-[2-(N,N-二甲基氨基)乙基]-5-巯基-1H-四氮唑(DMMT)的合成方法。2-(N,N-二甲基氨基)乙胺与二硫化碳反应,制得取代的2-(N,N-二甲基氨基)乙胺基二硫代羧酸;2-(N,N-二甲基氨基)乙胺基二硫代羧酸与氯甲酸乙酯反应,得到2-(N,N-二甲基氨基)乙胺基二硫代羧酸与乙氧基甲酸的二硫代酸酐;二硫代酸酐再经三乙胺碱解,制得2-(N,N-二甲基氨基)乙基异硫氰酸酯;2-(N,N-二甲基氨基)乙基异硫氰酸酯与叠氮化钠反应,制得目标产物1-[2-(N,N-二甲基氨基)乙基]-5-巯基-1H-四氮唑(DMMT)。产物以N,N-二甲基氨基乙胺计,收率为48.0%。采用该法,能够方便地制得1-[2-(N,N-二甲基氨基)乙基]-5-巯基-1H-四氮唑,产物收率高,反应条件温和,操作过程简便,三废少,环境污染小。     

TiO2/SiO2催化酯交换合成草酸二苯酯

使用负载型TiO2/SiO2催化剂催化了草酸二乙酯和苯酚酯交换反应合成草酸二苯酯。采用NH3-TPD探讨了催化剂表面酸性强弱对草酸二乙酯和苯酚酯交换反应的影响。结果表明,催化性能与TiO2/SiO2催化剂上存在的酸中心强度密切相关,弱酸中心的存在导致了催化剂良好的催化活性。同时考察了不同反应温度、回流温度、原料物质的量比和反应时间等对反应性能的影响。当TiO2负载量为10%(质量分数)时,TiO2/SiO2的催化性能最佳,草酸二乙酯的转化率为49.5%,草酸二苯酯的收率为11.8%,乙基苯基草酸酯的收率为37.7%,目的产物草酸二苯酯和乙基苯基草酸酯的总选择性为100%。     

C8～C10增塑剂醇的发展现状及前景

随着聚氯乙烯(PVC)软制品的强势发展,对增塑剂的需求不断扩大。介绍了邻苯二甲酸类增塑剂的发展新动向,以及相应的增塑剂醇的发展现状、市场前景,比较了这几种常用的增塑剂醇的技术经济情况,对石化企业醚后C_4中2-丁烯的利用提出了建议。     

活性炭负载对甲苯磺酸催化合成三醋酸甘油酯工艺条件研究

以丙三醇、冰醋酸为原料,活性炭负载对甲苯磺酸为催化剂,催化合成三醋酸甘油酯。考察了催化剂中w(对甲苯磺酸)、催化剂用量、醇酸比、酯化时间等因素对反应的影响。发现上述因素均对三醋酸甘油酯的收率有显著影响,且都存在较优值。催化剂在该反应中有良好的催化活性。优选的反应条件是:催化剂中w(对甲苯磺酸)为36%,w(催化剂)为1.8%,n(丙三醇)∶n(冰醋酸)=1∶4,酯化时间为4 h。在此条件下,三醋酸甘油酯收率可达92%。     

国内外醋酸生产应用及市场分析

对国内外醋酸生产技术发展动向和市场供需作了综述。认为醋酸作为重要有机原料品种之一，在我国发展前景看好。借鉴国外发展策略，应淘汰包括乙烯-乙醛法在内的落后工艺，发展先进的甲醇羰基合成工艺，同时还应重视规模效应，在有条件的地区建300-500kt／a规模的装置是可取的。     

高效液相色谱法测定盐酸咪唑苯脲的含量

建立了高效液相色谱法测定盐酸咪唑苯脲的含量。采用Amethyst C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm);以乙腈-缓冲液(缓冲液为5mmol/L辛烷磺酸钠溶液,含0.1%(体积分数)三乙胺,用冰乙酸调节pH值为3.2)为流动相,乙腈与缓冲液体积比为30︰70;流速为1.0mL/min;检测波长为239nm;柱温为30℃。在39.32～137.62μg/mL范围内,盐酸咪唑苯脲峰面积与质量浓度呈良好的线性关系(r=0.999 3),平均回收率约为99.50%(n=9),RSD值约为0.52%。     

3-羟甲基四氢呋喃的合成研究

3-羟甲基四氢呋喃是合成第3代烟碱类杀虫剂呋虫胺和核苷类抗病毒药物喷昔洛韦的关键中间体,但长期以来由于使用大量金属硼氢化物造成生产成本高、安全风险高、废物多等缺点。以γ-丁内酯为原料,经Aldol缩合、硼氢化钠还原两步反应得到3-羟甲基四氢呋喃,总收率为51.9%,该法中间体α-羟甲基-γ-丁内酯只有一个内酯羰基需还原,原料γ-丁内酯和甲醛价廉易得,整个工艺路线适于工业化。     

合成氯乙酸的动力学研究及其发展趋势

介绍了氯乙酸的应用、合成方法、工业化生产方法 ,即三氯乙烯水解法、氯乙酰氯水解法、乙酸催化氯化法 ,还介绍了在硫磺和醋酐存在的条件下乙酸催化氯化反应的机理 ,硫磺和醋酐实际上都是乙酰氯的引发剂 ,反应过程中真正的催化剂均为乙酰氯 ;也对国内外乙酸催化氯化合成氯乙酸的动力学研究进展进行了综述 ,并提出了在乙酸催化氯化合成氯乙酸过程中采用固体酸作为催化剂的一种新思路。     

乙酸市场现状及发展

2000年全球乙酸的生产能力为8620kt/a，我国也达到了900kt/a规模，约占全球总生产能力的10%，超过了日本，但我国的乙酸装置普遍存在着规模小，工艺路线落后的问题，有相当多的装置还在使用乙醇法和乙炔法工艺路线，成本高，污染严重，市场竞争力不强，目前，我国乙酸的供需大体上达到平衡，但由于进口乙酸的冲击，市场竞争日趋激烈，应加快乙酸工艺的结构调整，以提高整个行业的竞争能力。