纳米LaCoO_3的制备及其应用研究

本文采用共沉淀法和柠檬酸络合法的方法制备了系列纳米钙钛矿型 LaCoO3光催化剂,较系统地研究了纳米钙钛矿型ABO,复合氧化物A、B位部分掺杂复合氧化物(A位掺杂Ca,B位掺杂Cu)的光催化氧化性能,并考察不同制备方法对LaCoO3光催化活性的影响.最终对样品进行了降解酸性红3B染料性能测试和对大肠杆菌的抗菌试验,结果表明柠檬酸络合法制备的光催化剂的光催化活性与抗菌活性比固相研磨法制备的光催化剂的高,并且掺入少量杂原子后,光催化剂的光催化活性与抗菌活性均提高.     

脱氢制备MMO的实验方法研究

主要研究了以N-甲基二乙醇胺(MDEA)在CuO/Cr2O3/Al2O3催化剂催化下脱氢制备4-甲基-2-吗啉酮(MMO),采用FT-IR、1H-NMR、GC-MS对MMO进行了表征,实验成功制备了MMO;考察催化剂的组分和比例对脱氢制备MMO的影响,结果表明当催化剂nCu:nCr:nAl=2:2:1时,CuO/Cr2O3/Al2O3催化剂的脱氢效果最为理想;研究反应条件对MMO的产率、转化率,确认最佳反应条件是反应温度为260°C-320°C,氢醇比为5.2-6.2,MDEA转化率达到100%,同时MMO产率最高达99.8%。     

LED用Ba3MgSi2O8：Eu^3＋的掺杂及补偿离子对体系发光性能的研究

发光二极管（Light Emitting Diode，LED）为代表的固态照明技术，具有安全、环保、节能、长寿命、体积小、免维护等优点，在全球范围内形成了一个巨大产业链。但目前所开发的白光LED用红色荧光粉的发光效率较低，不能满足要求，因此需要研制新型高效的白光LED用红色荧光粉。本论文采用传统的高温固相法，以Ba3MgSi2O8为基质材料，掺杂稀土Eu^3＋成功制备了红色荧光粉Ba3MgSi2O8Eu^3＋。对样品进行了X射线粉末衍射（×RD）和荧光分光光度的分析和表征，分别分析Eu3＋取代基质中的Ba^21、Mg^21以及电荷补偿剂Na^1的添加对样品的晶体结构和发光性能的影响。     

SO_4~(2-)/TiO_2-SnO_2-Al_2O_3催化合成衣康酸二异辛酯的研究

研究了固体超强酸SO42-/TiO2-SnO2-Al2O3催化衣康酸与异辛醇合成衣康酸二异辛酯的酯化反应,甲苯作为带水剂,考察了催化剂种类,确定以SO24-/TiO2-SnO2-Al2O3为催化剂。随后考察反应物配比、催化剂用量、反应时间等因素对酯化反应的影响,确定了最佳工艺条件为n(衣康酸):n(异辛醇)=1:3,催化剂用量4.5%(质量分数),反应时间2h。在该条件下,衣康酸转化率达到98.9%,产物衣康酸二异辛酯的收率为96.2%。并对SO24-/TiO2-SnO2-Al2O3的重复使用性能进行考察,结果表明,与SO24-/TiO2相比,SO42-/TiO2-SnO2-Al2O3在重复使用5次后仍具有较高的催化活性,衣康酸转化率和衣康酸二异辛酯收率为分别为98.2%和95.7%,说明载体中添加Sn和Al对于增加固体超强酸的寿命起了主要作用。     

液相色谱-质谱/质谱法测定牛乳中庆大霉素

建立了一种不使用离子对试剂测定牛奶样品中庆大霉素的液相色谱-质谱/质谱检验方法。样品经三氯乙酸溶液提取,然后在MCX固相萃取柱净化,使用HPLC-MS/MS多反应监测(MRM)模式进行定性、定量分析,净化液在高效液相色谱柱上以0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱分离,质谱采集模式为电喷雾正离子监测模式。结果表明,庆大霉素各组分C1、C2+C2a、C1a在10～1 000、20～2 000、10～1 000 ng·mL~(-1)范围内,峰面积与浓度线性良好,相关系数均 0.99;方法的检出限(LOD)分别为2.0、4.0、2.0μg·kg~(-1),平均加标回收率达到63.2%～90.3%。该方法取消了传统方法的离子对试剂的使用,操作简便,满足对庆大霉素的定性和定量的要求,避免了离子对试剂对质谱的潜在影响。     

微生物固态发酵反应器

固态发酵关键问题是符合现代发酵工业要求的、成熟的固态发酵反应器。压力脉动固态发酵反应器可实现大规模纯种培养,循环风机功率消耗和空气用量分别是机械搅拌发酵罐功率的1/10和1/15。压力脉动固态发酵生产成本低、无发酵废水、有着无限广阔的应用与发展前景,许多现行的液体发酵法生产过程,都可以用此现代固态发酵技术代替。     

衍生化气相色谱-质谱法测定纺织固废物中8种有机锡化合物含量分析

采用酸性汗液提取,建立了衍生化气相色谱-质谱法测定纺织固废物中8种有机锡化合物含量的分析方法。实验对衍生化试剂及用量、衍生化时间对衍生化效果的影响进行了考察。在优化的最佳条件下,用气相色谱-质谱法选择离子方式（SIM）进行测定,外标法定量。实验结果表明,8种有机锡化合物在质量浓度0.05～5 mg/L范围内与对应峰面积呈良好线性关系,线性相关系数>0.999,方法最低检出限为0.015 mg/kg。采用2个不同质量浓度水平进行加标回收率试验,加标回收率在86.2%～99.2%之间,相对标准偏差<4.4%。该方法具有操作简单、检出限低和准确度高等优点,适合于纺织固废物中有机锡化合物的快速测定。     

离子色谱法测污染物中的有机阳离子

本文主要介绍了离子色谱法的概念、基本原理和发展,测定污染物中的有机液体阳离子(如N-乙基吡啶、N-丁基吡啶和N-己基吡啶阳离子)用到的是离子色谱-直接电导检测法分离。采用磺酸型阳离子交换色谱柱,以乙二胺-柠檬酸-乙腈为淋洗液,考察了淋洗液种类和浓度以及色谱柱温度对离子液体阳离子保留的影响。离子液体是一种低温熔盐,它在室温或接近室温的条件下是呈液态的,它是由无机阴离子(如BF~(-4)PF~(-6)等)或有机阴离子(如(CF_3CO_2)~-、[(CF_3SO_2)2N]~-等)以及体积比较大的含磷和氮的不对称有机阳离子(如烷基吡啶离子、烷基季铵离子、烷基咪唑离子、烷基季鏻离子等)组成的。     

《工业硫酸锌中铜含量的测定》方法的研讨

化学分析高级工国家题库，工业硫酸锌中铜含量的测定，引用标准HG/T2326-92，在PH=5.7-9.2的溶液中，铜离子与铜试剂生成黄色的胶体悬浮物，用乙酸乙酯有机试剂萃取后进行比色测定。用3cm比色皿，用蒸馏水作参比，导致测量结果出现偏移，影响实验结果。     

技术转让与需求

技术转让纳米混合物催化剂技术简介:工业化获取氢气的主要原料为:天然气、焦碳化学工业的焦碳气体和石油加工工业气体,以及固态和液态燃料(煤块)气化产品。也可以在能源便宜的地方用电解水的方法获取氢气。用天然气生产氢气的主要方法是,碳氢化合物(主要是甲烷)与水汽进行相互催化作用(CH_4+H_2O=CO+3H_2),和用氧气对碳氢化合物进行不完全氧化(CH_4+1/2O_2=CO+2H_2),形成的一氧化碳再进行转换:CO+H_2O=CO_2+H_2。从天然气获取的氢气是最便宜     

锰改性Pt/Al2O3催化剂对煤层气脱氧反应影响的研究

以氧化铝为载体，Pt为主活性组分，通过调节添加助剂Mn元素在催化剂中含量及调节制备过程中浸渍液的浓度、浸渍液的pH值及改进浸渍方法，成功制备了改性Pt- Mn/Al2O3催化剂，研究了其对煤层气脱氧反应的催化活性。与未改性的Pt- MnAl2O3催化剂相比，催化剂对煤层气脱氧反应活性增强，表明所制备改性Pt- Mn/Al2O3催化剂是一种高活性蛋壳型氧化催化剂。应用ICP- AES、BET及气相色谱仪对催化剂结构进行了结构表征，结果表明，Mn元素的添加对Pt/Al2O3催化剂高温活性具有重大的影响；同时，存在一个最适合的Mn元素的含量及Pt元素的最低量，使得该催化剂的活性达到最高。     

气质联用法检测水产品中己烯雌酚含量并用液相色谱串联质谱验证

改进了水产品中己烯雌酚的检测方法。样品用乙酸乙酯提取,HLB固相萃取柱净化,BSTFA-TMCS吡啶溶液80°C衍生;经过HP-5MS（30m×0.25mm,0.25μm）毛细色谱柱分离,再经过单四级杆质谱仪选择离子扫描（m/z：383、397、412、413）确定两种结构的衍生物,用气质联用仪检测其衍生物从而间接检测己烯雌酚。以反式衍生物做定量物质,在5-180μg/kg浓度范围获得良好线性（R=0.995）;3个添加浓度（1、2、5μg/kg）下的平均回收率为90.15%-92.82%,标准偏差为6.7%-9.3%。阳性样品经过乙酸乙酯提取后吹干,HLB固相萃取柱净化,甲醇定容后,用配备RBAXSB-C18柱（2.1×150mm,3.5μm）的高分辨率液相色谱串联质谱仪进行验证,确保检测的可靠性。     

部分成品油密度在大容器储油罐中的分布探讨

[目的] 为确定成品油检验抽样方式提供依据.[方法] 采用GB/T4756-1998规定的取样方法和GB/T1884-2000、GB/T1885-1998的测定方法对部分成品油的密度在大容器储油罐中的分布进行了分析和研究.[结果] 在所试验的储油罐中,其油品分布情况为汽油点样极差为0.0026 g/cm3 ,点样最小差值为0.0010 g/cm3,最大绝对误差为0.0013 g/cm3,柴油点样极差为0.0010 g/cm3,点样最小差值为0.0006 g/cm3,最大绝对误差为0.0005 g/cm3.[结论] 经过调合混匀的油品储油罐中的油品密度可以认为是均匀状态分布,刚生产的汽油在储油罐中的油品密度则不是以均匀状态分布.     

纳米二氧化钛生产的工艺与设备(二)

洗涤过滤的主要原理是利用偏钛酸的水不溶性与杂质离子的水溶性进行液固分离。介绍了几种常用的洗涤过滤设备,通过对各种设备的比较,提出了500 t/a和1000 t/a两种规模工业生产的洗涤过滤方式:500 t/a规模采用多孔陶瓷膜洗涤、隔膜压滤机过滤,1000 t/a规模采用隔膜压滤机或摩尔过滤机一次洗涤、摩尔过滤机二次洗涤或摩尔过滤机二级水洗工艺,并对主要设备的选型进行了计算。     

一起锅炉高温烟管腐蚀原因的分析

锅炉烟管因腐蚀造成渗漏,腐蚀产物由Fe3O4、α相中的Fe2O3以及Ca、Fe离子化合物组成.在腐蚀表面层的红褐色产物是各种形态的氧化铁(如Fe2O3等)以及Ca、Fe离子化合物并以铁垢形式存在;腐蚀产物中的黑色粉末为Fe3O4.根据腐蚀原理并结合锅炉运行状况对该锅炉烟管腐蚀特征、机理、原因进行分析,可以认定该锅炉烟管腐蚀为电化学腐蚀,腐蚀的形式为局部腐蚀,腐蚀类型为氧腐蚀及沉积物下碱腐蚀.     

磁性固相萃取-HPLC-MS/MS检测苦荞茶中4种黄曲霉毒素

基于磁性固相萃取技术,本文采用自制磁性氧化石墨烯提取分离苦荞茶基质中的4种黄曲霉毒素(黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2),并结合高效液相色谱-三重四级杆质谱,在多反应监测模式(MRM)下进行目标物的分析通过对建立的磁性固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法进行考察,实验结果表明,4种黄曲霉毒素在线性范围内均有良好的线性关系,相关系数均大于0.9996(对于黄曲霉毒素B1,B2,线性范围为0.5μg/L^10μg/L;黄曲霉毒素B2、G2,线性范围为0.125 μg/L^2.5μg/L),方法的检出限和定量限分別低至0.014μg/L和0.046μg/L,加标回收率范围为73.3%~86.79%,RSDs(n=3)<8%。该方法简便、可靠,具有较好的灵敏度和准确性,能有效用于苦荞茶中4种黄曲霉毒素的检测。     

鱼肉中氯霉素类残留量检测的3种前处理方法比较

目的:比较3种不同前处理方法对鱼肉中氯霉素类残留量测定结果的影响。方法:采用Oasis?PRiME HLB固相萃取法、QuEChERS法以及国家标准方法 GB/T 22338-2008对鱼肉进行前处理,超高效液相色谱-串联质谱仪进行测定,从净化效果、基质效应、回收率及精密度、实际应用能力方面对3种前处理方式进行对比分析。结果:3种方法的准确度和精密度均能满足药物残留相关标准和法规的要求。Oasis?PRi ME HLB固相萃取法的净化效果最好、基质效应最弱、耗时最短;QuEChERS法的回收率最高、有机试剂消耗最少、成本最低;国家标准方法的稳定性最好。结论:3种前处理方法均适用于鱼肉中氯霉素类药物残留的测定,Oasis?PRi ME HLB固相萃取法和QuEChERS法简单、快速、高效,更适合对于实验室中大批量样品的快速定性定量分析。     

离子液体促进的氨硼烷对羰基化合物的选择性还原

制备了一种具有高储氢容量的储氢材料——氨硼烷,研究了氨硼烷对苯乙酮、苯甲酰乙酸乙酯、水杨醛、2-乙基-2-己烯醛等四种羰基化合物的还原反应,考察了离子液体对反应的影响,对产物结构进行了鉴定。结果表明,以水为溶剂,氨硼烷可以选择性还原这四种羰基化合物,离子液体能够较好的促进氨硼烷对羰基化合物的选择性还原,使反应速率提高,反应时间缩短,并且离子液体可循环使用。     

固相萃取-高效液相色谱法测定化妆品中3种大麻素含量

本研究建立了一种固相萃取-高效液相色谱法测定化妆品中3种大麻素含量的方法。样品通过甲醇或乙腈饱和的正己烷/正己烷饱和的乙腈提取,固相萃取净化,以C18色谱柱分离,经二极管阵列检测器测定,外标法定量。结果显示,该方法在0.1～5.0 mg/L浓度范围内线性相关系数（r2）均大于0.9994,方法定量限为5 mg/kg。对不同基质进行1倍、2倍和10倍定量限3个浓度水平的加标回收试验,3种大麻素的回收率为86.4%～108.0%,相对标准偏差不超过4.83%(n=6)。结果表明,该方法操作方便、灵敏度高、检测速度快、适用性强,可作为化妆品中大麻素含量的快速定量分析方法。     

固态开关关键技术仿真研究

固态开关技术是实现双路或多路供电是减轻电压暂降影响的一种十分有效的方法.本文首先介绍固态开关相关的拓扑结构,基本原理.随后从原理和仿真的角度分别介绍SSTS实现的两个关键技术:电压跌落检测和切换控制策略,针对其中的难点详细分析并提出解决方案.最后用仿真软件PSCAD/EMTDC验证解决方案的有效性.