三银芪丹颗粒质量标准

目的 完善三银芪丹颗粒的质量标准。方法 采用薄层色谱法(TLC)定性鉴别丹参和三七2味药材,采用高效液相色谱法(HPLC)测定丹参中丹参素钠的含量。色谱条件：资生堂CAPCELL PAK C₁₈色谱柱(250 mm×10 mm,5μm),流动相条件：甲醇-1%醋酸水(3∶97),检测波长为280 nm,流速1.0 ml/min,柱温35℃,进样量为5μl。结果 丹参和三七TLC特征斑点清晰,分离度良好,阴性对照无干扰。丹参素钠质量浓度在20～200μg/ml范围内与峰面积线性关系良好,R²=0.999 9;加样回收率为103.28%,相对标准偏差(RSD)为1.59%(n=6)。结论 所建立的方法准确可靠,专属性强,稳定性及重复性均较好,可用于提升三银芪丹颗粒的质量标准。     

反相高效液相色谱法同时测定复方氨酚烷胺片中4种组分的含量

目的建立采用RP-HPLC同时测定复方氨酚烷胺片中4种组分(对乙酰氨基酚、盐酸金刚烷胺、咖啡因和马来酸氯苯那敏)含量的方法。方法色谱柱为Agilent ZORBAX-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.01mol/l乙酸铵溶液(13:87,PH=3.0)。柱温为30℃,进样量为20μl,流速为1.0ml/min,检测波长为220nm。结果对乙酰氨基酚、盐酸金刚烷胺、咖啡因和马来酸氯苯那敏的线性范围分别为2.05～205.0μg/ml、20.7～517.5μg/ml、5.1～102.0μg/ml、5.2～52.0μg/ml,线性关系良好;该方法的专属性、精密度、稳定性及平均加样回收率均符合分析测定要求。结论本文建立的RP-HPLC法方便快速准确,可用于同时测定复方氨酚烷胺片中4种组分的含量。     

高效液相色谱法同时测定唇齿清胃丸中盐酸小檗碱和黄芩苷的含量

目的：探讨一种同时测定唇齿清胃丸中黄芩苷和盐酸小檗碱含量的高效液相色谱法。方法以 Kromasil100-5 C18柱（4.6 mm×150.0 cm,5μm）为色谱柱;以乙腈为流动相A,以0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液为流动相B,采用梯度洗脱;检测波长278 nm,柱温30℃,流速为1.0 ml/min。结果盐酸小檗碱进样量在0.0124～0.3100μg,进样量0.0217～0.5425μg范围内有良好的线性关系,平均回收率分别为99.1%、99.04%,RSD分别为0.94%、0.85%（n=6）。结论该方法准确可靠专属性强、结果稳定,重复性好。     

离子色谱-抑制电导检测法测定羧甲淀粉钠中氯化钠的含量

目的建立使用离子色谱-抑制电导检测法测定羧甲淀粉钠中氯化钠含量的方法。方法采用Dionex IonPax AS19阴离子交换色谱柱分离,用20 mmol/L氢氧化钾淋洗液和1.0 ml/min流速等度洗脱,电导检测器检测。结果氯化钠在10.10~202.00μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9999),氯化钠检出限为0.014μg/ml,定量限为0.037μg/ml,回收率为99.54%(RSD=0.73%,n=9)。各杂质与主成分色谱峰能够完全分离。结论该方法准确、灵敏、专属性高,可用于羧甲淀粉钠中氯化钠的快速分析。     

高效液相色谱法测定黔产丽江麻黄中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量

目的 建立高效液相色谱法(HPLC)测定黔产丽江麻黄中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量,为黔产丽江麻黄的质量评价提供方法。方法 采用C₁₈色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液(含0.1%三乙胺)为流动相,梯度洗脱,流速：1.0 ml/min,检测波长为206 nm。结果 盐酸麻黄碱线性方程：Y=2.364 3×10⁶X-4.029 3×10⁴,R=1;盐酸伪麻黄碱线性方程：Y=2.417 78×10⁶X-4.978 7×10⁴,R=1;线性范围为0.120 2～2.404 0μg和0.117 2～2.334 1μg;平均加样回收率(n=6)分别为100.28%(RSD=0.67%)和100.78%(RSD=0.69%)。结论 所建立的方法简便易行,重复性好,可用于黔产丽江麻黄的含量测定和质量评价。     

HPLC法测定青鹏软膏中亚大黄的含量

目的建立藏药青鹏软膏中亚大黄的三种蒽醌类成分大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的高效液相色谱法(HPLC)含量测定方法。方法 WatersC18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸(87:13);流速为1.0ml/min,检测波长430nm,柱温为室温。结果大黄素在3.24μg/ml～32.4μg/ml,大黄酚在3.36μg/ml～33.6μg/ml,大黄素甲醚1.78μg/ml～17.8μg/ml浓度范围内均与色谱峰峰面积呈良好的线性关系,相关系数r分别为0.9996、0.9998、0.9991;大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的平均回收率分别为98.87%、98.12%、97.67%,RSD分别为1.57%(n=6)、1.81%(n=6)、1.24%(n=6)。结论本方法可同时测定制剂中的大黄素、大黄酚、大黄素甲醚,可用于青鹏软膏的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定克霉唑阴道片中克霉唑的含量

目的建立克霉唑阴道片中克霉唑含量的测定方法。方法采用高效液相色谱法,以HYPERSIL ODS C18柱(Φ4.6 mm×250.0 mm),粒度5μm为分析柱,磷酸氢二钾溶液(取磷酸氢二钾4.35 g,加水溶解并稀释至1 000 ml)-甲醇(1:3)为流动相,流速为1.0 ml/min,检测波长为254 nm。结果克霉唑在0.1~5.0μg/ml范围内具有良好的线性关系。r=0.9999,平均回收率为99.0%。结论本测定方法简便,准确,可有效测定克霉唑阴道片中克霉唑的含量。     

HPLC法测定头痛定胶囊中葛根素的含量

目的:建立头痛定胶囊中葛根素的高效液相含量测定法。方法:采用HPLC-DAD法,色谱柱为Diamonsil C18(250×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-水(25:75);检测波长为255nm;流速为1.0 ml/min;柱温为30℃。结果:葛根素在19.4-310.4μg/ml范围内呈良好线性关系,r=0.9999,平均回收率为99.24%,RSD=1.38%。结论:本方法操作简便、灵敏度高、准确性和重现性好,可作为头痛定胶囊的质量控制方法。     

中药白果毒性物质4’-O-甲基吡哆醇的高效液相色谱-紫外检测器检测技术

目的 建立高效液相色谱-紫外检测器(HPLC-UV)法测定中药白果中的毒性物质4’-O-甲基吡哆醇(MPN)。方法色谱柱：Inertil^?ODS-SP(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相：乙腈-10 mmol/L甲酸铵水溶液(7∶93);柱温：30℃;检测波长：220 nm;流速：1.0 ml/min;进样量：10μl。结果 定量限、检测限、线性关系、重复性、进样精密度、稳定性均良好。结论 本法可用于中药白果中的毒性物质MPN的测定。     

高效液相色谱法测定苯海拉明薄荷霜中盐酸苯海拉明的含量

目的：建立测定苯海拉明薄荷霜中盐酸苯海拉明的含量方法。方法采用高效液相色谱法（HPLC）,色谱柱为Phenomenex Luna-CN柱（200.0 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-水-三乙胺（50：50：1）（用冰醋酸调节pH值至6.5）,流速为1.0 ml/min,检测波长为258 nm。结果盐酸苯海拉明在0.0411～0.6170 mg/ml浓度范围内,线性关系良好（r=0.9998）,测得平均回收率为99.28%,RSD为0.81%。结论本方法准确、灵敏、可靠,可用于苯海拉明薄荷霜的含量测定。     

高效液相色谱法测定人血浆中地西泮浓度的方法改进

目的探讨高效液相色谱法测定人血浆中地西泮浓度的改进方法。方法色谱柱为HyperSil C18柱(250.0 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈:水=55:45,柱温30℃,流速1 ml/min,检测波长308 nm,进样量30μl。结果地西泮与血浆中内源性杂质分离良好,保留时间为5.8 min,线性范围为1~50 mg/L(r=0.9992,n=5),日内、日间RSD小于5%,回收率大于80%。结论该方法快速简便,准确度、灵敏度高,适用于地西泮血药浓度的检测。     

高效液相色谱法测定蒙药色布茹-7中甘草苷的含量

目的采用高效液相色谱法测定色布茹-7中甘草苷的含量。方法甘草苷含量分析采用高效液相色谱法。色谱条件:乙腈-0.5%冰醋酸(18:82)为流动相;检测波长为276 nm,流速1.0 ml/min。结果样品中甘草苷达到基线分离;结果甘草苷在0.09856~0.98560μg范围内呈良好的线性关系(r=1.0000),平均加样回收率为98.5%(RSD=3.1%)。结论所建立的含量测定方法简便、准确、具有实用性。     

高效液相色谱法(HPLC测定)烟酰胺的含量

目的采用高效液相色谱法测定烟酰胺的含量。方法色谱柱,日本资生堂(A4AD04276)C18柱(250mm×4.6mm,5μm);以甲醇:水(35:65)为流动相;流速为:1.0ml/min;检测波长为261nm;柱温:室温。结果烟酰胺在10.0～60.0μg/ml范围内线性关系良好,r=0.9991(n=6);平均回收率为99.0%(n=6)。结论本方法测定烟酰胺含量专属性强、快速、灵敏,结果准确可靠。     

HPLC测定复方菊陈颗粒中绿原酸的含量

目的运用HPLC建立复方菊陈颗粒中绿原酸的含量测定方法。方法色谱柱Ultimate XB-C18(4.6×250mm,5μm),乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱,流速1ml/min,检测波长328nm,柱温30℃。结果绿原酸在0.066μg～1.652μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为98.80%,RSD为1.88%(n=6)。结论该方法简便、准确、专属性强,可作为检测复方菊陈颗粒中绿原酸的方法。     

HPLC测定养阴合剂中连翘苷的含量

目的建立养阴合剂中连翘苷含量测定的高效液相色谱法。方法色谱柱为Agilent C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-水（25:75）,流速为1.0 ml/min,检测波长为280 nm,柱温35℃。结果连翘苷进样质量在0.08091.618μg范围内与峰面积线性关系良好（r=0.9993）,加样回收率为97.19%,RSD为1.03%（n=6）。结论本方法操作简便、准确,重现性好,适用于养阴合剂中连翘苷的定量分析。     

高效液相色谱法测定清开灵注射液中黄芩苷与绿原酸的含量

目的对高效液相色谱法检测清开灵注射液中黄芩苷与绿原酸含量的效果进行分析探讨,为今后的药学研究工作提供可靠的参考依据。方法固定相为C18硅胶柱,流动相为甲醇-0.4%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速1.0ml/min,波长为323nm。结果绿原酸的线性范围4.251～105.900μg/ml,r=0.9998,黄芩苷的线性范围9.223～203.700μg/ml,r=0.9999。实验的重现性、精密度良好,样品稳定性理想。结论经高效液相色谱法对清开灵注射液中黄芩苷与绿原酸含量进行检测具有操作简单、快速、结果准确可靠、精密度与重现性理想,在清开灵注射液质量控制中具有重要作用,值得关注。     

巴洛沙星分散片与普通片的药代动力学比较研究

目的建立测定血浆中巴洛沙星浓度的HPLC法,比较巴洛西林分散片与巴洛沙星普通片在健康大鼠体内药代动力学差异。方法选择12只健康大鼠分为两组,分别单剂量口服巴洛沙星分散片与巴洛沙星普通片各10mg,采用高效液相色谱法检测巴洛沙星的血药浓度。结果巴洛沙星分散片与巴洛沙星普通片主要药代动力学参数Cmax分别为(93.0±2.4)μg/L和(89.0±3.1)μg/L,tmax分别为(1.30±0.21)h和(1.80±0.11)h,t1/2分别为(4.68±1.65)h和(4.85±1.42)h,AUC0∞分别为(953.0±27.8)μg/(μg/l)和(836.0±30.1)μg/(μg/l),AUC01分别为(856.0±24.2)μg/(μg/l)和(735.0±32.5)μg/(μg/l)。结论巴洛沙星分散片tmax、t1/2小于普通片,AUC0∝、Cmax高于普通片,说明巴洛沙星分散片具有一定的速释优点,明显优于普通片。     

电感耦合等离子体质谱法测定炒僵蚕中重金属及有害元素残留量

目的 建立电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定炒僵蚕中重金属及有害元素铜、铅、镉、砷、汞残留量的方法。方法 炒僵蚕饮片经过微波消解后,以锗（72Ge）、铟（115In）、铋（209Bi）为内标,采用ICP-MS法测定铜、铅、镉、砷、汞的残留量。结果 ICP-MS法测定炒僵蚕中铜、铅、镉、砷4种重金属及有害元素汞的残留量均低于常规的限量。铅的残留量在0.2～6.4mg/kg,平均值2.0mg/kg,有一批样品超出常规限值（5.0mg/kg）。各元素的标准曲线的相关系数为0.997 8～0.999 2,精密度的相对标准偏差（RSD）为1.8%～2.8%,重复性的RSD为2.1%～4.6%,稳定性的RSD为2.2%～4.4%,准确度良好。结论 该方法准确可靠,重复性好,灵敏度高,结果稳定,适合炒僵蚕中重金属及有害元素残留量的测定。     

高效液相色谱法测定红曲酒糟发酵物中γ一氨基丁酸的含量

样品中的γ-氨基丁酸用纯水经沸水浴提取、OPA柱前衍生、采用ODS-100C_18柱,在流动相为20mmoL/I乙酸钠缓冲液(pH=5.8):甲醇=55:45的色谱条件下分离,紫外检测器338nm下检测.γ-氨基丁酸的线性范围为5.0μg/mL～80μg/ml,加标回收率为96.3%,相对标准偏差为2.0%,检测限为1.0μg/mL(以进样浓度计).     

枸橼酸莫沙必利片质量标准中含量及其均匀度检测方法修订探讨

目的 探讨高效液相色谱法(HPLC)用于枸橼酸莫沙必利片含量及含量均匀度检测的可行性。方法 色谱柱:Agilent ZORBAX SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:枸橼酸盐溶液(取枸橼酸钠8.82 g,加水至1 000 ml,用稀盐酸调节p H值至4.0)-乙腈(60∶40);检测波长:274 nm;流速:1.0 ml/min;柱温:30℃;进样量:20μl。结果 枸橼酸莫沙必利片在0.020 06~0.802 4 mg/ml范围内线性关系良好(r=0.999 5),平均回收率为99.02%(相对标准偏差(RSD)=0.60%,n=6)。6批样品HPLC测定结果与紫外分光光度法比较,含量分别是99.10%、98.51%、98.72%、98.83%、99.75%、99.62%与98.71%、99.02%、99.53%、98.41%、99.43%、98.90%;A+2.2S分别是5.92、7.03、4.74、5.24、7.91、5.42与6.83、7.41、5.90、5.62、8.73、5.94。结论 所建立的HPLC符合方法学评价要求,可用于枸橼酸莫沙必利片中含量及含量均匀度的检测,可为该药品质量标准修订提供参考。