石油大学合成苯氨基甲酸甲酯的非光气法开发成功

石油大学与胜利油田国际石油开发投资有限公司成功地开发非光气均相催化法合成苯氨基甲酸甲酯(MPC)新工艺。该工艺以碳酸二甲酯(MDC)和苯胺为主要原料，合成MPC，进一步合成生产聚氨酯原料4，4-二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)。目前工业上MDI生产均采用极毒原料的光气法路线。相比之下，该新工艺所用原料、催化剂等都是无毒或低毒化合物，而且中试放大工艺采用全封闭式循环反应模式和压力反应容器。     

二（三氯甲基）碳酸酯合成1，5-萘二异氰酸酯工艺研究

本文主要研究了二（三氯甲基）碳酸酯代替气态光气合成1,5-萘二异氰酸酯工艺,考察了物料配比、催化剂对反应的影响,并对合成工艺进行了优化。     

套筒分布式气相光气化反应器获专利

日前,赛鼎公司与天津大学合作申请的发明专利套筒分布式气相光气化反应器及用于合成异氰酸酯的方法获得国家知识产权局授权。气相光气化反应器是气相法异氰酸酯生产的核心装置。鉴于气相光气化反应对活塞流流动方式的要求,该发明提出了在整个流通截面上,实现分层环状流体输入的套筒分布式反应器。     

三氟乙酸乙酯的合成工艺优化

三氟乙酸乙酯是合成有机氟化物常用的原料之一，可合成各种含氟农药、医药及其他含氟精细化学品。制备了绿色功能离子液体1-甲基-(3-磺酸基丙基)咪唑硫酸盐[MIM-PS][HSO₄]和1-甲基-(3-磺酸基丙基)咪唑对甲苯磺酸盐[MIM-PS][pTSA]作为备选催化剂，以三氟乙酸(TFA)、无水乙醇(AE)为原料，合成三氟乙酸乙酯。考察了催化剂选择、物料比例、催化剂用量、反应时间和反应温度等工艺条件，以及离子液体的重复利用情况。结果表明：当投料质量比例为：m(TFA)∶m(AE)∶m([MIM-PS][HSO₄])=5.7∶3.3∶0.4，反应温度为45℃，反应1.5h，产品收率可达98.3%，离子液体催化剂重复利用4次后活性没有明显降低。     

3-噻吩丙二酸的合成研究

3-噻吩丙二酸是β-内酰胺类抗生素替卡西林钠的重要侧链中间体,介绍了用简单、易行的合成路线进行3-噻吩丙二酸的合成研究。由3-溴噻吩制得3-碘代噻吩的过程中,通过实验发现最佳反应条件如下:噻吩、CuI的物质的量比为1∶1.5,原料浓度为1.5mol/L(溶剂为喹啉),反应时间为20h,反应温度为140℃时,反应收率可由原来的42.0%提高到68.3%。其熔点与文献报道一致,结构经红外光谱、核磁共振谱得以确认。中试较小试收率提高2.78%。     

国内外二苯基甲烷二异氰酸酯生产应用及市场分析

对国内外二苯基甲烷二异氰酸酯市场供需作了综述。认为二苯基甲烷二异氰酸酯作为重要有机原料品种之一．在我国发展前景看好。指出在现行工艺中，传统光气法对环境有污染，因而从人类社会可持续发展出发，应将以非光气法的二苯基甲烷二异氰酸酯合成作为今后技术开发目标。     

（R）-3-Boc-氨基哌啶的工艺优化

（R）-3-Boc-氨基哌啶是一种作为生产阿格列汀,林格列汀的中间体。因其稳定性差,对其合成工艺争议颇大。本文在对（R）-3- Boc-氨基哌啶常见合成工艺总结基础上,以pd/C催化剂对其进行合成,在甲醇溶剂下,反应温度为45℃,反应时间为24小时,催化剂的用量是11.0g/mol的条件下,反应收率最高为89.1%。这种制备工艺制备的成本最低,且所得产物( R)-3-Boc-氨基哌啶的性质稳定,易于保存,方便使用。     

头孢呋辛酯合成方法研究

研究了以二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,头孢呋辛酸为原料,碳酸钾(K2CO3)作催化剂,在0℃下滴加1-乙酰氧-1-溴乙烷,高产率合成头孢呋辛酯的实验过程。探讨了催化剂用量、反应物用量、反应溶剂选择、结晶溶剂等对反应的影响,在最佳条件下,头孢呋辛酯的合成摩尔收率超过90%。     

MDI生产技术进展及市场前景

二苯基甲烷二异氰酸酯MDI)是一种重要的异氰酸酯,是生产聚氨酯(PU)产品的主要原料之一,广泛应用于生产PU硬泡产品,此外还可应用于反应注射模塑RIM)弹性体、合成革以及汽车内饰件等领域。由于其制品兼有塑料和橡胶的双重优点,已经成为世界上发展迅速的高分子合成材料之一。根据分子聚合度的不同,MDI产品可分为聚合级、混合级(二聚物和三聚物混合料)和纯单体3个级别,其中市场产品以聚合级为主,约占总量的80%。生产技术现状及其进展目前,MDI的生产方法主要有光气化法和非光气化法两种。液相光气化法是目前国内外生产MDI最主要的方法,目…     

2-（2-甲氧基乙氧基）乙醛缩二甲醇的合成

2-(2-甲氧基乙氧基)乙醛缩二甲醇是一种重要的中间体，用途极其广泛。其合成工艺国内未见报道。现介绍采用乙二醇一甲醚为溶剂，与金属钠取代反应，再与2-氯乙醛缩二甲醇缩合反应生成产品的合成工艺。     

一种新型防垢剂的合成及评价

介绍了一种AT M P改进产物氮氧基三亚甲基膦酸的合成方法,并对其进行了室内防垢性能的评价。反应温度为60℃,pH值为9,氨基三亚甲基膦酸：H 2O 2=1：2.5,反应时间为3h。通过配伍性实验、防垢率、最低有效浓度和吸附-解吸性能试验评价该防垢剂的各项防垢性能。     

聚碳酸酯的合成技术及发展前景

基于聚碳酸酯不同合成路线的比较,讨论了该产品的成本及其投资回报率,指出非光气法合成聚碳酸酯路线有替代光气法合成路线的趋势.结合聚碳酸酯的应用领域,概述了该产品的消费结构并对产品的市场需求进行了预测.     

3,3,17,17-亚乙二氧基-7-羰基-雄烯二酮的合成研究

以雄烯二酮为原料,经3,17位亚乙二氧基化,7位烯丙位氧化合成了目标化合物3,3,17,17-亚乙二氧基-7-羰基-雄烯二酮,总收率为45.2%。目标化合物和中间体的结构经IR,1 H NMR和MS确证。3,3,17,17-亚乙二氧基-7-羰基-雄烯二酮烯丙位氧化的最佳合成条件如下:n(PDC)∶n(t-BuOOH)∶n(3,3,17,17-亚乙二氧基-雄烯二酮)=4∶4∶1,反应温度为25℃,反应时间为5h。此合成方法反应原料易得,反应条件温和且产率高。     

烯丙基烷的制备

烯丙基胺是一种多用途的有机合成中间体和合成高分子材料很好的单体，合成工艺路线有3条，但都存在着生产成本高，反应温度高达320℃，转化率低，压力高等缺点，现介绍以氯化亚铜为催化剂，以乙醇为溶剂，烯丙基氯氨解反应制取烯丙基胺的工艺，均克服上述缺点。     

LC-MS/MS在2-甲基-3-羟基吡啶合成中的应用

在抗球虫药物常山酮中间体2-甲基-3-羟基吡啶的合成反应中建立了LC-MS测定方法,合成反应液经脱色、过滤后直接测定。色谱条件:色谱柱为ZORBAX Edipse XDB C-18柱(2.1×100mm,3.5 m),流动相为甲醇-醋酸铵(醋酸铵质量分数为0.01%),二者体积比为25∶75,流速为0.2 mL/min,DAD检测器,紫外检测波长为254 nm,进样量为1μL。采用外标峰面积法进行产物定量。方法的线性范围为10~200 mg/L,线性系数r=0.999 02,相对标准偏差为1.3%,回收率在98%以上。在2-甲基-3-羟基吡啶合成反应中利用LC-MS/MS确定了最佳反应条件为反应温度180℃,反应时间16 h。     

加氢脱芳精制溶剂油的研究

采用催化加氢的方法脱除溶剂油中的芳烃,应用Ni—A1催化剂,在200mL加氢反应装置上分别考察了不同操作条件下120#溶剂油催化加氢脱芳烃的效果。结果表明：在反应压力为2．0～5．0MPa,反应温度为140-180℃,氢油体积比为150～500,空速为1．0～2．0h。的条件下,催化加氢脱芳烃的效果较好,其精制油的芳烃含量可控制在0．1％（质量分数）以下。     

1,4-丁炔二醇合成工艺及其催化剂发展概述

1,4-丁炔二醇是由甲醛和乙炔为原料,在催化剂的作用下通过炔化反应合成,因为其下游产物1,4-丁二醇是一种重要的化工有机原料,被广泛应用在医学、化工、石油等领域。而通过丁炔二醇加氢反应制取1,4-丁二醇占到了全球产量的35%以上,所以1,4-丁炔二醇合成具有其重要的价值。本文就1,4-丁炔二醇的合成工艺方法和所使用的催化剂发展做简要概述。     

绿色化学品DMC市场潜力有待开发

碳酸二甲酯（DMC）具有良好的反应活性，毒性很低，是一种符合现代“清洁工艺”要求的环保型有机化工原料．是重要的有机合成中间体。DMC一方面有望在诸多领域全面替代光气、硫酸二甲酯（DMS）、氯甲烷及氯甲酸甲酯等剧毒或致癌物进行羰基化、甲基化、甲酯化及酯交换等反应生产多种化工产品     

肉桂酸苄酯的制备

肉桂酸苄酯是一种具有弱苏合香、花香等香气的香料，主要用于配制龙涎香。工业上主要采用肉桂酸钠与氯化苄在二乙胺作用下，发生亲核取代反应生产肉桂酸苄酯，该方法使用催化剂二乙胺属强致癌物质，毒性大，反应时间长达17h。采用三乙胺作相转移催化剂，肉桂酸钠与氯化苄催化合成肉桂酸苄酯，总收率达92％，但反应是在元水条件下进行。以四丁基氯化铵作相转移催化剂，产物收率只有82．3％。采用十六烷基三甲基氯化铵作相转移催化剂，使肉桂酸苄酯的合成反应在水相中进行，最佳条件下产物收率达86．0％。     

间甲苯氨基甲酸甲酯的绿色合成工艺

间甲苯氨基甲酸甲酯是绿色合成间甲苯异氰酸酯的前体。利用碳酸二甲酯(DMC)与间甲苯胺反应合成间甲苯氨基甲酸甲酯,考察了多种催化剂的活性。结果表明,当以乙酸锌为催化剂时,130℃反应2h,间甲苯氨基甲酸甲酯的收率为85.35%。