原子吸收分光光度计-火焰和电感耦合等离子体质谱仪法测定奶粉中钠的比较

根据《食品安全国家标准食品中钾、钠的测定》(GB 5009.91—2017)中测定食品中钠的方法,分别用原子吸收分光光度计-火焰和电感耦合等离子体质谱仪(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry,ICP-MS)测定奶粉中钠的含量,并对两种方法的结果进行了对比,同时用质控样对这两种方法的检测结果进行验证。结果表明,原子吸收分光光度计-火焰和电感耦合等离子体质谱仪的线性范围分别为0～1.0μg·mL^-1和0～0.8μg·mL^-1,婴幼儿奶粉质控样和测量审核的检测结果均在标准值范围内,两者与真值的偏差均小于10%,说明这两种方法均可用来测定奶粉中的钠,均可满足日常食品检验的要求。原子吸收分光光度计-火焰法与ICP-MS线性范围差别不大,高含量样品均需稀释后才可上机,火焰法需加入铯溶液才可进行测定,且是手动进样,导致操作复杂;但是ICP-MS法仪器较为昂贵,实验耗材费用高。     

应用ICP-MS法测定闽派红曲黄酒中13种元素

目的：应用电感耦合等离子体质谱法（Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry,ICP-MS）同时测定闽派红曲黄酒中Na、Mg、Al、K、Ca、Fe、Cu、Zn、As、Sr、Cd、Hg和Pb等13种元素含量。方法：将闽派红曲黄酒样微波消解后,采用ICP-MS法对13种元素进行同时测定。结果：经试验,该方法在一定的范围内线性良好,各元素平均回收率在88.4%～100.6%,RSD均小于5%。结论：该方法操作简单、样品预处理快速、灵敏度高,适用于闽派红曲黄酒矿物质元素含量测定分析。     

ICP-MS与测汞仪法测定水产品中汞元素含量的对比研究

目的:比较超级微波消解-电感耦合等离子体质谱法(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry,ICP-MS)和测汞仪法测定水产品中总汞(Hg)含量的区别。方法:ICP-MS法采用超级微波进行消解,测汞仪法无需消解前处理,直接进样测定,两种方法均用外标法定量。结果:在实验的最终测定条件下,ICP-MS测定的汞元素在0～2.0μg·L^-1线性关系良好,相关系数R=1.000 0,检出限为1.0μg·kg^-1,精密度为2.71%～3.44%,样品加标回收率为92.2%～98.6%。直接测汞仪法测定汞元素在0～20 ng线性较好,相关系数R=0.999 7,检出限为0.05μg·kg^-1。精密度为4.63%～6.45%,样品加标回收率为101.7%～109.3%。结论:两种检测方法准确率高、线性关系好、检出限低,均能快速有效测定水产品中的汞元素含量。大量检测水产品汞元素可选用ICP-MS检测法,而少量水产品则可选用测汞仪法。     

ICP-MS测定火腿中多元素微波消解条件的正交试验优化

目的：为优化火腿的微波消解条件,采用电感耦合等离子体质谱法测定火腿中7种元素的含量。方法：选用L9(34)正交表,以元素含量为评价指标,经过极差和方差分析后,确定最佳的微波消解条件。结果：在处理火腿样品时,微波消解的最佳条件为硝酸用量8 mL,最高温度180℃,保持时间10 min,压力3 MPa。经方法学验证,样品的加标回收率为94.8%～102.0%,相对标准偏差（n=8）≤5.3%。结论：该优化方法处理火腿样品节省时间、消解完全,能提高检测结果的回收率、准确度、精密度,满足火腿中多元素的日常检测要求。     

ICP-MS法测定海带中铅含量的不确定度评定

目的：评定电感耦合等离子体质谱法(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry,ICP-MS)测定海带中铅含量的不确定度。方法：对海带样品进行微波消解后定容,参照《食品安全国家标准食品中铅的测定》(GB 5009.12—2017),采用ICP-MS法测定海带中的铅含量。通过对铅含量计算公式的分析,识别不确定的来源,对样品称量、样品消解液定容、样品溶液质量浓度测定和样品重复性测量等各个不确定度分量进行评估,计算合成不确定度和扩展不确定度。结果：海带样品中铅的测定结果为0.273 mg·kg^-1,扩展不确定度为0.033 mg·kg(-1)(k=2)。结论：样品溶液质量浓度测定过程引入的分量是影响海带中铅测量不确定度的主要因素,其中校准曲线拟合所产生的不确定度贡献最大,可以通过优化校准曲线浓度范围,以减少测量结果的不确定度,对准确测量海带中铅含量具有一定的意义。     

ICP-MS检测小麦中金属含量不确定度的蒙特卡洛法分析

本文采用蒙特卡洛法对电感耦合等离子体质谱仪(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry,ICP-MS)测量小麦中金属含量的不确定度进行评定.该方法首先根据实际测量过程建立误差模型,然后利用实际测量数据计算得出各输入量的分布概率,并利用Matlab软件生成伪随机数的方式模拟各...     

超声碱提取-电感耦合等离子体质谱法测定食品中的碘

目的：优化食品中碘提取的前处理方法,利用电感耦合等离子体质谱法测定碘含量。方法：样品经过5%四甲基氢氧化铵(TMAH)溶液于70℃水浴超声1 h,功率700 W,离心过滤后取澄清液,以碲作内标,采用电感耦合等离子体质谱仪测定碘含量。结果：方法在0.1～20.0μg·L^-1线性关系良好,标准系列曲线方程为Y=0.079 7X+0.004 24,相关系数r=0.999 7,方法检出限为0.034 9 mg·kg^-1,回收率在95%以上,RSD <3%。结论：本方法缩短了前期提取时间,降低了提取温度,结果准确,重现性好,适用于不同含碘量食品的检测。     

基于ICP-MS技术同时测定大米中几种元素的检测方法研究

本实验通过建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry,ICP-MS)测定大米中几种元素的含量,探索一种在相同条件下同时测定大米中几种不同元素的实验方法.实验结果表明,标准曲线相关系数R为0.9998～1.0000,检出限为0.01345...     

超级微波消解-ICP-MS法同时测定婴幼儿谷类辅助食品中23种元素

建立了超级微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定婴幼儿谷类辅助食品中钠、镁、铝、钙、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、镓、砷、硒、铷、镉、锡、钡、汞、铊、铅、铀23种元素的快速方法。结果表明:23种元素标准曲线的线性关系良好,相关系数为0.999 3～1.000 0,检出限为0.000 1～0.2 mg/kg,加标回收率为90.8%～104.2%,相对标准偏差为0.27%～3.12%。该方法简单、快速、准确,为批量测定婴幼儿谷类辅助食品中多元素含量提供了有效的分析方法。     

ICP-MS法测定新疆巴旦木中硒的含量

基于电感耦合等离子体质谱法,建立测定新疆特有巴旦木中硒元素含量的方法。采用高压罐消解方式处理巴旦木样品,利用标准曲线法进行定量,方程为y=50.029x+23.51,相关系数r=0.999 8,检出限为0.2μg·L^-1,加标回收试验的回收率为95%～106%,采集的新疆巴旦木样品中硒元素含量达到50～70μg·kg^-1。基于电感耦合等离子体质谱法建立的检测巴旦木中硒元素含量的方法具有可操作性强、分析速度快和结果准确等特点。     

ICP-MS法测定牡蛎粉中镉含量不确定度的评定

用微波消解、电感耦合等离子体质谱法对牡蛎粉中的镉含量进行测定,并对其测定方法进行不确定性评价,找出影响不确定度的因素.结果显示,当样品镉含量为0.428 mg·kg-1时,其扩展不确定度为0.0068 mg·kg-1(k=2),测量结果显示为(0.428±0.0068)mg·kg-1.本文建立了测定牡蛎粉中镉含量不确定...     

食品中铅的方法研究

目前,食品中铅含量的测定方法主要有2个标准,即《食品安全国家标准食品中多元素的测定》（GB 5009.268—2016）和《食品安全国家标准食品中铅的测定》（GB 5009.12—2017）。本文选用电感耦合等离子体质谱法（Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry,ICP-MS）为研究对象,从试验所得数据对该方法进行论述。     

油茶籽油中总砷、铅、铜、锌、硒、镁6种元素的ICP-MS同时测定方法研究

本实验建立了电感耦合等离子体质谱法测定茶油中的Pb、Cu、As、Zn、Se和Mg等6种重金属元素的检测方法。优化样品消解条件和仪器测定条件,选择同位素¹⁸⁷Re、¹⁰³Rh、⁴⁵Sc、⁷²Ge作为内标元素来校正基体干扰。该方法的检出限为0.026～1.291μg·kg^-1,加标回收率为83.81%～111.00%,精密度RSD为0.3%～1.7%(n=7)。该方法用于测定衡阳地区茶油中有毒重金属的含量,结果准确,耗时短,效率高,初步判断该地区茶油中有害重金属含量较低,同时含有微量有益元素。     

金属食品接触材料中5种重金属元素的迁移量检测分析

本文参考现有国标方法及国内外标准对市售金属食品接触材料中5种金属元素(镉、铅、铬、锌、镍)的迁移量水平进行评估研究。本研究以体积分数4%乙酸作为食品模拟物,利用电感耦合等离子体发射光谱法(Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometer,ICP-OES)测定食品用金属制品中5种金属元素迁移量。该方法的线性范围在0.01～1.00 mg·L^-1,检出限在0.001～0.010 mg·L^-1,重复性测定相对偏差(n=6)在2.1%～5.6%,加标回收率在90.0%～112.5%。对60批次市售食品用金属餐具金属元素迁移量水平测定结果表明,5种金属元素在不同样品中迁移水平不同,这与其在金属餐具中的含量有关。5种元素的迁移量均符合国家标准要求,表明目前市售金属食品接触材料产品整体质量水平较高,产品质量较安全。     

优化高效液相色谱-串联质谱法检测水产品中酰胺醇类药物残留

目的:对GB/T 20756—2006水产品中酰胺醇类残留量的测定方法进行了优化。方法:经匀质的水产品样品,加10 mL乙腈涡旋振荡,一次提取和除杂后,取4 mL提取液,35℃水浴氮吹近干,用20%乙腈水1 mL定容,过0.22 μm滤膜。样液用高效液相色谱进行分离,电喷雾串联四级杆质谱进行检测,以氯霉素-D5为内标物进行定量。结果:本次试验的线性范围在0.10～6.00 μg·kg^-1,相关系数均大于0.999,方法的回收率为83.2%～93.6%,相对标准偏差在2.7%～9.9%。结论:该方法灵敏度高,准确性好,与GB/T 20756—2006相比,简化了前处理步骤,回收率稳定。通过验证,该方法适用于开展水产品中酰胺醇类残留的检测。     

基于GC-MS技术对钩吻碱食物中毒的应急检测

目的:对一起食物中毒事件中毒因子进行应急检测,为患者救治及做好此类中毒的检测提供参考和依据。方法:样品经10%NaOH溶液超声提取10 min,三氯甲烷液液萃取,微孔滤膜净化,采用气相色谱-串联质谱Scan模式全扫描,Nist17谱库检索定性,比对标准品和样品质谱图离子丰度比确证、SIM模式下外标法定量。结果:洗胃液、呕吐物、钩吻根猪脚汤3份样品中检出钩吻碱,浓度分别为:0.075 mg·kg^-1、0.384 mg·kg^-1、6.780 mg·kg^-1。结论:该起食物中毒因子是钩吻根猪脚汤中的钩吻碱,气相色谱-串联质谱仪在食物中毒应急检测中可以快速准确对中毒因子定性定量,能应对食物中毒突发性和中毒因子的不确定性。     

高效液相色谱串联质谱法测定豆芽中4-氯苯氧乙酸、6-苄基腺嘌呤残留量的不确定度评定

目的:建立高效液相色谱串联质谱法测定豆芽中4-氯苯氧乙酸(4-CPA)、6-苄基腺嘌呤(6-BA)残留量的不确定度评定方法.方法:建立数学模型,分析实验过程中不确定度因素的主要来源.结果:豆芽中4-CPA含量为(9.06±0.86)μg·kg-1(k=2),6-BA含量为(9.41±0.88)μg·kg-1(k=2)....     

苹果中镉的快速测定及方法评估

为评估不同快检试剂盒检测苹果中镉的适应性,以阿克苏苹果为检测样品,实验采用国家标准《食品安全国家标准食品中镉的测定》（GB 5009.15—2014）作为参比方法,分别选择两家快检试剂盒,根据《食品快速检测方法评价技术规范》对其快检适应性进行了评估。结果表明,利用参比方法和快检试剂盒均未从苹果样品中发现镉污染。通过对苹果样品添加镉的标准物质评估其适应性,结果表明,试剂盒1灵敏度为100%,特异性为100%,假阴性率为0,假阳性率为0,相对准确度为100%,显著性差异为0;试剂盒2灵敏度为0,特异性为100%,假阴性率为100%,假阳性率为0,相对准确度为14.3%,显著性差异为58.02%。     

原子荧光法测定生活饮用水中硒的方法验证

采用《生活饮用水标准检验方法 金属指标》（GB/T 5750.6—2006）中氢化物原子荧光法对水中硒的方法验证进行研究,分别从人员、设备、物料、环境、方法性能等方面进行具体说明。结果表明,方法验证各指标均满足评价标准要求,实验室具备氢化物原子荧光法测定生活饮用水中硒的检测条件和能力。     

土鸡蛋中添加剂斑蝥黄的色谱质谱联用检测方法研究

本实验对土鸡蛋中斑蝥黄添加剂色谱质谱联用检测方法进行了研究,利用操作简便的液液萃取净化方法,使用Waters公司BEH C18反相色谱柱结合ACQUITY UPLC超高效液相色谱串联三重四极杆质谱联用仪对目标化合物进行分析测试,实验结果表明,在10~200 ng·mL^-1的浓度范围内,线性相关系数大于0.99,斑蝥黄的检出限为5.00 ng·mL^-1,定量限为10.0 ng·mL^-1,在10~200 ng·mL^-1的不同添加水平下,回收率为90%~105%,RSD≤5(n=6),方法快速准确可靠,灵敏度高,操作简便,可满足对土鸡蛋中添加剂斑蝥黄的检测工作需求。