高效液相色谱法测定棉菜籽中甲萘威残留量

建立高效液相色谱法检测棉菜籽中甲萘威的分析方法。样品经乙酸甲醇旋涡提取、静止后,加入QuECHERS试剂振荡后取上清液氮气吹干,定容,通过ASB-C18色谱柱分离,流动相采用甲醇+水(80+20,V/V),流速1.0 mL·min^-1,柱温40℃,进样量10μL,在280 nm波长下测定。结果表明,在0.10~10 mg·L^-1范围内,线性方程相关系数为0.9998。在添加量为0.500~1.500 mg·kg^-1时,回收率为82.9%~91.9%,测定结果的相对标准偏差(n=6)在2.17~4.25%。检出限为0.1 mg·kg^-1,定量限为0.5 mg·kg^-1。该试验方法具有操作便捷、结果准确可靠且重现性好等优点。     

液相色谱质谱联用法测定洋葱中槲皮素含量

目的：建立液相色谱-质谱联用仪测定洋葱中槲皮素的方法。方法：样品经过95%乙醇超声提取,BEH C₁₈色谱柱(2.5μm×100 mm,1.7μm),以0.1%甲酸-甲醇(35∶65)为流动相,流速为0.25 mL·min^-1,柱温30℃,进样量1μL;ESI离子源,正离子模式,多反应监测模式,外标法定量。结果：槲皮素在10～250 ng·mL^-1线性关系良好,线性关系R²=0.999。该方法检出限为0.01 mg·kg^-1,定量限为0.05 mg·kg^-1,加标回收率为92.0%～102.3%,精密度0.8%～3.1%。结论：本文所建立的方法操作简便、样品用量少、检出限低、准确度高,适用于洋葱中槲皮素的测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定植物性食品中多种有机锡化合物

样品分别经甲酸乙腈(甲酸1%)和甲酸甲醇(甲酸1%)提取,上清提取液经混合盐析试剂除水分层,上清液与水按2∶3(体积比)混合,过膜后上机检测。以0.2 g·L^-1乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)-0.1%甲酸乙腈为流动相,在0.3 m L·min^-1流速下梯度洗脱,采用苯基色谱柱进行液相分离,正离子模式检测,外标法定量。结果表明,在草莓、苹果、柑橘、葡萄、黄瓜5种基质中,7种有机锡化合物线性关系良好,相关系数均≥0.995;方法检出限为0.2～4μg·kg^-1,定量下限为0.5～10μg·kg^-1;在3个浓度添加水平下,7种有机锡化合物的平均回收率为68.1%～103.1%,相对标准偏差为1.00%～11.36%。该方法准确、灵敏、快捷,适用于植物源性食品中多种有机锡化合物的定量分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测食用菌中的游离棉酚

目的：建立超高效液相色谱-串联质谱法定量测定食用菌中游离棉酚含量的分析方法。方法：样品经丙酮-盐酸(0.5 mol·L^-1)-水(13∶1∶6,v/v/v)混合溶液振荡离心,通过超高效液相色谱C18反向色谱柱分离,以乙腈和0.1%甲酸(含2 mmol·L^-1乙酸铵)为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾负离子的多反应离子监测模式,基质匹配标准溶液外标法定量。结果：棉酚在0.25～25.00μg·L^-1质量浓度范围内呈现出良好的线性关系,3个添加水平下的平均回收率在86.1%～99.8%,相对标准偏差为2.3%～8.2%(n=6),方法的检出限(S/N≥3)均为1μg·kg-1,定量限(S/N≥10)均为3μg·kg-1。结论：该方法简单、快速、可靠,具有良好的灵敏度、回收率和精密度,适用于食用菌中痕量游离棉酚的大批量快速检测及定量分析。     

土鸡蛋中添加剂斑蝥黄的色谱质谱联用检测方法研究

本实验对土鸡蛋中斑蝥黄添加剂色谱质谱联用检测方法进行了研究,利用操作简便的液液萃取净化方法,使用Waters公司BEH C18反相色谱柱结合ACQUITY UPLC超高效液相色谱串联三重四极杆质谱联用仪对目标化合物进行分析测试,实验结果表明,在10~200 ng·mL^-1的浓度范围内,线性相关系数大于0.99,斑蝥黄的检出限为5.00 ng·mL^-1,定量限为10.0 ng·mL^-1,在10~200 ng·mL^-1的不同添加水平下,回收率为90%~105%,RSD≤5(n=6),方法快速准确可靠,灵敏度高,操作简便,可满足对土鸡蛋中添加剂斑蝥黄的检测工作需求。     

液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中3种磺胺类药物残留的不确定度评定

采用液相色谱-串联质谱法(LC–MS/MS)测定鸡肉中磺胺嘧啶(Sulfadiazine,SD)、磺胺吡啶(Sulfapyridine,SP)和磺胺甲氧哒嗪(Sulfamethoxypyridazine,SMP)等3种磺胺类药物残留的含量,分析不确定度的来源及评定测量结果的不确定度。当鸡肉中SD、SP和SMP的残留量分别为9.78μg·kg^-1,9.67μg·kg^-1和9.54μg·kg^-1时,其扩展不确定度分别为1.40μg·kg^-1,1.55μg·kg^-1和1.43μg·kg^-1(k=2)。评定结果表明,对检测结果不确定度的最大贡献来自标准工作溶液配制和标准工作曲线拟合等过程,因此试验过程中应严格控制这些过程,从而提高检测结果的准确性。     

QuEChERS结合液相色谱-串联质谱法快速测定鸡肉中磺胺类残留

采用QuEChERS方法提取和净化鸡肉样品,建立测定磺胺类12种兽药残留的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。样品经乙腈和缓冲盐包SBEQ-CA8802-B提取,提取液经净化管净化后取上清液,旋转蒸发仪减压蒸干,溶解过膜,在电喷雾离子源多反应监测(MRM)模式下进行测定,基质外标法定量。结果表明,12种磺胺类药物测定方法的线性范围为0.01~0.20μg·kg^-1,线性相关系数r均大于0.999,定量检出限为0.02~0.12μg·kg^-1,10μg·kg^-1添加范围的平均回收率为87.6%~101.0%,相对标准偏差为3.53%~11.60%。该方法操作简单,净化效果好,灵敏度高,能够快速有效地检测鸡肉中的磺胺类药物残留。     

铁皮石斛复方胶囊中甘露糖的含量检测方法研究

目的:建立通过高效液相色谱法(HPLC)测定铁皮石斛复方胶囊中甘露糖的方法。方法:样品以盐酸氨基葡萄糖为内标,分别经索式提取、盐酸水解和衍生化处理。采用Agilent Eclipse XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以20 mmol·L^-1乙酸铵-乙腈溶液(83∶17)为流动相,流速1.0 mL·min^-1,进样量10μL,波长250 nm,在室温下进行检测。结果:甘露糖在21.54~215.40μg·mL^-1(R²=0.9999)范围内呈现良好的线性关系;其精密度实验的RSD值为0.22%,其重复性实验的RSD值为2.31%,其平均加样回收率为100.34%,RSD为2.46%。结论:供试品溶液在48 h内稳定,该方法专属性高、重复性好,可用于铁皮石斛复方胶囊中甘露糖的含量测定。本实验为铁皮石斛复方胶囊的质量标准制定提供了基础数据。     

高效液相色谱-串联质谱法测定草莓中4种苯甲酰脲类农药残留

本文建立了高效液相色谱-串联质谱法快速测定除虫脲等4种苯甲酰脲类农药残留量的方法,以提高草莓中苯甲酰脲类农药的检测效率。结果发现,4种农药在0.05～2.00μg·mL^-1时,苯甲酰脲类农药浓度与峰面积有较好的线性关系,相关系数均高于0.999,方法检出限为0.01～0.02 mg·kg^-1。在0.01 mg·kg^-1、0.02 mg·kg^-1的加标水平下,4种苯甲酰脲类农药的加标回收率为85.2%～92.5%,标准偏差为2.2%～7.9%。     

高效液相色谱法测定蜂蜜中氧氟沙星残留

本文建立高效液相色谱法-荧光检测器测定蜂蜜中的氧氟沙星药物残留量的方法。提取分离时蜂蜜和NaOH溶液的比例为1:1,蜂蜜和乙酸乙腈溶液比例为1:5。色谱条件：0.2%甲酸溶液—乙腈为流动相,比例为87:13,35℃柱温,1.5 mL·min^-1流速,荧光检测280 nm激发波长,发射波长450 nm。实验结果表明,此方法简单,成本低,效率高,实用性强。     

高效液相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中维生素C含量的FAPAS能力验证结果与分析

建立了一种高效液相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中维生素C含量的方法,并分析采用该方法参加FAPAS婴幼儿配方乳粉中维生素C含量测定的能力验证的实验结果.样品经偏磷酸溶液提取后,采用TechMate C18-ST(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱分离,以甲醇-0.02 mol·L-1磷酸二氢铵水溶液(pH=2.0)...     

黄河故道地区桂花白葡萄酒酿造工艺研究

以黄河故道地区民权贵人香酿酒葡萄和鲜桂花为主要原料,对桂花白葡萄酒酿造工艺进行研究,通过单因素试验和正交试验确定桂花白葡萄酒的最佳工艺参数:发酵温度12℃,鲜桂花添加量20 g·L-1,残糖保留10 g·L-1.该条件下制得的桂花白葡萄酒酒精度12％vol,残总糖10 g·L-1,总酸6.1 g·L-1,澄清透亮有光泽...     

高效液相色谱法测定腊肉中生物胺含量

本文建立了测定腊肉中生物胺含量的高效液相色谱方法,并对样品中8种生物胺进行了测定.采用0.4 mol·L-1的高氯酸作为提取溶剂,提取腊肉样品中的生物胺,提取液经丹磺酰氯衍生后,采用Phenomenex Luna C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈和超纯水作为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL...     

2种不同来源的黑牛肝菌SOD酶活稳定性研究

本研究分别对野生种PH-16与栽培种PH-20黑牛肝菌进行SOD酶活稳定性研究,通过SOD酶对H2O2及乙醇-氯仿的化学敏感性差异,确定SOD酶类型,以没食子酸自氧化法测定酶活,通过温度、pH以及4℃保藏时间梯度对其SOD酶稳定性进行了探究.结果表明,硫酸铵-丙酮复合沉降法,SOD酶活性最高,PH-20菌丝体蛋白含量是...     

HPLC结合酶解法测定虾青素软胶囊中虾青素的含量

目的:建立虾青素软胶囊中虾青素含量的测定方法.方法:采用YMC Carotenoid色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-叔丁基甲基醚-1％磷酸溶液,进行梯度洗脱;紫外检测器检测,检测波长为474 nm;流速为1.0 mL·min-1;进样量为20μL.结果:虾青素为0.01～0.03 mg·mL...     

气相色谱-质谱法测定菜籽油中17种邻苯二甲酸酯的优化研究

本研究对气相色谱、质谱条件以及前处理方法进行优化,测定菜籽油中17种邻苯二甲酸酯(phthalic acid esters,PAEs)。结果表明,优化后最佳测定参数为初始温度80℃,进样口温度280℃,称样量1 g,氮吹温度60℃。优化后分离分析时间缩短,峰响应值加大且17种PAEs有较好的分离。在0.02~1.0μg·m L^-1的浓度范围内17种PAEs具有良好的线性关系,相关系数r≥0.997 8。检出限为0.002~0.02 mg·kg^-1,定量限为0.005~0.06 mg·kg^-1,远低于国家标准。相对标准偏差(RSD)为0.5%~9.6%,平均回收率在80.6%~118.3%,具有较高的精密度和准确度,优化后的方法高效、简单、快速,可为菜籽油中邻苯二甲酸酯的检测提供方法参考。     

高效液相色谱法测定食品中苏丹红的方法优化

目的:优化高效液相色谱法测定食品中的苏丹红Ⅰ~Ⅳ。方法:样品经固相萃取柱净化后,以乙腈和水为流动相按95%∶5%的比例进行洗脱,经C18柱分离,于500 nm波长下检测。结果:苏丹红Ⅰ~Ⅳ在0.1~2.4μg·mL^-1范围内线性良好,相关系数均大于0.999;苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的方法检出限(MDL)分别为0.04μg·mL^-1、0.05μg·mL^-1、0.05μg·mL^-1和0.05μg·mL^-1。在添加浓度为0.4~1.6μg·mL^-1的加标试验中,辣椒粉、辣椒油、辣椒酱和腊肠中苏丹红Ⅰ~Ⅳ回收率分别为87.5%~97.5%、90.0%~98.1%、90.0%~98.1%和87.5%~96.9%。结论:优化后的方法方便快捷,稳定性好,灵敏度高,重现性好,适用于实验室日常检测。