2,3,4,5-四氟苯甲酸的合成工艺进展与展望

介绍了合成2,3,4,5-四氟苯甲酸的8条工艺路线,按采用主要原料来分,它包括:四氯苯酐法,四氟苯甲醇法,邻苯二腈法,四氟苯法,八氯萘法,N-苯基四氯邻苯二甲酰亚胺法等.对其中四氯苯酐法和N-苯基四氯邻苯二甲酰亚胺法,由于原料易得,操作条件适宜,容易工业化等原因作了重点叙述.合成步骤一般采用缩合、氟化、开环、脱羧和水解等反应合成2,3,4,5-四氟苯甲酸.2,3,4,5-四氟苯甲酸是一种重要的医药中间体,尤其是合成第3、4代喹诺酮抗菌药物的重要原料或中间体,如合成:洛美沙星、司氟沙星、氟罗沙星、氧氟沙星、左氧氟沙星和芦氟沙星等.从发展趋势看,世界抗菌药物市场正在由头孢菌素向喹诺酮药物转移,所以,开发2,3,4,5-四氟苯甲酸具有璀璨的前景.     

吡唑啉酮衍生物的合成研究

以1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮与苯甲酰氯进行的反应,探讨了合成高产率吡唑啉酮衍生物的简易方法,并通过TLC对产物进行了初步鉴定.     

用作漆雾絮凝剂的三聚氰胺甲醛树脂合成研究

三聚氰胺在盐酸的水溶液中与甲醛进行羟甲基化反应,对合成产物进行表征和性能测试,并深入研究了反应物配比、反应时间、反应温度对三聚氰胺甲醛树脂用作漆雾絮凝剂效果的影响及三聚氰胺甲醛树脂溶液的稳定性,找出了用做漆雾絮凝剂最佳的反应条件为n（三聚氰胺）：n（甲醛）：n（盐酸）=1：2：1,反应温度60℃及反应时间3h。     

含氟聚芳酰胺的合成

用实验室合成的类双酚单体4-（4-羟基苯基）二氮杂萘-1-酮,在碳酸钾催化下与2-氯-5-硝基-三氟甲苯经亲核取代反应先合成一种二硝基化合物;再在钯催化下与水合肼发生还原反应制得一种具有扭曲,非共平面结构和大取代三氟甲基的新型二胺单体2-（4-氨基-2-三氟甲基苯基）-4-[4-（4-氨基-2-三氟甲基苯氧基）苯基]二氮杂萘-1-酮。由此含氟二胺单体和两种商品化二酸进行膦酰化缩聚反应制得了一系列主链具有扭曲,非共平面结构和大取代侧基的聚芳酰胺。     

一种尿素合成塔

一种尿素合成塔，适应前道工序甲铵冷凝器的改造需要，在原料CO2和部分液氨在甲铵冷凝器1内反应后，从甲铵冷凝器1顶上出料，甲铵冷凝器1出口物料经甲铵料进料管3从与甲铵冷凝器1等高度的尿素合成塔2的位置进入，再从塔内流到合成塔下部。在尿素合成塔下部，配入足够的液氨。以保证尿素合成塔合成尿素反应所必须的NH3／CO2（分子比）。使用本实用新型改造现有装置，可以减少投资，节约生产过程中的能量消耗。     

高血压药巴尼地平的高效环保合成新路线探究

合成了以碳酸氢铵、间硝苯甲醛和乙酰乙酸甲酯为原料经缩合、部分水解,再与（s ）-N-苄基-3-羟基吡咯烷经酯化、分步重结晶、成盐得到盐酸巴尼地平的工艺路线。合成的过程中考察了每步反应的各种影响因素,确定了最佳反应条件,使目标产物的分子合成效率更高,最大限度降低了每步昂贵中间体的消耗与成本,并且产物的光学纯度更易得到保证。其反应条件温和,操作简单且易控制,收率较高。本法操作简单,成本较低,适合于工业化生产。     

三硫环已烷盐酸盐的生产方法

三硫环已烷盐酸盐的生产方法，依次加入2-二甲基胺-1、3-双硫代钠基丙烷（双钠盐）、氯化钠，甲醛，甲基苯，于0-30℃下，滴加流化钠水溶液，静置分层，去除水层洗涤，再脱去水分，快速通入干燥的氯化氢，同时缓慢搅拌，得到大量的白色沉淀，待反应达到终点pH=1-4，过滤干燥后即可得到产物化合物5-二甲基胺基三硫环已烷盐酸盐，产物可作高效，低毒，广谱，无残留的杀虫剂，有杀灭钉螺的功能。     

3月初国内合成橡胶出厂价格

台成酸、副产酸产量平稳，价格窄幅整理。主要影响因素．1、氯碱企业的合成盐酸与化肥行业的副产盐酸产量基本维持在前期水平．2、下游行业需求量总体平稳．3、华北地区的有部分合成盐酸涌入辽宁。因数量较小，对东北地区盐酸价格影响甚微。     

7-苯乙酰氨基-3-乙烯基头孢烷酸对甲氧苄酯的合成工艺研究

选用7-苯乙酰氨基-3-氯甲基头孢烷酸对甲氧苄酯(GCLE)为原料制备了7-苯乙酰氨基-3-乙烯基头孢烷酸对甲氧苄酯。GCLE与卤化物、三苯基膦反应生成3位膦盐,在碱性条件下得到Wittig试剂(膦叶立德),再与甲醛反应生成7-苯乙酰氨基-3-乙烯基头孢烷酸对甲氧苄酯。实验结果采用正交表进行分析,结果表明,选用KI为卤化剂,K2CO3为碱性介质,n(甲醛)∶n(GCLE)为1∶10,溶剂为丙酮/CH2Cl2时,所得产物收率较高。     

7-氨基-3-甲氧甲基-3-头孢烯-4-羧酸的合成

7-氨基-3-甲氧甲基-3-头孢烯-4-羧酸(7-amca)为合成头孢泊肟酯的关键中间体,其合成路线较多,本法对以7-a-ca为起始原料在硫酸单甲酯中合成7-amca的工艺进行了探索.     

头孢中间体GCLE的生产现状与发展

7-苯乙酰胺-3-氯甲基头孢烷烯酸对甲氧苄酯（简称GCLE）是一种重要的头孢类抗菌素半合成的中间体。在医药工业上用于合成头孢氨苄、头孢拉定、头孢克罗、头孢他美酯和头孢羟氨苄等药物，这些药物都是市场用量较大的抗生素。由于这些药物的用量越来越大，而国内GCLE的合成技术尚不十分成熟，产量还很低，     

聚酰胺-胺聚合物（PAMAM）的合成及性质

聚酰胺-胺聚合物是一类主链上含有交替排列的酰胺和胺基的聚合物,这类聚合物合成条件温和,易于修饰和衍生化,结构丰富多样,具有特殊的物理化学性质,是一类在材料、医药领域具有良好应用前景的聚合物。本文介绍了聚酰胺-胺聚合物的分类,以及各类的合成方法、结构特点及基本性质。     

除草剂乙草胺合成工艺及使用注意事项

乙草胺是属于酰胺类除草剂，它具有优良的除草功能。本文主要阐述了除草剂乙草胺合成工艺，以及在使用时应该注意的事项，本文对除草剂乙草胺的合成路进行了深入的研究，重点研究了由2,6-甲乙基苯为起始原料，经甲叉、叔酰胺，后得到乙草胺的甲叉法合成工艺，并得出较佳的合成工艺条件。在此基础上，对甲叉法生产乙草胺过程中出现副产物进行合理利用，为工业化生产乙草胺奠定了基础。     

一种生产胺基磺酸镍的方法

本发明涉及一种生产胺基磺酸镍的方法。其特征在于其制备过程包括：（1）将硫酸镍或氯化镍与氨水进行镍氨络合反应，制得镍氨络合溶液；（2）将制得的镍氨络合溶液与氢氧化钠反应制备氢氧化亚镍；（3）将制得的氢氧化亚镍溶液经洗涤、过滤；     

N,N,N‘,N’—四苯基二胺基甲烷的合成和应用

Ｎ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ’－四苯基二胺基甲烷是一种新型的通用橡胶防老剂，以多聚甲苯和二 胺经综合，精制制得、收率３５％（ｍｏｌ），这条路线具有原料易得，成本低的优点，并综述了该产品的性能和应用。     

国内部分地区盐酸价格下跌

8月8日-12日，国内部分盐酸价格有所下滑。浙江合成盐酸主流价格为500元／吨左右，下跌了50～100元／吨；天津盐酸的出厂价格为600元／吨；福建地区合成盐酸价格在400元／吨左右；河南地区主流出厂价格为450元／吨；山东地区为550～570元／吨；华南地区主流价格为450～480元／吨；内蒙古地区盐酸主流价格为500元／吨，江西地区的出厂报价为440元／吨左右。     

液相色谱-质谱联用法测定乳制品中兽药残留

目的:研究液相色谱-质谱联用法测定乳制品中的兽药残留。方法:用乙腈提取,并用饱和乙腈-正己烷脱脂,最后以甲醇-水为流动相,选高效液相色谱及负离子模式进行重复检测,其中氯霉素使用同位素法进行内标定量,而氟甲砜霉素、甲砜霉素使用外标法定量。结果:标注溶液浓度为0.25、0.5、1.0、2.5、5.0、10.0μg·L~(-1)及20.0μg·L~(-1),通过色谱检测获得线性方程,而氯霉素、氟甲砜霉素、甲砜霉素在0.25～20.0μg·L~(-1)浓度内存在良好的线性关系。对所有乳制品进行氯霉素、氟甲砜霉素、甲砜霉素加标重复实验,当加标浓度为0.25μg·L~(-1)时,信噪比超出3;另外当添加量位0.5μg·kg~(-1)时,信噪比远超过3,因此结果显示氯霉素、氟甲砜霉素、甲砜霉素的检出限为0.01μg·kg~(-1),定量限为0.1μg·kg~(-1)。100份样品中并未检测出氟甲砜霉素、甲砜霉素,而检出氯霉素的有12份,其含量水平约为0.1～605.4μg·kg~(-1)。结论:液相色谱-质谱联用法在乳制品中兽药残留检测中具有重要意义,灵敏度及准确性较高,值得临床推广使用。     

喜树碱衍生物合成工艺优化与改进探讨

利用正交实验优化了7-苯甲酰基喜树碱的工艺条件。通过单因素法优化了Clemmensen还原反应合成7-苄基喜树碱的工艺条件,优化了10-羟基喜树碱合成中氧化反应和光化反应的工艺;探讨了喜树碱7,10-双取代修饰衍生物的合成方法;并通过酯化反应对7-苯甲酰基喜树碱E环的α-羟基进行保护,得到3个7-苯甲酰基喜树碱酯。     

浅析氧化还原反应的应用

氧化还原反应将我们日常生活与生产过程中必需的所有金属都从矿石中提炼出来，加工制作成为一些重要的、必需的化工产品，用以促进生产。这主要包括：食盐水制烧碱、接触法制硫酸、合成盐酸、电解饱、氨氧化法制硝酸以及合成氨等等，它们都是氧化还原反应的代表。除了工业生产，在农业中也有不少氧化还原反应。例如植物的光合作用以及呼吸作用，是复杂化了的氧化还原反应。     

抗抑郁药甲磺酸瑞波西汀的中间体的合成研究

甲磺酸瑞波西汀是用于治疗抑郁症的药品,（2RS,3RS）-3-（2-乙氧基苯氧基）-2-羟基-1-（4-硝基苯甲酰氧基）-3-苯丙烷（化合物Ⅱ）是其合成中的一个中间体。本方法以（2RS,3RS）-3-（2-乙氧基苯氧基）-1,2-二羟基-3-苯丙烷、对硝基苯甲酰氯为原料,以碳酸钾为缚酸剂,以二甲基二氯化锡为催化剂合成化合物Ⅱ。该方法反应条件温和,环保,适合于工业生产。