吹扫捕集-气相色谱质谱法测定地表水中苯系物的方法研究

采用吹扫捕集-气相色谱质谱法测定地表水中的苯系物。对吹扫捕集的烘烤时问、吹扫时间、解析时间等试验条件l进秆了优化。并用优化奈件对地表水棒琏行测试分析≯结果表明，当烘烤时间为20min、吹扫时问为llmin、解析时间为1min时，可以获得最高是敏度和最低检出限。本方法适用于地表水中苯系物的分析，线性范围为1．0-40．0la,g／L,最低检出浓度可达0．101,q3．145μg／L，加标回收率为85.1-94．9％o     

顶空气相法测定生活饮用水中三氯甲烷和四氯化碳

本研究采用顶空自动进样方式,以HP-5毛细管柱气相色谱法测定水中三氯甲烷、四氯化碳的含量,总结了实验中可能出现的问题并提出相应解决方案,采用外标法定量,结果为:三氯甲烷含量在2~20μg/L、四氯化碳在0.2~2.0μg/L线性良好,线性相关系数均大于0.999,三氯甲烷检出限为0.5μg/L,回收率范围为91.3%~110.5%,相对标准差为1.2%~2.2%,四氯化碳检出限为0.3μg/L,回收率均为95.7.3%~108.4%,相对标准差为1.8%~2.6%。检验结果符合相关标准要求,实验方法简便、有效,满足日常对于水中三氯甲烷和四氯化碳的检验检测。     

Agilent7694E半自动顶空气相色谱测定水中的三氯甲烷四氯化碳方法的建立

目的通过空白加标的方式建立顶空气相色谱测定水中三氯甲烷、四氯化碳的方法。方法用顶空自动进样,HP-5毛细管柱气相色谱法测定水中的三氯甲烷、四氯化碳。结果本方法三氯甲烷线性范围:2μg/l~60μg/l,线性方程:y=210.699 70x+11.924 73,相关系数:0.999 9,RSD6%,检测限为0.01μg/l;四氯化碳线性范围:0.005μg/l~5μg/l,线性方程:y=608 6.529 82x-258.720 28,相关系数:0.999 58,RSD6%,检测限为0.001μg/l。结论该方法简便、快捷,具有线性范围宽、稳定性强、精密度高的特点,适用于生活用水、纯净水、矿物质水及自然界水中三氯甲烷四氯化碳的测定。     

用吹扫捕集法气相色谱质谱联用及电子捕获技术测定水中的三卤甲烷(THMs)

以吹扫捕集法气相色谱质谱联用(P&TGC-MS)及电子捕获((P&TGC-ECD)技术来测定水中的μg/L级和ng/L级的THMs,并用此二系统装置进行了各种类型水样的检测。还就一些特殊步骤,如采样品采集,空白样品制备及标准样品进行讨论。在所检测的水样中,最常出现的THMs成分为来自于水处理中氯消毒过程所产生的氯仿(CHCl3)。     

吹扫捕集-气质联用法测定农田灌溉水中挥发性有机物

采用吹扫捕集-气相色谱质谱联用的方法对样品中的38种挥发性有机物进行了定量分析。定量过程中,采用内标法对待测挥发性有机物进行定量分析,确定了38种目标化合物含量、加标回收率、检测限,测定结果满意。     

饮用水中挥发性卤代烃的分析方法研究

[目的]在现有方法中选择简便、快速、灵敏度高的饮用水中挥发性卤代烃的分析方法.[方法]采用顶空-气相色谱法无须进行样品前处理即可对饮用水中三氯甲烷、三氯乙烯、三溴甲烷,四氯化碳和四氯乙烯5种挥发性卤代烃进行分析.[结果]当上述挥发性卤代烃化合物的质量浓度平均值为0.704 mg/L时,CV为3.564%,样品加标回收率为96.72%～99.82%,标准曲线相关系数为0.999.[结论]方法简便、快速、灵敏度高,并有较好的准确度和精密度.此法不仅使操作变得更加简便,而且还排除了水基体对色谱的干扰.     

用负APCI源的液相色谱-质谱联用法测定牙膏中二甘醇的方法研究

本文提出一种采用负APCI源的LC-MS-MS测定牙膏中二甘醇含量的方法。在选定的条件下,该方法检出限为1ug/L,线性范围为5.00ug/L~500ug/L,在该浓度范围内测定的重复性RSD在2.5%~1.1%之间。该方法无需改装仪器,无需特殊流动相,操作简单,易于推广,极具实用价值。     

氢化物-原子荧光法测定水中铅——铁氰化钾-硝酸体系

采用铁青化钾—硝酸体系,以氢化物-原子荧光法检测水中铅,本方法选择了最佳酸度,用硝酸作载流,将铁氰化钾放入硼氢化钾碱性溶液中作为还原剂溶液.结果表明,铅的测定范围0.2~20ug/L,该方法的简便快速,检测限低、精密度高、准确度高,回收率高,可用于水中铅的测定.     

蔬菜中氟的测定方法研究

对国家标准GB/T 5009.18-2003《食品中氟的测定》第三法—氟离子选择电极法进行了改进研究。研究了氟离子选择电极的性能检查、pH值和温度对测定结果的影响以及标准曲线的变化规律;研究了蔬菜的样品前处理方法并优化了标准曲线,提出了加大称样量和多点校正曲线的改进方法,使结果更为准确;研究了回收率、精密度和检出限,氟离子浓度在0.02 ug/mL5.0 ug/mL的浓度范围内,加标回收率的范围为70%-115%,相对标准偏差范围为0.82%-4.94%,检出限为0.2 mg/kg。该方法适合蔬菜中氟的测定,特别是氟含量较低的蔬菜中氟的测定。     

海产品中汞的快速检测研究

本文建立了固体测汞仪测定海产品中汞含量的方法。样品通过热解使汞释放,通过金汞齐吸收汞蒸气,加热吹扫定量释放金汞齐吸收的汞,用冷原子吸收法测定。本方法采用土壤标准物质绘制标准曲线,方法回收率为81.3%-123%,相对标准偏差（n=10）为14.5%。采用本方法对鱼粉中汞进行测定,结果与微波消解-原子荧光光谱法测定结果基本一致,略高于电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）的测定结果。固体进样技术避免了汞在样品消解过程中的损失,节约了分析时间和成本。     

液相色谱法检测淀粉类食品中顺丁烯二酸的应用

本文建立了使用高效液相色谱法检测淀粉类食品中顺丁烯二酸的方法,以50%甲醇溶液萃取,0.5N氢氧化钾皂化(必要时)样品后,以高效液相色谱的C18柱分离,紫外检测器检测,以保留时间定性,外标法定量。该检测方法操作简便快速,在0.2 ug/m L~5.0 ug/m L的线性范围内,检测的检出限为1.4mg/L,回收率为80%以上,精密度为1.39%,满足准确定量检测淀粉类食品中顺丁烯二酸的要求。     

三氯化锑分光光度法测定动物肝脏中维生素A含量

目的:建立动物肝脏中维生素A含量的测定方法。方法:维生素A在三氯甲烷中与三氯化锑相互作用产生蓝色物质,其颜色深浅与溶液中所含维生素A的含量成正比,本研究于波长650 nm处测定在选定条件下测蓝色物质的吸光度,从而间接测定维生素A的含量。结果:维生素A在5~100μg/mL范围内与吸光度呈线性关系,相关系数R2=0.999 1,检出限为0.1μg/mL,相对标准偏差为2.14%~7.04%(n=6),并选择鸡肝、鸭肝和猪肝做样品加标回收率试验,回收率都在90%以上。同时,将该方法与高效液相色谱法做比较,两者测定动物肝脏中维生素A含量的方法指标基本一致,均符合食品检测标准的要求。结论:本方法操作简便,分析速度快,结果可靠,重现性好,可用于动物肝脏中维生素A含量的测定。     

高压密封微波消解-石墨炉原子吸收光谱法检测进口铁矿石中镉含量

镉(Cd)是铁矿石中重点关注的微量有害元素。目前,铁矿石中镉含量的国家标准检测方法为ICP-Ms法。由于ICP-Ms设备昂贵,限制了方法的应用和推广。本文针对铁矿石和镉元素的特点,建立了盐酸-硝酸体系高压密封微波消解,石墨炉原子吸收光谱检测铁矿中镉含量的分析方法。通过实验确立了酸介质为1.5%硝酸+0.5%盐酸,基体改进剂为0.2%磷酸二氢铵,灰化温度为750℃,原子化温度为1550℃。通过基体匹配和加入基改剂,消除了基体干扰。在优化的条件下,测定镉元素检出限为0.05ug/L,方法精密度良好,回收率为96%~119.0%。本方法与ICP-Ms法的分析结果吻合,且简便快速、检测成本低。     

包装饮用水中三氯甲烷、四氯化碳含量的检测

采用顶空进样和HP-5毛细管柱为分析柱的气相色谱法检测(ECD检测器)包装饮用水中的三氯甲烷、四氯化碳含量,该检测方法简单快捷、成本低、线性好且回收率高。     

Atlantis~?T3色谱柱检测保健酒中西地那非和他达拉非的含量

目的:建立Waters Atlantis~?T3色谱柱检测保健酒中西地那非和他达拉非含量的液相色谱法。方法:保健酒样品经乙腈涡旋混合提取,Atlantis~?T3色谱柱分离,以甲醇-10 mmol/L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 m L/min,进样量为10μL,波长为230 nm,采用DAD光谱图进行定性,外标法定量。结果:西地那非和他达拉非在0.2~20μg/m L范围内线性关系良好,线性相关系数R均大于0.999;西地那非的检出限为0.82 mg/kg,他达拉非的检出限为0.94 mg/kg;西地那非在0.1、0.3和0.5 mg/kg水平上的加标回收率为96.0%~102.0%,他达拉非在0.1、0.3和0.5 mg/kg水平上的加标回收率为90.0%~96.6%,西地那非的相对标准偏差为0.11%~0.41%,他达拉非的相对标准偏差为0.11%~0.37%。结论:本方法操作简便、快速、灵敏度高、重复性好,可用于保健酒中西地那非和他达拉非的含量测定。     

酱油中氨基甲酸乙酯检测方法

对酱油中氨基甲酸乙酯检测方法进行研究和探讨。主要采用紫光分光光度法、荧光广度法对酱油中的氨基甲酸乙酯进行有效测定。荧光法检测醋中苯甲酸含量为0.18 mg/L,紫外法检测结果为0.19 mg/L,荧光法检测酱油中苯甲酸含量为0.15 mg/L,紫外法检测为0.18 mg/L,荧光法检测醋的最低检测限为0.01 mg/L,紫外法检测显示0.04 mg/L,荧光法检测酱油的最低检测限为0.01 mg/L,紫外法检测显示0.04 mg/L。经检测显示检出限为0.05 mg/L,加标回收率在70%~90%,相对标准偏差在4%~5%。在对酱油中氨基甲酸乙酯测定的紫光分光光度法和荧光光度法中,荧光光度法的检出效果相对更好。     

固相萃取——气相色谱法测定水中溴氰菊酯

水样中的溴氰菊酯经全自动固相萃取仪萃取,石油醚洗脱后,用气相色谱电子捕获检测法测定,以保留时间定性,外标法定量,结果表明,选用Sep-Pakc18小柱萃取,石油醚洗脱,在2mL/min的过水速率下取得了良好的回收率。方法的线性范围为0.04~0.25mg/L,r为0.99977,回收率为91.8%~102.7%,相对标准偏差为2.14%~6.84%,方法检出限为0.028μg/L,本方法快速,灵敏,准确,可以满足水中溴氰菊酯的测定。     

智能一体化的异烟酸-巴比妥酸光度法测定生活饮用水中的氰化物

采用乙酸锌-酒石酸法和Na_2EDTA/H_3PO_4法分别预处理经NaOH/Na_2S_2O_3处理后的水样和标准样品,然后利用全自动蒸馏仪分别将易释放氰化物及总氰化物以HCN蒸馏出来,通过光度法比色测量不同形态的氰化物含量,建立智能一体化的异烟酸-巴比妥酸光度法测定生活饮用水中氰化物含量的方法。结果表明:氰化物在2.0～50.0μg·L~(-1)范围内线性良好,在不同浓度下的精密度为3.8%～7.5%,加标回收率为86%～109%,适合生活饮用水中氰化物快速测定。     

GC-MS法测定水中环氧氯丙烷的不确定度评定

本文按《HJ 639-2012水质挥发性有机物的测定》中采用气相色谱-质谱法对水中环氧氯丙烷的测量结果进行不确定度评估。分析标准工作曲线配制、拟合,测量仪器、加内标和重复性等对测量不确定度的影响。结果表明,该法测定水中环氧氯丙烷的相对扩展不确定度为1.97±0.30 mg/L,k=2;该法测定水中环氧氯丙烷含量的不确定度主要来源于标准工作曲线拟合,其次是加入内标和测量重复性。     

微波消解和石墨消解ICP-OES法对千层饼中铝含量测定的比较

以千层饼为材料,采用微波消解和石墨消解两种不同的前处理方法,用ICP-OES测定千层饼中铝的含量,对两种方法的准确度,精密度和加标回收率进行比较。铝在0~4μg/m L范围内线性良好,两种消解方法的相对标准偏差都在2%之内,微波消解的回收率在94.6%~97.6%,石墨消解的加标回收率在99.8%~102.0%。结果表明:微波消解和石墨消解的准确度、精密度和加标回收率均能满足千层饼中铝含量的测定。