HPLC法测定来那度胺原料药的有关物质

文章探讨了用于测定来那度胺原料药相关物质的HPLC技术。试验使用的色谱柱为AgilentZORBAXSB-Aq;40%的乙腈水溶液座位稀释液;流动相A是10摩尔/升的磷酸二氢钾,流动相B是乙腈,进行程序洗脱;检测波长为210纳米;流速为1.0mL·min~(-1);柱温为35℃,进样量为10微升。研究结果表明,来那度胺和各已知杂质的线性范围处于0.125～30μg·mL~1之内。这一测定方法操作简便,效率较高,能够用于来那度胺原料药相关物质的测定工作。     

锅炉盘管阻塞的检修

1.阻塞原因及现状分析 某化肥厂重油裂解气化装置中有三台废热锅炉,主要用途是回收由重油气化炉产生的高温裂化气(H_2 CO)显热,使气体温度由1300～1350℃降到300～500℃。其结构为蛇形盘管锅炉,总传热面积为47m~2,正常情况下可产蒸汽9.36t/h,压力为5MPa,结构示意见图1。 此设备为立式筒体,内部有4根螺旋形盘管,高温气体由下面一个φ428×14mm的球形分配体分配到4根锅炉盘管中,自下而上分别沿直径为φ83×6、φ76×6、φ68×6、及φ60×5(尺寸单位为mm)的管流动,之后顺4根下降管至底部集气管流出。管材料下部为1Cr18Ni9Ti、上部为20g钢,价值约15万元/台。该     

凹印油墨的测试与评价

凹印油墨的迅猛发展繁荣了我国油墨行业,凹印油墨的测试与评价也得到越来越多的重视。常规检验项目与检验方法目前油墨行业主要应用QB/T2024-94凹版复合塑料薄膜油墨、QB-1046-91凹版塑料薄膜油墨以及GB/T13217.1～13217.8-91凹版塑料油墨这3个标准检验油墨,不同油墨品种因后加工工艺与要求差异很大,进行检验的项目也有所区别,如表1所示。颜色一般的做法是通过肉眼比较,来判断油墨的颜色差异。将标准油墨与试样油墨在刮样纸(或者印刷基材)上,用刮刀(或者丝棒)刮样或者展色的办法制样,然后在标准光源下进行对比评判。近年来一些企业也开…     

月见草油的毒性实验

月见草(Denothera Biennis)草籽提取的月见草油中含有丰富的—γ亚麻酸,具有明显的生物活性。在医药工业、日用化工和食品工业中有着广泛的应用前景,本文仅对月见草油的毒性实验报告如下: 一、急性毒性实验结果1.动物:取体重为20g的雄性小白鼠20只,购自白求恩医科大学实验室。2.实验条件:室温18～20℃,每5只     

辛紫通鼻颗粒HPLC多波长融合指纹图谱研究

目的研究建立辛紫通鼻颗粒的高效液相色谱多波长融合指纹图谱分析方法,为辛紫通鼻颗粒的质量控制提供依据。方法色谱柱为Waters Symmetry C_(18)(4.6 mm×250mm,5μm);混合流动相:流动相A为乙腈、流动相B为0.15 moL·L~(-1)磷酸二氢钠水溶液,梯度洗脱,检测波长250 nm、280 nm、327nm,柱温26℃。结果建立了辛紫通鼻颗粒指纹图谱,标示出15个共有峰,10批样品相似度均在0.987～0.998之间。结论:建立的多波长融合指纹图谱可用于辛紫通鼻颗粒的质量控制。     

宣痹通络颗粒中丹皮酚含量测定

文章通过建立高效液相色谱法测定宣痹通络颗粒中丹皮酚含量。采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(Agilent Eclipse XDB-C₁₈4.6×250mm,5μm);流动相为乙腈-水(35∶65);流速为1.0mL/min;检测波长274nm;柱温25℃;进样量为10μL。实验结果显示系统适用性试验,进样5次,RSD为0.11%,分离度R=2.349;线性范围,4.208～105.200μg/mL,r=1;重复性试验,6份样品RSD=0.59%;回收率试验,平均回收率为99.39%,RSD为0.61%。结果表明,本方法操作简便,重复性好,精密度、准确度高。     

反相高效液相色谱法测定土壤中的糠醛

提出了反相高效液相色谱法(HPLC)同时测定土壤中糠醛的新方法。流动相为甲醇:水=50:50(V/V),流速为1.0mL/min;检测波长为275nm;柱温为30℃。结果表明:该方法的线性回归方程为y=169.9x-2.79,其相关系数为0.999,线性范围为1.0～10μg/mL,方法检出限为0.13mg/kg;分别采用高/中/低浓度加标时平均回收率在80%-95%之间,准确度结果良好;对高/中/低浓度(10/5/1μg/mL)分别测定6次,计算其相对标准偏差在0.09%-1.11%之间(n=6),精密度结果良好。     

卷烟主流烟气中氨、甲胺、乙胺的离子色谱分离研究

通过对卷烟主流烟气中氨、甲胺、乙胺分离条件进行优化,建立了离子色谱测定卷烟主流烟气中氨、甲胺、乙胺含量的方法。方法考察了色谱柱、流动相浓度、柱温及流速等因素对3种离子分离度的影响,并对15种不同类型和焦油含量的卷烟进行了检测。结果表明：①甲烷基磺酸(MSA)浓度越低,分离度越高;随柱温升高分离效果显著改善;②流速对保留时间的影响较大,但对分离度无明显影响;③氨、甲胺、乙胺的回收率分别为91.5%～98.5%、88.0%～92.0%、84.0%～90.7%,相对标准偏差(RSD)均小于5%;④所选卷烟样品主流烟气中氨、甲胺、乙胺的含量范围分别为2.59～9.46、1.23～2.79、0.19～1.33μg/cig。     

Zr-Al合金化学镀Ni-P镀层工艺研究

采用化学镀技术在经磷化处理后的Al含量为8.0%(质量分数)的Zr-Al合金表面进行施镀,得到了表面镀覆均匀、为明显胞状物的非晶Ni-P镀层。并对镀层进行显微硬度测试、电化学腐蚀极化行为、XRD和SEM分析。研究确定了磷化液的配方:H3PO4为15g/L(质量浓度,下同),ZnSO4为3g/L,NaF为1.5g/L,有机胺(硫脲)为0.15g/L,pH值为2.5～3.0,温度为45℃,时间为2min;镀液配方:NiSO4为20g/L,NaH2PO2为40g/L,(NH4)2SO4为40g/L,CH3COONa为40g/L,(CH3COO)2Pb为1mg/L,控制pH值为5.5～6.0,温度为80℃,施镀1h。结果表明,Zr-Al合金化学镀Ni-P后镀层的耐蚀性能、显微硬度显著提高。     

GC快速测定薄荷药材中薄荷酮和薄荷脑的含量

目的:建立快速测定薄荷药材中薄荷酮和薄荷脑含量的方法。方法:Agilent DB-1毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm);进样量为1μL;分流比为20:1;进样口温度为220℃;以氮气为载气,流速0.8 mL/min;FID检测器温度为250℃;程序升温。结果:薄荷酮和薄荷脑分别在15.172～303.44μg/mL(r=0.999 9,n=6),44.088～881.760μg/mL(r=0.999 8,n=6)范围内线性关系良好,薄荷酮和薄荷脑回收率分别100.6%、101.0%。结论:建立的薄荷中薄荷酮和薄荷脑含量测定方法,快速、简便、准确,能用于评价薄荷药材的质量。     

两性霉素B菌种选育及发酵工艺研究

为了提高两性霉素B(amphotericin B,AmB)的产量,降低生产成本,满足市场需求,采用紫外诱变和常压室温等离子体(atmospheric and room temperature plasma, ARTP)诱变的复合诱变方法进行菌株选育。首先,对结节链霉菌出发菌株A318-10进行复合诱变;然后,筛选高产菌株,并利用软件Design-Expert 12对显著效应因子进行Box-Behnken Design试验设计,得到最优发酵配方;最后,在1 L摇瓶及50 L发酵罐中进行发酵优化配方验证。结果表明,在紫外诱变60 s并ARTP诱变35 s后,筛选得到了高产菌株20-2-15,其最优发酵配方为葡萄糖94.6 g/L、中温豆粉27.7 g/L、淀粉24.1 g/L;在最优配方下,结节链霉菌1 L摇瓶和50 L发酵罐的发酵最高水平分别为18 968μg/mL和21 257μg/mL,比原始配方分别提高了32.6%和29.4%。研究结果应用于规模化生产后,有利于降低成本、提高企业竞争力。     

几种金属防锈剂的配制和使用

金属防锈剂有很多类，每一类又有许多种，下面介绍2类6种防锈剂的配制和使用方法。 　　第一类：氧化剂　金属与氧或氧化剂反应所形成的氧化膜，可隔绝空气与金属，阻止其发生反应，具有防腐蚀作用。 　　原料：氢氧化钠600 g，亚硝酸钠150 g，硝酸钠75 g，水1 000 g。 　　制法：将溶液加热至135 ℃，与金属作用的时间，根据其含量碳量不同约为10～90 min。若用于电器内部零件，可在表面涂饰透明漆保护氧化层。 　　第二类：磷化剂　磷化剂是针状均匀晶体，它不仅有防止金属腐蚀，而且能增强涂层与金属的附着力，因此常用作高档油漆的底层。磷化膜具有很高的绝缘性，一般能承受250～300 V电压，涂饰绝缘漆后可提高到1 200 V。耐热性可达400～500 ℃，耐寒性可以-75 ℃。 　　配方一：原料：磷酸锌14 g，硝酸锌28 g，碳酸铅0.05 g，水1 000 g。 　　制法：将磷酸锌，硝酸锌及碳酸铜溶解在60～70 ℃的热水中即可。 　　用法：金属部件在溶液中浸渍15 min即成。本配方对外形复杂的零件覆盖磷化膜相当有效。 　　配方二：原料：磷酸二氢铁锰30 g，硝酸锌70 g，硝酸锰25 g，水1 000 g。制法：将磷酸二氢铁锰，硝酸锌及硝酸锰溶解在56～70 ℃的热水中即可。 　　配方三：原料：磷酸二氢铁锰50 g，硝酸锌100 g，水1 000 g， 　　制法：将磷酸二氢铁锰及硝酸锌溶于60 ℃的热水中即可。用法：将待磷化的物件在上述溶液中处理3～5 min即成。 　　配方四：原料：磷酸二氢铁锰30 g，硝酸锌60 g，磷酸0.5 g，硝酸钠4 g，水1 000 g。制法：将磷酸二氢铁锰、硝酸锌、磷酸、硝酸钠在室温下溶于水即可。用法：将待磷化物件于室温在上述溶液中处理30～40min。 (薛福连)     

合欢皮标准汤剂的HPLC指纹图谱研究

为全面反映合欢皮标准汤剂多种组分的面貌,明确合欢皮标准汤剂的HPLC指纹图谱,对15批合欢皮标准汤剂进行了HPLC指纹图谱测定及相似度评价。采用HPLC方法,色谱柱为Waters Symmetry shield RP C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.04%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长为210 nm,流速为1 mL/min,柱温为25℃,对照指纹图谱对合欢皮标准汤剂进行相似度评价及聚类分析。结果表明,15批合欢皮标准汤剂指纹图谱中呈现10个共有峰,相似度为0.967～0.998,表明合欢皮标准汤剂具有良好的一致性;此外,在10个共有峰中指认出(-)-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷、异槲皮苷2个化学成分。因此,合欢皮标准汤剂指纹图谱反映了合欢皮标准汤剂的多组分面貌,具有良好的可行性,可为合欢皮配方颗粒的多组分质量控制提供参考。     

苍耳子标准汤剂质量研究

为了更好地评价不同产地苍耳子标准汤剂的出膏率、绿原酸含量及含量转移率,对苍耳子标准汤剂的质量进行了研究。采用日本Shimadzu LC-20A型高效液相色谱仪,Agilent Zorbax Eclipse C_(18)色谱柱(2.1 mm×250 mm,5.0μm),以乙腈-磷酸为流动相,柱温为28℃,流速为1 mL/min,检测波长为327 nm,建立了苍耳子标准汤剂中绿原酸含量的测定方法。结果表明:15批苍耳子标准汤剂出膏率的均值为4.30%,均值±3SD为3.28%～5.32%;绿原酸含量均值为3.44 mg/g,均值±3SD为0～7.16 mg/g;绿原酸含量转移率均值为36.54%,均值±3SD为0.66～72.42%;不同产地苍耳子的出膏率较为稳定,但绿原酸含量及含量转移率差异较大。经方法学考察,苍耳子标准汤剂中绿原酸含量测定方法稳定,具有较高的重复性、稳定性及可信度,可用于苍耳子标准汤剂的质量评价,为苍耳子配方颗粒后续研究及大规模生产提供数据支持。     

HPLC法测定石椒草中芦丁的含量

为了提升石椒草质量评价的效率,提出了用HPLC法测定石椒草中芦丁的含量。通过对流动相、检测波长、色谱柱、提取溶剂及提取时间等因素的考察,最终确定了HPLC法测定石椒草中芦丁含量的最佳测定条件,即采用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C₁₈(4.6 mm×150 mm, 5μm)色谱柱,以甲醇-1%冰醋酸溶液(体积比为30∶70)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为257 nm,柱温为25℃。结果表明,芦丁进样量为0.093 34～1.166 75μg(R²=0.999 2)时与峰面积呈现良好的线性关系,精密度、重复性、稳定性试验的RSD均小于2%,平均加样回收率为99.49%,RSD为1.6%。所建立的测定石椒草中芦丁含量的HPLC法,结果准确可靠,供试品制备简便,且具有高灵敏度、高准确性,可为石椒草质量评价标准及质量控制提供数据支持。     

改进真空罐保温层结构

对真空罐保温层表面温度的要求是 ,在罐内温度 14 0℃时 ,保温层外包皮的温度不得比环境温度高 15℃。过去保温层结构在真空罐主肋 ( 4 0号工字钢 )处没有绝热隔板 ,玻璃纤维保温层的固定支撑直接焊在 40号工字钢上 ,经实测 ,在室温 2 9℃时 ,外皮非铆钉处一般在 41～ 5 5℃ ,铆钉处达 65～70℃ ,90 %以上不合格。为解决此问题 ,作了如图 1所示改进。在工字钢外侧加厚 8mm的绝热隔板 ,将固定玻璃纤维图 1保温层的支撑改用特制绝热螺母和螺栓联接 ,固定保温层外包皮的铆钉铆在绝热螺栓方头上。改后经实测 ,保温层外皮的温度在室温 2 1℃时 ,…     

豆粕氢氧化钾蛋白质溶解度测定影响因素的研究

文章通过在不同搅拌转速、不同环境温度、不同颗粒度的实验条件下对豆粕的氢氧化钾蛋白质溶解度指标进行检测,分析其对检测结果的影响程度,以期提高检测结果准确度。经过试验发现测定豆粕氢氧化钾蛋白质溶解度时,在转速为(600～700)r/min、温度条件25～30℃、颗粒度过60目筛的条件下,得到的氢氧化钾蛋白溶解度结果最为准确。     

粘接剂

(一) SY—8胶1.主要成份:羟甲基聚酰胺90份;环氧树脂10份;乙醇250份。2.胶接工艺:涂胶一次,空气干燥,60℃10分钟,重复一次,趁热装配。在3公斤/厘米~2压力下,155～160℃固化3小时。3.胶与胶接性能: ①抗剪强度(公斤/厘米~2): -45℃室温60℃100℃386 ≧380 202 160 ②不均匀扯离强度:>100公斤/厘米~2。③抗拉强度:>600公斤/厘米~2。④耐大气老化、水差,大气曝晒两年强     

抗低温现场混装乳化炸药的研制

根据公司在北方冬季施工要求,结合远程配送需要,我们开发了一种抗低温现场混装乳化炸药。通过提高油膜强度、降低水相溶液析晶点等手段提高乳化基质的抗冻能力,所制抗低温乳化基质能够在-20～-30℃条件下能够正常流动,60d未见析晶恶化情况,粘度为110～120Pa·s;通过添加抗结冰组分、强促进剂等手段提高了敏化组分在低温环境中抗结冰和抗析出能力,所制抗低温敏化组分能够-20～-30℃环境下不结冰、不析晶。在-20～-30℃条件下所制乳化基质储存一夜后,采用抗低温敏化组分能够在1h内发泡至1.15g/cm~3,并且最终密度大于1.00g/cm~3,气泡均匀、细腻。     

ZJ-CH58低温短流程前处理工艺研究

ZJ-CH58是一种低温低碱多功能前处理助剂。介绍了四合一助剂ZJ-CH58在棉灯芯绒80℃短流程的前处理工艺,采用单因子实验和正交试验方法,分别探讨了ZJ-CH58用量、双氧水用量、渗透剂的用量、保温时间等因素对前处理效果的影响,得出最佳工艺流程为室温配制工作液→投入织物加热工作液至80℃→保温处理→80℃热水洗2次→冷水洗→脱水→烘干。最佳工艺条件为ZJ-CH58用量为8g/L,30%的H2O2用量为25g/L,精练渗透剂ZJ-C09用量为5g/L,浴比1∶15,pH值为11,80℃保温50~60min。采用此工艺条件处理14条棉灯芯绒织物后,织物的白度为83.2,毛效10.5cm/30min,强降率6.5%,完全能够达到前处理的指标要求。该工艺方法在卷染机和溢流染色机中可以实现工业化生产。