ICP-AES法同时测定铁矿石中Al2O3、P、MgO、CaO、Cu、As、Zn、Pb、Mn含量

[目的]建立快速、准确并可同时测定铁矿中多种杂质含量的方法.[方法]样品用盐酸、氢氟酸、高氯酸处理一次溶样,优化仪器工作条件,利用国家标准溶液,根据待测元素含量配制相对的标准系列,采用电感耦合等离子体发射光谱法.[结果]用本方法检测限为0.2～56.6 μg/mL,相对标准偏差CV＜5%,各项回收率95%～109%.[结论]本方法具有较高的准确度,精密度,可满足口岸检测要求.     

原子吸收分光光度计用于分子吸收测定钢铁中的磷

[目的]建立用原子吸收分光光度计测定钢材中非金属元素含量的方法,拓展原子吸收法的使用范围.[方法]在酸性溶液中,磷与钼酸铵和钒酸铵形成的杂多酸可被MIBK萃取至有机烟中,用原子吸收分光光度计进行测量,给出磷的含量.[结果]该法应用于钢材样品中磷含量的测定,取得满意的结果,回收率95%～105%.[结论]本方法操作简便,分析结果准确,不需要增加任何仪器设备就可使原子吸收分光光度计用于测定非金属元素磷.     

磷铁中磷硅钛测定方法的研究

[目的]建立检测磷铁中磷硅钛等元素的快速测定方法.[方法]通过对多个产地磷铁的比较研究,进行了对熔融条件、沉淀条件、最佳比色条件的试验,以确定最佳检测方法和步骤.采用一次溶样,分别用磷钼酸喹啉重量法、α钼蓝光度法、二安替吡啉甲烷光度法测定磷铁中磷硅钛的含量.[结果]用本方法检测,磷的回收率为99.29%～100.70%,RSD为0.29%;硅的回收率为98.7%～105%,RSD为4.27%～9.22%;钛的回收率为97.38%～104.3%,RSD为1.5%～4.6%.[结论]方法准确性好,精密度高,检测结果准确,完全达到日常检测磷铁中各元素含量的要求,适用于实验室的快速检测.采用本方法可大大提高检测速度,缩短检测周期.     

磷矿石Ⅹ射线荧光光谱分析

选择基本参数法和粉末直接压片改正基体效应的手段,采用APL ADVANT XP型X射线荧光光谱仪（ Thermos Fisher公司）实现了浮选磷矿中制样主要指标P2O5、 F、 SiO2、 Al2O3、 Fe2O3、 MgO、 CaO的快速分析,各组分的精密度（N＝7） RSD＜1．0％。监控样的分析结果与化学法或熔融－XP｝ F法的结果基本吻合。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP—AES）测定食品中13个常见元素：5种消化方法的比较

本文对ICP-AES法测定食品中Al、B、Ca、Cu、Fe、K、Mg、Mn、Na、P、S、Sr和Zn的5种样品消化方法进行了评价,五种方法包括500℃干灰化法、HNO3-HClO4湿消化法、HNO3微波消化法、HNO3-H2O3微波消化法、HNO3-H2O3-HF微波消化法.在HNO3-H2O3-HF微波消化法中,应用氧化硅(Ⅳ)除去过剩的HF,使之能够同时准确测定元素Al、B和其它常见元素.应用上述消化方法对国家标准技术研究院(NIST)的7个标准参考物质进行分析,比较了13个元素的回收率.结果表明;在HNO3-H2O3-HF微波消化法中,13个元素的回收率均很好,牡蛎组织、牛肝、和菠菜中的Al除外,绝大多数元素应用3种微波消化法的测定值很接近.值得注意的是,在选定的元素中除Al、B外,HNO3-HClO4湿消化法是最简单有效的样品处理方法;尽管干灰化法有几点需要注意,但当样品仅是测定不挥发元素且含量较低时,该法则是一个较好的方法.     

HPLC-MS-MS测定河豚鱼中河豚毒素

[目的]建立一个高灵敏度、准确、快速测定河豚鱼中的河豚毒素的检测方法.[方法]研究河豚鱼中河豚毒素的提取净化和HPLC/MS/MS测定条件的优化,并且对19份样本的检测结果与生物法进行对比.[结果]本方法的检测限为1.7 ng/g,加标回收率在73.0%～96.0%之间,相对标准偏差5.46%～8.67%.[结论]本方法前处理简单,灵敏度高,线性范围广,能准确地测定多范围含量的河豚毒素.     

X射线荧光光谱法测定铬矿中Cr、Fe、Ca、Si、S、P等元素

[目的]选定X射线荧光光谱法测定Cr、Fe、Si、S、P等元素的背景,找出谱线重叠的校正方法.[方法]采用熔融法制样,用X射线荧光光谱仪对铬矿中Cr、Fe、Si、S、P等组分进行测定,用理论α系数法进行基体效应和谱线重叠干扰校正.[结果] 用该法测定进口铬矿样品,其测试结果与化学分析值基本相符,回收率96.3%～103.2%范围.[结论]该方法简便、快速、准确,能满足日常分析要求.     

双毛细管火焰原子吸收法快速测定涂料中的汞

[目的] 测定涂料中可溶性的汞含量.[方法] 采用双毛细管进样,在线氢化物发生火焰原子吸收法测定汞,通过在线加入SnCl2溶液,提高了汞的吸收灵敏度,并可抑制共存离子的干扰.[结果] 本法测定涂料中的汞含量,回收率达到87.6%～101.9%.[结论] 本方法快速、简便、准确,灵敏度高,结果令人满意.     

锰改性Pt/Al2O3催化剂对煤层气脱氧反应影响的研究

以氧化铝为载体，Pt为主活性组分，通过调节添加助剂Mn元素在催化剂中含量及调节制备过程中浸渍液的浓度、浸渍液的pH值及改进浸渍方法，成功制备了改性Pt- Mn/Al2O3催化剂，研究了其对煤层气脱氧反应的催化活性。与未改性的Pt- MnAl2O3催化剂相比，催化剂对煤层气脱氧反应活性增强，表明所制备改性Pt- Mn/Al2O3催化剂是一种高活性蛋壳型氧化催化剂。应用ICP- AES、BET及气相色谱仪对催化剂结构进行了结构表征，结果表明，Mn元素的添加对Pt/Al2O3催化剂高温活性具有重大的影响；同时，存在一个最适合的Mn元素的含量及Pt元素的最低量，使得该催化剂的活性达到最高。     

猪肉中克伦特罗、沙丁胺醇、土霉素、四环素残留量的HPLC同时测定方法研究

[目的]建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定猪肉样品中克伦特罗、沙丁胺醇、土霉素、四环素残留量的检测方法.[方法]样品用0.01 mol/L EDTA-2Na、0.3%磷酸溶液、高氯酸(1:1)混合溶液提取,上清液过C18固相萃取柱净化,采用高效液相色谱分离,二极管阵列检测器(DAD)检测,外标法定量.[结果]克伦特罗、沙丁胺醇在0.04～10μg/mL范围内线性关系良好.相关系数为0.99992～0.99993.在0.001～0.05mg/kg添加浓度范围内,平均回收率在70.3%～94.3%之间,相对标准偏差为1.52%～5.85%,土零素、四环素在0.5～10μg/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.99993～0.99997.在0.02～0.5mg/kg添加浓度范围内,平均回收率在64.1%～94.2%之间,相对标准偏差为1.23%～4.53%.[结论]本法简便、快速、定量准确、精密度商.适用于猪肉样品中克伦特罗,沙丁胺醇、土霉素、四环素残留量的同时检测.     

烟火药剂中高氯酸盐含量测定方法的研究

[目的]研究建立测定烟火药剂中高氯酸盐含量的方法.[方法]烟火药剂洗去有机粘合剂后,用热水溶解使高氯酸盐从烟火药剂中还原分离,高温使高氯酸盐分解成氯化物,然后用银量法测定氯,进而得到高氯酸盐含量.[结果]试验表明,在700℃下分解,回收率在100.10%～102.40%.[结论]本方法测定准确,满足烟火药剂中高氯酸盐含量的测定要求.     

O9群沙门氏菌胶体金检测试剂盒的研制

[目的] 为快速检测O9群沙门氏菌研制检测试剂盒.[方法] 应用胶体金免疫层析法研制O9群沙门氏菌胶体金检测试剂盒,并与国标法进行水平测试.[结果] 该试剂盒测定的结果与国标法基本一致,且该试剂盒具有灵敏度高,特异性强,无交叉反应,精密准确.[结论] 可用于食物中毒流行病调查、食品卫生、动物疫病监测中的快速检测.     

复合肥中氧化镁含量的测定方法研究

[目的]寻找快捷高效、准确测定复合肥中氧化镁含量的方法.[方法]采用在酸性介质中加入EDTA先与Mg等金属离子络合的办法,在氢氧化胺-氯化铵缓冲溶液中,用Mg2+标准溶液反滴过量的EDTA,从而避免用传统方法而产生MgNH4PO4沉淀的可能.同时本文又对此法进行了室间比对、加标回收、精密度试验等测试分析探讨.[结果]室间比对,标准偏差为0.08,0.12,相对标准偏差为2.62%,5.50%;加标平均回收率为98.14%,标准偏差为2.37,相对标准偏差为2.41%;实际样品的精密度实验标准偏差为0.035,相对标准偏差为1.5%.方法的室内允许差为0.10,室间允许差为0.36.[结论]此法具有很高的精密度和准确度,在复合肥中MgO测定上具有重要的理论意义和实用价值.     

水性涂料中甲醛含量测定方法改进初探

[目的]建立简便快速而且准确的测定水性涂料中甲醛含量的方法.[方法]采用定氮仪蒸馏出水性涂料中的甲醛,用蒸馏水吸收后再用乙酰丙酮分光光度法测定.[结果]采用定氮仪可以把样品蒸馏时间从60min缩短至15～20min,操作简便,方法相对标准偏差为0～6.1%,回收率93.3%～105%.[结论]本方法操作简便、快速、准确,具有良好的分析应用前景,可满足大批量涂料出入境检验工作的要求.     

电感耦合等离子体一质谱（ICP—MS）测定化肥中微量Cr、Cd、As、Pb、Hg元素

[目的]建立快速、准确、高灵敏度地测定化肥中微量Cr、Cd、As、Pb、Hg元素的方法.[方法]采用电感耦合等离子体质谱法,仪器经条件优化,以In为内标,样品的基体效应和仪器漂移能得到很好的补偿.[结果]微波消解和敞开酸溶两种样品处理方法比较可知,微波法具有更高的精密度和准确度,方法的加标回收率在85%～120%,RSD<15%.[结论]该方法完全符合GB18877-2002的规定要求,操作简便快速.     

原子吸收分光光度法测定棕刚玉砂中三氧化二铁

采用在样品中加入EDTA以消除Al2O3基体所产生的干扰,用原子吸收光谱法测定棕刚玉中的Fe2O3含量.该方法简便、准确.     

微波消解-FI-HG-AAS法测定中药材中汞和砷含量的研究

[目的]建立快速、准确地测定中药材中汞和砷含量的方法.[方法]微波消解处理样品,流动注射-氢化物发生-原子吸收法检测.[结果]汞在0.002 mg/L～0.02 mg/L浓度范围内线形良好,检出限为0.0004mg/L;砷在0.02 mg/L～0.16 mg/L浓度范围内线形良好,检出限为0.001mg/L,相关系数均大于0.99990;汞的回收率在85.0%～93.8%,砷的回收率在89.4%～102.0%,相对标准偏差分别为5.5%和4.1%.[结论]该方法省时、节能、准确度高.     

磷矿产品取样方法研究

[目的] 找到所抽取样品具有代表性、达到一定精度要求的、省时省力的磷矿产品取样方法.[方法]根据GB/T2007-1987<散装矿产品取样、制样通则>的数理统计理论,对磷矿取样方法进行了进一步研究.[结果] 制订出了不同检验批量应取最少份样数和取样精密度、总精密度统计表;同时对系统、车卡和货堆三种取样条件下的样品进行了精密度校核试验, 完全达到设计要求.[结论] 本研究方法理论严谨、依据科学、取样份样数少,可操作性强.     

离子色谱法测定乳品中的硝酸盐

[目的]建立准确、简便、快速测定乳品中硝酸盐的方法.[方法]用电导检测-离子色谱法检测乳品中的硝酸盐.以碳酸钠-碳酸氢钠作淋洗液,在样品中先后加入醋酸和氢氧化钠溶液分别脱除蛋白质和脂肪等有机物,直接进样,以优化硝酸盐的离子色谱分离和测定条件.[结果]方法的检出限达0.015mg/kg,线性关系良好,本法测定了婴儿奶粉、孕产妇专用奶粉和鲜牛奶中的硝酸盐,加标回收率分别达94.6%,92.1%,109.6%.[结论]与国标法相比,本法灵敏度提高了100倍,方法简便易行,结果准确.     

离子选择性电极法测定牙膏中的氟含量

[目的]探讨TISAB溶液作为金属离子掩蔽剂和OH-离子的pH调节剂对氟离子选择电极测定牙膏氟含量的影响.[方法]进行不同条件、不同方法的对比实验.[结果]选用TISAB(I),用量控制在60～80mL,适宜测定的pH值为6～7,回收率为98.6%～104.00%,RSD＜2.7%.[结论]分析方法的准确度、重现性、线形关系、稳定性均能达到科研和生产的要求,操作简便,可推广用于化妆品中氟含量的测定.