世界化工潮流 无机化工

以咖啡渣为原料的活性炭对苯酚吸附的研究(阿尔及利亚)以咖啡渣为原料制取活性炭,用人工合成的溶液模拟污染废水,技术人员研究了活性炭对苯酚的吸附作用。研究测定了在不同的物理、化学参数,如温度、溶液初始浓度和动力学条件下所制得活性炭对苯酚吸附速率的影响。使用Lang-muir方程式即最大吸附量(?)∞和假平衡热力常数K确定了吸附参数。实验结果表明以咖啡渣为原料制取的活性炭与市售活性炭相同,同时也表明了这种新材料在废水处理方面的能力。     

改性活性炭吸附水中双酚A的研究

采用浓HNO3对煤基活性炭进行表面官能团的改性处理,利用Boehm滴定法测定表面官能团对活性炭进行物化表征,并结合PH-pzc及Boehm等表征结果。对吸附的影响因素进行系统研究,采用活性炭吸附技术,建立了双酚A生产废水的处理工艺,以颗粒活性炭为催化剂,考察了废水初始浓度,活性炭用量,吸附平衡时间,吸附最佳pH值等对废水处理效果的影响。结果表明,50mL的废水,在pH为6,振荡时间50min的工艺条件下,活性炭用量0.12g时,在废水最大吸收波长处,废水A值的去除率为93%以上,改性后的活性炭比没有改性的活性炭的去除率大,由84.47%增加到93.68%。     

γ-聚谷氨酸固态发酵提取液的脱色研究

对γ-聚谷氨酸(γ-PGA)固态发酵提取液的脱色工艺进行研究,正交试验优化了γ-PGA发酵提取液的脱色工艺条件,并考察了不同吸附剂联合使用对脱色效果和产物回收率的影响。结果表明:发酵提取液的脱色优化工艺条件为温度50℃、脱色时间2h、pH 5、活性炭添加量30g/L时,脱色效果较好,脱色率为83.37%;将15 g/L活性炭分别与15 g/L活性白土、凹凸棒黏土按先后次序对γ-PGA发酵提取液进行脱色处理能达到良好的脱色效果和较高的产物回收率;其中活性炭与凹凸棒黏土联用的脱色率和产物回收率分别达到92.53%、88.20%。该方法既利用了不同吸附剂之间的互补性,又避免了吸附剂的过高浓度对目标产物的无选择吸附,为γ-PGA发酵提取液的脱色工艺提供了新的思路。     

软泥类玩具材料中硼酸和硼酸盐含量检测方法研究

本文研究了软泥类玩具材料中硼酸和硼酸盐含量的检测方法,用0.07 mol/L盐酸溶液提取试样,电感耦合等离子体质谱KED模式分析同位素11B,通过硼元素的含量换算成硼酸和硼酸盐来确定软泥类玩具材料中硼酸和硼酸盐的含量。硼元素浓度在2~1000μg/L与其响应值呈线性关系(R^2=0.99984),硼元素、硼酸、硼酸盐的检出限分别为0.042 mg/kg、0.240mg/kg和0.369 mg/kg,定量限分别为0.100 mg/kg、0.572 mg/kg和0.883 mg/kg,加标回收率为87.5%~105.3%,相对标准偏差(RSD,n=7)小于5%。该方法准确度高、精密度好,满足软泥类玩具材料中硼酸和硼酸盐的测定。     

壳聚糖黄原酸钠对Cr(Ⅲ)离子的吸附性研究

研究了不同粒径的二硫代氨基甲酸改性壳聚糖(壳聚糖黄原酸钠,DTC-CTS)对Cr3+的吸附性能,通过正交试验研究确定了最优吸附条件。结果表明:DTC-CTS对Cr3+的最佳吸附条件为pH7.5,温度40℃,时间3 h,Cr3+溶液浓度100 mg/L,此条件下Cr3+的去除率为95.99%。进行二次吸附处理后,Cr3+溶液浓度可降至0.89 mg/L。     

吸附法处理工业废水的研究

活性炭是以含碳为主的物质作原料,如煤,木材,骨头,硬果壳,石油残渣等,经高温炭化和活化而成。由于其内部具有十分发达的孔隙以及巨大的比表面积,使它有很强的吸附能力和很大的吸附容量,可用于通过吸附方法处理污水。为了给用吸附法处理工业废水提供基础的实验依据,本文采用活性炭吸附甲基橙使之脱色,对吸附条件通过实验进行了优化,并对其吸附脱色机理进行了初步探讨。本文研究活性炭对有色溶液脱色的最佳条件,以活性炭为脱色剂,对甲基橙有色反应液进行脱色,并对活性炭的选择以及影响脱色效果的因素进行了详细的考察。     

高效液相色谱法测定蜜饯中乙二胺四乙酸二钠的含量

运用高效液相色谱法测定以蜜饯中乙二胺四乙酸二钠。样品用水溶解,加入氯化铁溶液,采用C18柱分离,以甲醇和0.075 mo L/L KH_2PO_4水溶液进行梯度洗脱,出峰时间定性,外标法定量。结果表明:该方法的乙二胺四乙酸二钠检出限为20 mg/kg,线性范围为2~50μg/m L,相关系数r=0.999 83,回收率为94.2%~97.5%,相关标准偏差(RSD)0.47%。该方法前处理简便、灵敏度高、分离效果好、精确度高和精密度好,对蜜饯中乙二胺四乙酸二钠的含量测定更有针对性。     

利用菠萝渣制备高活性膳食纤维的工艺研究

以菠萝渣为原料,采用酸水解法制备水溶性膳食纤维和水不溶性膳食纤维.正交试验结果表明,提取水溶性膳食纤维的适宜条件为:温度80℃,pH值2.0,时间90min,原料:水=1:10,水溶性膳食纤维提取得率为1.10%(以湿渣计),制得成品色泽呈焦糖色,气味较好;水不溶性膳食纤维提取条件为:温度60℃,pH值2.0,时间60min,其得率为5.06%(以湿渣计),成品呈浅黄色,气味淡,其溶胀性高达7.00mL/g,持水力为757%.     

改性膨润土吸附处理含Cr（VI）废水的研究

本项目利用高效钠基改性膨润土对含铬模拟废水进行吸附实验,用控制变量法分别研究膨润土用量、溶液PH值、搅拌时间等因素对改性膨润土吸附效果的影响,然后分析总结出改性膨润土吸附含铬离子的最佳吸附条件组合,在最佳吸附条件下,绘制等温吸附曲线。分析吸附荆膨润土的吸附能力以及吸附规律,并探索改性膨润土处理工业废水中的重金属污染物的的方法与应用。实验结果表明,铬的去除率受pH值、吸附时间、吸附剂投加量和吸附温度的影响。有机膨润土对废水中铬有害阴离子有良好的吸附性能,对于本实验的最佳吸附条件为：有机膨润土投入量为2g,吸附温度为20℃,吸附时间为30min,pH值为4．0～5．0（废水自然pH值）的条件下,有机膨润土对含50mg／L的铬废水的去除率达到90％以上。     

出口欧鳗中噁喹酸残留痕量检测新技术研究

以出口欧鳗样品为实验材料,探索了只需经样品均化,40%甲醇(含15mmol/L高氯酸和25mmol/L磷酸)提取溶液提取、离心、过滤,高效液相色谱-荧光检测器检测等步骤的噁喹酸残留快速检测方法.试验表明,该方法技术操作步骤少,检测限低,检测效率高,能满足输韩欧鳗产品噁喹酸残留限量低至1μg/kg的超痕量检测监控要求.方法的添加浓度为5μg/kg时,回收率55%～82%,检测限0.5μg/kg.     

螯合树脂吸附比色法测定氯化钠溶液中微量镁

研究了用螯合树脂吸附分离富集氯化钠溶液中微量镁及吸光光度法测定镁含量的方法,回收率为96.0％-101％,在pH10的硼砂-氢氧化钠介质中,镁含量在0-12 μg/25 ml范围内符合比耳定律,方法稳定性高,重现性好。     

利用菠萝渣制备高活性膳食纤维的工艺研究

以菠萝渣为原料，采用酸水解法制备水溶性膳食纤维和水不溶性膳食纤维。正交试验结果表明，提取水溶性膳食纤维的适宜条件为：温度80℃，pH值2．0，时间90min，原料：水=1：10，水溶性膳食纤维提取得率为1．10％(以湿渣计)，制得成品色泽呈焦糖色，气味较好；水不溶性膳食纤维提取条件为：温度60℃，pH值2．0，时间60min，其得率为5．06％(以湿渣计)，成品呈浅黄色，气味淡，其溶胀性高达7．00mL／g，持水力为757％。     

微生物絮凝剂影响因素的研究

本试验利用马铃薯培养基,从土壤中筛选到两株稳定性较好且混合培养后絮凝活性较高的菌株L-7和L-14。以4g/L的高岭土悬浊液为模拟废水,对混合菌产生的絮凝剂进行絮凝条件试验,其结果表明：温度对絮凝剂影响最大,其次是培养时间,然后是加Ca2＋浓度,影响最小的是PH。最佳絮凝条件是pH=7,培养时间=48h,Ca2＋浓度=0.7g/L,培养温度=35℃。絮凝剂在溶液中存在Ca2＋时,才能产生较为明显的絮凝作用。     

高效液相色谱法测定肉制品中双乙酸钠的不确定度评定

按照GB/T 23383-2009利用反相高效液相色谱法对肉制品中双乙酸钠含量进行分析,建立数学模型,对测量结果的不确定度来源如标准物质、校准工作曲线、样品处理、回收率等各不确定度分量进行分析评定及量化。按数学模型计算得肉制品中双乙酸钠含量为0.460g/kg时,本方法的标准不确定度为0.022g/kg,扩展不确定度为0.044g/kg,最终结果的不确定度主要由样品溶液中双乙酸钠含量和样品处理过程产生。     

竹（浆）纤维/棉纤维混纺产品纤维含量定量化学分析方法的研究

本文根据竹（浆）纤维和棉纤维的物理化学性质及产品特点,采用不同批次的竹（浆）纤维和棉纤维混和进行试验,确定了用60%硫酸溶解竹（浆）纤维。试验条件为硫酸溶液浓度：60%±0.5%;溶解温度25℃±2℃;溶解时间20min±2min;浴比：1g试样：100～150ml溶剂;振荡速率140±10次/min。棉纤维的重量修正系数d=1.03,从而可准确、便捷地确定竹（浆）纤维/棉纤维混纺产品的纤维含量。     

高效液相色谱质谱联用法检测牛血液4种β-受体激动剂残留

建立检测牛血液样品中莱克多巴胺、克伦特罗、沙丁胺醇和马布特罗等4种β-兴奋剂类药物的高效液相色谱质谱联用方法(LC-MS/MS)。采用β-葡萄糖醛酸苷酶对牛血液样品进行水解,采用pH 5.2的乙酸钠溶液对样品进行提取,通过固相萃取柱净化样品,浓缩提取物。在正离子模式下,采用多反应监测(MRM)模式对β-受体激动剂进行定性和定量分析,通过三个浓度水平(0.5μg/L、1.5μg/L、4.0μg/L)进行验证试验。所得样品回收率在95.4%~101.9%之间,相对标准偏差(RSD)在0.84%~8.56%。该方法具有简便、准确的优点,各项技术指标均符合国内外法规的要求,能够确证检测牛血液中β-受体激动剂类药物残留。     

LC-MS法快速测定蜂蜜中甲硝唑地美硝唑和洛硝哒唑

建立了液相色谱-串联质谱法(LC-MS)快速测定蜂蜜中甲硝唑、地美硝唑和洛硝哒唑的检测方法。以水为提取溶剂,加入适量甲醇,乙酸乙酯萃取,经浓缩、复溶、过滤,通过LC-MS法检测枣花蜂蜜中3种硝基咪唑类药物残留,以外标法定量。测定当加入甲硝唑量分别为2.5μg/kg、10.0μg/kg和50.0μg/kg时,回收率分别为85.2%、82.7%和81.0%,当加入地美硝唑量分别为5.0μg/kg、20.0μg/kg和100.0μg/kg时,回收率分别为92.3%、88.4%和88.7%,当加入洛硝哒唑量分别为5.0μg/kg、20.0μg/kg和100.0μg/kg时,回收率分别为92.3%、73.9%和76.6%。甲硝唑、地美硝唑、洛硝哒唑检出限分别为0.1μg/kg、0.2μg/kg和0.2μg/kg。结果表明:该方法稳定性好,准确度高,操作简单、快速,可以满足低残留量的检测要求。     

测定鲜活水产品中孔雀石绿及其代谢物残留量前处理条件的优化

目的:优化HPLC-MS/MS检测鲜活水产品中孔雀石绿及其代谢物残留量检测前处理条件。方法:采用HPLC-MS/MS测定,色谱柱为AgilentSB-C_(18)RRHD,流动相为乙腈+5mmol·L~(-1)乙酸铵(75∶25),经匀浆处理的鲜活水产品,用乙腈提取,加入中性氧化铝(100～200目)后,用5 mmol·L~(-1)乙酸铵(pH=4.5)-乙腈(1+1)溶液复溶,以氘代孔雀石绿、氘代隐色孔雀石绿为内标。结果:孔雀石绿及其代谢物与相应内标物的峰面积比值和检测浓度呈良好的线性关系,相关系数分别为0.99996和0.99997,检出限分别为0.16μg·kg~(-1)和0.10μg·kg~(-1),回收率为88.2%～98.3%,相对标准偏差(n=3)为0.1%～2.2%。结论:该实验方法简便,处理成本更加低,准确度高,重复性好,适用于鲜活水产品中孔雀石绿及其代谢物残留量的测定。     

改进铁盐催化比色法测定保健食品中原花青素

对《保健食品检验与评价技术规范》(2003年版)中保健食品中原花青素的测定方法进行了改进,建立了快速检测保健品中原花青素的方法。保健品中的原花青素用甲醇提取后,将试样溶液和正丁醇：盐酸（95：5,v/v）以及硫酸铁铵溶液混合置于20mL顶空瓶中,100℃烘箱中反应40min后,在546nm比色测定原花青素的含量。结果表明：原花青素在0-200μg/mL内线性良好,相关系数（r）为0.997。在1、2、5 g/kg 3个添加水平下进行了回收率和精密度试验,加标回收率为83.5%-97.5%,相对标准偏差（RSD,n=10)为3.12%-4.67%,满足检测标准要求。同时比较了两种方法的检测结果,发现没有明显差异,但改进后方法操作简便、快速,可用于保健品中原花青素的测定,能满足日常检测要求。     

对元肾颗粒长期毒性试验的研究

本研究观察了元肾颗粒连续灌胃3个月对大鼠的体重、血液学指标、尿常规、血清生物化学指标以及主要脏器指数和病理组织学的影响。结果表明:元肾颗粒大剂量(129.2g生药/kg)、中剂量(74.8g生药/kg)、小剂量(43.2g生药/kg),所用剂量分别相当于临床拟用剂量(126g生药/日)的71.8倍、41.6倍和24倍,连续灌胃3个月和停药3周后未发现明显的毒性反应。雄性大剂量组从第3周起、中剂量组从第11周起、雌性大剂量组从第13周起,给药大鼠体重与对照大鼠体重相比即有显著差异;恢复期内,给药组大鼠体重增长明显。