Mo(VI)-5-Br-PADAP-KBrO_3极谱吸附波研究

在0.0046mol/L HAC-0.0046mol/L NaAC(PH=4.8)溶液中,以5.39×10-4mol/L2[(5-溴-2-吡啶)-偶氮]-5-(二乙氨基)苯酚(5-Br-PADAP)与0.018mol/L KBrO3为体系,峰电位EP=-0.71V(VS.SCE),峰电流与Mo(VI)浓度在1.5×10-8mol/L-2.0×10-6mol/L范围内呈线性关系下,检出限可达5.0×10-9mol/L,并且用多种电化学手段研究极谱波的性质及反应机理,实验表明为具吸附性质的吸附波。应用该法测定污水、自来水中Mo(VI)含量及回收实验,结果表明此法简便可行。     

BSA-Au NCs体系在氯霉素检测中的应用研究

探讨了用BSA-Au NCs荧光体系,并用该体系建立测定氯霉素(chloramphenicol,CAP)的新方法。实验表明,BSA-Au NCs荧光体系在pH=7.6的PBS缓冲溶液中可以发出较强的荧光,而加入CAP后,BSA-Au NCs体系的荧光发生猝灭。且CAP浓度在4.0×10-9~4.4×10-8 mol/L范围内与BSA-Au NCs体系荧光猝灭的程度呈良好的线性关系,相关系数r=0.9972,检出限为1.2×10-9 mol/L(n=11),以此建立利用荧光猝灭法测定CAP的新方法。实验考察了常见离子等对该体系的影响,结果表明这些离子对实验的干扰有限,不会对实验产生影响。新方法应用于牛奶中CAP的检测,其相对标准偏差(RSD)≤1.88(n=6),回收率为98.8%~101.75%。     

氨基酸类保健品中17种氨基酸的在线衍生-HPLC-DAD测定

目的:建立一种快速、灵敏、高效的在线衍生-高效液相色谱(HPLC-DAD)法测定氨基酸类保健品中17种氨基酸含量的方法。方法:采用6.0 mol/L的盐酸在高纯氮气保护下酸水解保健品,采用邻苯二甲醛(o-phthaldialdehyde,OPA)9-芴甲基氯甲酸酯(9-fluorenylmethoxycarbonyl chloride,FMOC)自动在线衍生氨基酸方法,衍生试剂在0.1 M硼酸盐缓冲溶液中衍生。采用的色谱分离柱为Waters Sun FireTMC18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相50 mmol/L磷酸氢二钾(p H 6.5)和有机相[含50%乙腈及50%甲醇(v/v)],梯度洗脱,流速为1.5 m L/min,0.0~33.9 min在338 nm,33.9~40.0 min切换波长到263 nm下检测。结果:17种氨基酸线性范围均为50~2 500μmol/L,峰面积与浓度之间的线性关系良好(R2≥0.999 1)。以标准加入法测定回收率为88.23%~100.81%,相对标准偏差(RSD)为0.18%~10.69%。以3倍信噪比(S/N=3)计算方法检出限,除半胱氨酸(Cys)、脯氨酸(Pro)外,其他氨基酸的检出限为3.43~6.84μmol/L。结论:本文建立的方法可用于17种氨基酸的快速测定。     

餐饮食品中罂粟壳的快速测定方法

目的:建立餐饮食品中罂粟壳的快速测定方法。方法:通过测定餐饮食品中吗啡、那可汀、可待因、蒂巴因及罂粟碱5种生物碱来判断是否添加罂粟壳,采用理化反应法、薄层色谱法进行快速筛选,用液-质联用法进行确认并定量。液-质联用法,色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(规格为2.1 mm×100 mm,5μm),柱温40℃,流速0.2 mL·min~(-1),以乙腈与0.01 mol·L~(-1)乙酸铵溶液(pH4.3)为流动相,进行梯度洗脱,质谱ESI离子源用正扫描,MRM多反应监测模式。结果:吗啡、可待因、罂粟碱、蒂巴因及那可汀在线性范围内与其峰面积均呈良好线性关系,相关系数r=0.997 1～0.999 4,定量限(LOQ)为2.4×10~(-2)、2.4×10~(-2)、6×10~(-4)、6×10~(-4) mg·kg~(-1)及6×10-4 mg·kg~(-1),回收率、重复性、稳定性均良好。结论:建立了餐饮食品中罂粟壳的快速测定方法,该方法经济快捷,定量准确稳定,易于推广,为保障人民饮食安全,加强餐饮食品非法添加的监管提供技术支撑。     

邻菲啰啉-Fe^3＋分光光度法测定食品中的亚硫酸盐

邻菲啰啉可与Fe3＋和Fe2＋结合形成不同颜色的金属配合物。利用亚硫酸对Fe3＋离子的还原作用,使邻菲啰啉-Fe3＋配合物转化为邻菲啰啉-Fe2＋,产生显著的光谱变化,据此建立测定亚硫酸盐的光谱分析法。研究结果显示,在pH5.00的乙酸钠-乙酸缓冲溶液中,亚硫酸盐的加入使体系在510 nm处的吸光度显著增强,在一定浓度范围内510nm处吸光度的增加值与亚硫酸盐浓度呈良好线性关系,其线性范围为1.08×10-6-1.60×10-5mol/L,检测限为1.08×10-7mol/L。本方法用于测定饼干中的亚硫酸盐,回收率为92.2%-101.8%。     

乳制品中维生素B_2的快速测定方法

通过选择C_(18)柱(250mm×4.6mm,5μm);0.05 mol/L乙酸钠溶液-甲醇(65∶35)为流动相;激发波长为462nm、发射波长522 nm的色谱条件下建立一种简单快速的维生素B_2测定方法。通过该种方法得出:维生素B2最低定量限为0.11mg/100 g,方法检出限0.03 mg/100 g,相关系数0.999 9,加标回收率90.1%~91.1%,RSD(n=6)0.16%~0.44%,符合乳制品中维生素B_2测定方法,且较传统检测方式更为快速、准确。     

HPLC法测定镇宁百香果中维生素C的含量

检测镇宁扶贫产区中新引进百香果中维生素C的含量,建立快速检测维生素C色谱方法,为百香果的深加工开发提供一定的参考。条件为:Phenomenex-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱;流动相采用等度洗脱,甲醇与0.01 mol·L~(-1)磷酸二氢钾溶液(调pH至2.4)的比例为5∶95;流速为1.0 mL·min~(-1);检测波长246 nm;柱温20℃;进样量10μL。结果表明:维生素C线性范围为0～0.022848mg·mL~(-1)(R~2=0.999 9),加样回收率为98.59%～105.06%,测得镇宁百香果中的维生素C含量为12.61mg/100g。该方法快速、准确,能适用于百香果中维生素C的测定方法。     

高效液相色谱法测定禽蛋中的三聚氰胺

本实验建立了禽蛋中三聚氰胺的测定方法。采用高效液相色谱仪,乙腈：（0.01mol/L辛烷磺酸钠和0.01mol/L柠檬酸）=10：90作为流动相,C18色谱柱,检测波长为240nm。结果表明：在0.5-100μg/mL浓度范围,线性关系良好,r=0.9995;变异系数为0.6%;试样测定的相对标准偏差（RSD）〈3%。本法操作简便,测定结果准确。     

HPLC法测定婴幼儿营养米粉中泛酸的含量

本文建立了利用HPLC法测定婴幼儿米粉中泛酸含量的方法。色谱柱:Kinetex C_(18) 2.6μm,4.6×100 mm;流动相:0.02 mol·L~(-1)磷酸二氢钾溶液∶甲醇=95∶5;流速:1 mL·min~(-1);柱温:35℃;进样量:20μL;二极管矩阵检测器,检测波长200 nm。方法在0.861 2～8.612 1μg·mL~(-1)范围内线性良好,相关系数R~2=0.999 946 6,泛酸加标回收率平均值97.6%,样品测定精密度RSD为2.54%。     

一株腈水合酶产生菌的筛选及培养条件的优化研究

为选育稳定性高、耐受性强的腈水合酶的高产菌株,通过富集培养活性污泥,试用逐级增加丙烯腈浓度,同时对pH进行调控,从中筛选到一株理想腈水合酶菌株。并对该菌株培养条件进行优化研究,确定培养基为葡萄糖15g/L,酵母粉10g/L,Co2+10×10-5mol/L。28℃,180r/min培养96h,腈水合酶活力342U/mL。     

凯氏定氮-气相色谱法测定蓝莓利口酒中微量甲醇的含量

利用凯氏定氮仪蒸馏蓝莓利口酒中的甲醇,加入叔戊醇作为内标物,利用气相色谱法测定甲醇的含量。采用白酒分析专用毛细管柱CP-Wax57CB(50 m×0.25 mm×0.2μm)分离,用氢火焰离子检测器检测。进样口温度220℃,柱温35℃,程序升温:35℃,保持4min;5℃/min升至80℃;25℃/min升至200℃,保持3 min,检测器温度260℃,用内标法定量。结果表明,在100~1 000 mg/L的线性范围良好,线性方程为Y=3.42×10~(-3)X-4.152×10~(-2),相关系数R为0.999 37,回收率为88.72%~96.99%,检出限为1.2 mg/L。该方法能快速蒸馏样品,操作简单,准确度高,稳定性好,能快速大批量检测蓝莓利口酒中微量甲醇的含量。     

高效液相色谱法测定畜禽组织中的三聚氰胺

[目的]建立了用高效液相色谱法测定畜禽组织中三聚氰胺的方法。[方法]采用C18（150 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,乙腈：0.01 mol/L辛烷磺酸钠溶液（10：90,V：V）作为流动相,检测波长240nm。[结果]方法定量限为2 mg/kg,在2.0-200.0μg/mL浓度范围,线性关系良好,r=0.9998;方法回收率为72.9%-84.5%,RSD小于5%。[结论]本法操作简便,测定结果准确,适用于畜禽组织中三聚氰胺的检测。     

全自动固相萃取-GC-MS/MS检测蔬菜中的拟除虫菊酯类农药

采用全自动固相萃取-气相色谱-三重四极杆质谱联用(GC-MS/MS)检测技术,建立蔬菜中拟除虫菊酯类农药的测定方法。利用超声波辅助乙腈萃取,经过全自动固相萃取净化,气相色谱-三重四极杆质谱检测。结果表明:实验浓度范围内,目标物浓度与峰面积线性关系良好,相关系数在0.999 2～0.999 6,检出限为1.5×10~(-3)～6.0×10~(-3) mg·kg~(-1);7种拟除虫菊酯组分的回收率在78.3%～111.7%。该方法自动化程度高,灵敏度高,准确度高,适用于大批量样品中拟除虫菊酯类农药的检测。     

溴酸钾氧化酸性铬兰K催化光度法测定香菇中铁含量

在硫酸介质中,铁对溴酸钾氧化酸性铬兰K反应有较强的催化作用。据此,本文对实验条件进行优化,测定香菇中铁的含量。试验结果表明,Fe(Ⅲ)质量浓度在0.008~0.048μg/mL范围内与吸光度差?A呈良好的线性关系,其线性回归方程为y=3.0357x+0.002,相关系数R~2=0.998 2,检出限为7.39×10~(-4)μg/mL,样品加标回收率为92.5%~99.4%,操作方法简单。     

进口食品中BHA与BHT的流动注射化学发光法测定

BHA与BHT与铬(Ⅵ)发生氧化还原反应,产生的铬(Ⅲ)可催化Luminol(鲁米诺)-H2O2化学发光体系,籍此,结合流动注射技术,建立了一种高灵敏度的快速测定BHA与BHT的新方法.方法的线性范围为2.0×10-9～4.0×10-5g/mL和2.8×10-9～1.0×10-5g/mL,检出限为6.0×10-10g/mL和8.0×10-10g/mL,相对标准差为1.2%和1.4%(1.0×10-7g/mLBHA和BHT,n=11).该方法应用于进口食品中痕量BHA和BHT的测定,结果满意.     

高效液相色谱/二极管阵列法快速测定炒瓜子中糖精钠与安赛蜜

建立高效液相色谱-二极管阵列检测器快速检测炒瓜子中糖精钠、安赛蜜的分析方法。样品经过水溶提取、沉淀蛋白、高速离心,采用Agilent C_(18)色谱柱4.6 mm×150 mm分离,流动相为甲醇-0.02 mol/L乙酸铵水溶液(16∶84,V/V),流速0.6 m L/min,紫外检测波长为230 nm。一次进样时间为8 min,糖精钠和安赛蜜均能很好分离。糖精钠和安赛蜜在0.000 1~1.50 mg/m L范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.999 5~0.999 7,最低检出限为0.002 g/kg,RSD为3.1%~5.3%(n=6),不同添加水平的加标回收率为96.9%~101.7%。该方法简单、快速,重复性好,适用于快速测定炒瓜子中的糖精钠、安赛蜜。     

高效液相色谱法测定浓缩苹果汁中棒曲霉素

[目的]建立高效液相色谱法(HPLC)测定浓缩苹果汁中棒曲霉素含量的方法.[方法]用乙酸乙酯提取浓缩苹果汁中棒曲霉素,碳酸钠水溶液净化提取液,蒸干乙酸乙酯层,其残留物用乙酸缓冲液溶解.[结果]棒曲霉素浓度在10 μg/L～150 μg/L范围内与峰面积有很好的线性关系r=0.9990;棒曲霉素回收率为98%～103%,重现性好(RSD为1.8%);灵敏度高,最小检出量为10 μg/L.[结论]用HPLC测定浓缩苹果汁中棒曲霉素的含量可操作性强、准确度高.     

高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中的盐酸克伦特罗

本实验采用高效液相色谱-串联质谱法对猪肉中的盐酸克伦特罗进行检测,在1~20 ng/mL范围内,色谱峰面积(y)与盐酸克伦特罗浓度(x)呈线性关系,检出限为0.33 ng/mL(信噪比为3)。线性回归方程y=1.114x-0.012,相关系数为0.999 5。由此可见,高效液相色谱-串联质谱法检测盐酸克伦特罗具有良好的分析性能。     

浅圆仓储存进口大豆温度传导规律

基于matlab软件的数据可视化功能及模拟技术,对浅圆仓粮堆内易发热区域进行温度监测及数据分析。结果表明,随着时间的变化,粮堆中部的粮温有上升的趋势,在15d内温度上升约3.25℃。粮堆中部温度扩散速度在两条直径方向上有显著差异,由直径CD面扩散速率方程Y=0.2592e~(0.3765x)可得粮堆CD面温度扩散速度为在1.67×10~(-3) m~2/h,同样方法可得AB面扩散速度为1.48×10~(-2) m~2/h,此研究对粮情处理具有重要的理论指导意义。     

高效液相色谱法测定浓缩苹果汁中棒曲霉素

[目的]建立高效液相色谱法(HPLC)测定浓缩苹果汁中棒曲霉素含量的方法.[方法]用乙酸乙酯提取浓缩苹果汁中棒曲霉素,碳酸钠水溶液净化提取液,蒸干乙酸乙酯层,其残留物用乙酸缓冲液溶解.[结果]棒曲霉素浓度在10 μg/L～150 μg/L范围内与峰面积有很好的线性关系r=0.9990;棒曲霉素回收率为98%～103%,重现性好(RSD为1.8%);灵敏度高,最小检出量为10 μg/L.[结论]用HPLC测定浓缩苹果汁中棒曲霉素的含量可操作性强、准确度高.