婴幼儿配方奶粉中氯霉素残留的酶联免疫分析法

[目的]建立测定婴幼儿配方奶粉中氯霉素残留的酶联免疫分析法.[方法]用乙酸乙酯对样品中的氯霉素残留进行提取,用酶联免疫试剂盒进行检测.[结果]方法检测低限为0.075μg/kg;在0.1μg/kg和0.3μg/kg两个添加水平,样品加标回收率分别为85%～120%和91%～119%;重复性试验CV%分别为6.35%和5.31%;重现性试验CV%分别为11.88%和12.92%.[结论]本方法灵敏度、准确度和精密度均符合残留分析质量控制的要求,适用于婴幼儿配方奶粉中氯霉素残留的快速检测.     

气相色谱及液质联用法检测和确证5种动物食品中丙线磷残留量

本文建立了气相色谱分析及液相-质谱确证方法对5种动物食品中丙线磷残留量的检测方法.5种动物样品经过乙腈提取,过氟罗里硅土固相萃取柱净化,气相色谱仪选择FPD检测器,液相色谱-串联质谱仪(带EI源)进行丙线磷残留量的分析和确证分析.气相色谱法中丙线磷在5-400μg/kg内含量与其蜂面积呈现良好的线性关系,相关系数为0.999,检测低限为10.0μg/kg.丙线磷添加浓度在100、50.0、200.0μg/kg时,添加回收率分别在76.20%-110.0%之间.液质联用作为丙线磷的确证方法,检测低限为5.0μg/kg.结果表明:本文建立的丙线磷检测和确证方法简便、经济、快速、准确.     

LC-MS法快速测定蜂蜜中甲硝唑地美硝唑和洛硝哒唑

建立了液相色谱-串联质谱法(LC-MS)快速测定蜂蜜中甲硝唑、地美硝唑和洛硝哒唑的检测方法。以水为提取溶剂,加入适量甲醇,乙酸乙酯萃取,经浓缩、复溶、过滤,通过LC-MS法检测枣花蜂蜜中3种硝基咪唑类药物残留,以外标法定量。测定当加入甲硝唑量分别为2.5μg/kg、10.0μg/kg和50.0μg/kg时,回收率分别为85.2%、82.7%和81.0%,当加入地美硝唑量分别为5.0μg/kg、20.0μg/kg和100.0μg/kg时,回收率分别为92.3%、88.4%和88.7%,当加入洛硝哒唑量分别为5.0μg/kg、20.0μg/kg和100.0μg/kg时,回收率分别为92.3%、73.9%和76.6%。甲硝唑、地美硝唑、洛硝哒唑检出限分别为0.1μg/kg、0.2μg/kg和0.2μg/kg。结果表明:该方法稳定性好,准确度高,操作简单、快速,可以满足低残留量的检测要求。     

葡萄酒中恶霜灵残留液相色谱-串联质谱检测

[目的]建立了葡萄酒中中恶霜灵残留量的液相色谱-串联质谱分析方法。[方法]样品直接注入液相色谱仪,经AgilentXDB-C18色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱。以电喷雾正离子（ESI＋）模式电离,多反应监测（MRM）模式检测,基质匹配标准溶液外标法定量。[结果]恶霜灵2-400μg/L范围内呈线性相关,相关系数（r）均大于0.999;其定量限为5μg/L。葡萄酒样品在5、10和20μg/L添加水平时,恶霜灵的回收率范围分别为91.5%-111.2%,相对标准偏差（RSD）分别为6.2%-8.6%,可以满足葡萄酒中恶霜灵残留量的检测需要。[结论]本方法无需前处理,灵敏度高,选择性好,同时定性定量,对葡萄酒中恶霜灵含量的测定及评估更为准确。     

高效液相色谱法测定动物源性食品中敌菌净残留量

本试验建立了测定动物源性食品中敌菌净残留量的高效液相色谱法。样品用碱性二氯甲烷提取并经浓缩后,在酸性条件下用正己烷、乙酸乙酯和阳离子交换小柱净化。固体提取物溶解在0.1mol/L盐酸溶液中,用配有紫外检测器的高效液相色谱仪测定,外标法定量。敌菌净线性范围为0.01-2.5μg/mL,其相关系数和回归方程分别为r=0.99986,y=13.3808 x-0.1409;样品平均加标回收率为87.8%-97.1%,相对标准偏差为2.73%-7.32%;方法的最低检出限为0.01mg/kg。     

QuEChERS-固相萃取-UHPLC-MS/MS法快速检测猪肾中氟虫腈及其代谢物残留量

利用Qu ECh ERS-固相萃取法结合高效液相色谱—串联质谱法检测猪肾中氟虫腈及其3个代谢物残留量。样品用甲酸乙腈和商品化多兽残Qu ECh ERS盐包提取,采用固相萃取净化,外标法定量。在不同浓度的加标水平下,氟虫腈及其代谢物在猪肾中的平均回收率为95.3%~105.7%,相对标准偏差为2.68%~7.58%,方法检出限在0.0033μg/kg~0.50μg/kg,定量限在0.011μg/kg~1.50μg/kg范围内。该方法高效、简单、准确、灵敏,适用于对猪肾样品氟虫腈及其3种代谢物的快速定量分析。     

酶联免疫法与液相色谱-串联质谱法测定水产中氯霉素残留

运用酶联免疫法和液相色谱-串联质谱法测定水产中的氯霉素残留。结果显示,ELISA法最低检测限为0.0125μg/kg,鱼、虾、贝类样本的添加回收率为80.4%-101.3%,变异系数为5.7%-11.5%;LC-MS/MS法最低检测限为0.1μg/kg,样本添加回收率为82.7%-98.2%,变异系数为6.2%-9.7%。用酶联免疫法对实际样品进行检测,筛选出5个阳性样本,经液相色谱-串联质谱法确证亦为阳性,且测定结果一致。研究表明,酶联免疫法快速、灵敏、可靠,为水产品中氯霉素的残留检测提供了快速筛选方法,而液相色谱-串联质谱法准确度高,适用于阳性样本的确证和精确定量。     

气相色谱-串联质谱法测定牛奶中20种有机氯农药残留

建立了牛奶中20种有机氯农药残留的气相色谱-串联质谱检测方法。样品采用正己烷-丙酮混合溶剂提取,凝胶渗透色谱和弗罗里硅土固相萃取联合净化,气相色谱-串联质谱测定。标准溶液在4μg/L-400μg/L范围内线性关系良好;方法的定量限为0.8μg/kg。20种有机氯农药在3个水平（0.8、2.0、10.0μg/kg）的加标回收率为62.2%-103.8%,相对标准偏差（RSDs）为3.4%-13.1%。该分析方法稳定可靠,灵敏度高,适合牛奶中多种有机氯农药残留量的检测。     

气质联用法检测水产品中己烯雌酚含量并用液相色谱串联质谱验证

改进了水产品中己烯雌酚的检测方法。样品用乙酸乙酯提取,HLB固相萃取柱净化,BSTFA-TMCS吡啶溶液80°C衍生;经过HP-5MS（30m×0.25mm,0.25μm）毛细色谱柱分离,再经过单四级杆质谱仪选择离子扫描（m/z：383、397、412、413）确定两种结构的衍生物,用气质联用仪检测其衍生物从而间接检测己烯雌酚。以反式衍生物做定量物质,在5-180μg/kg浓度范围获得良好线性（R=0.995）;3个添加浓度（1、2、5μg/kg）下的平均回收率为90.15%-92.82%,标准偏差为6.7%-9.3%。阳性样品经过乙酸乙酯提取后吹干,HLB固相萃取柱净化,甲醇定容后,用配备RBAXSB-C18柱（2.1×150mm,3.5μm）的高分辨率液相色谱串联质谱仪进行验证,确保检测的可靠性。     

高效液相色谱法测定畜禽组织中的三聚氰胺

[目的]建立了用高效液相色谱法测定畜禽组织中三聚氰胺的方法。[方法]采用C18（150 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,乙腈：0.01 mol/L辛烷磺酸钠溶液（10：90,V：V）作为流动相,检测波长240nm。[结果]方法定量限为2 mg/kg,在2.0-200.0μg/mL浓度范围,线性关系良好,r=0.9998;方法回收率为72.9%-84.5%,RSD小于5%。[结论]本法操作简便,测定结果准确,适用于畜禽组织中三聚氰胺的检测。     

粮谷中熏蒸剂残留量的气相色谱测定

采用通过改进了的Bielorai蒸馏提取器，建立了粮谷中熏蒸剂残留量的气相色谱测定方法。本方法提高了低沸点熏蒸剂的回收率。结果表明熏蒸剂在0．004μg／mL～4．000μg／mL时具有良好的线性关系，相关系数r=0．9999。不同熏蒸剂方法检出限为0．020mg／kg-0．004mg／kg（S／N〉3）。在5个添加水平上进行加标回收试验（n=10），平均回收率为93．37％～98．43％。该方法简单、灵敏、高效、成本低。     

UPLC／MS／MS测定动物组织中4种氟喹诺酮类药物残留量

本文建立了动物组织中4种氟喹诺酮类药物（恩诺沙星、环丙沙星、氧氟沙星和诺氟沙星）同时检测的超高效液相色谱串联质谱法。采用乙腈提取样品中的药物,然后加入乙腈饱和正己烷脱脂、除杂,提取液浓缩、定容后进超高效液质联用仪（UPLC／MS／MS）检测,外标法定量。方法的回收率为75％-100％,相对标准偏差〈10％．定量限为1μg／kg。     

固相萃取-气相色谱法同时检测出口绿豆中的7种农药残留

本文采用固相萃取-气相色谱配电子捕获检测器法（SPE-GC/ECD）,建立了绿豆中7种农药（毒死蜱、三氯杀螨醇、甲氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯）多残留的简单快速测定方法,检出限1.6～4.2μg/kg,在0.005～0.5μg/mL范围内线性关系良好,r在0.9978～0.9998间,在0.055、0.100、0.205μg/mL 3个添加浓度水平上平均回收率在89.5～122.4%,精密度（RSD）为2.68～9.61%。本方法能够减少复杂样品基质的背景干扰,操作简单,分析成本低,检测结果灵敏、可靠,适用于日常工作中大批量出口绿豆农残检测。     

气相色谱法测定水果、蔬菜中多种拟除虫菊酯类农药残留

【目的】建立快速、准确测定水果、蔬菜中4种拟除虫菊酯类农药残留量的方法。【方法】微波加速反应系统提取农药残留,固相萃取（SPE）柱净化,毛细管柱气相色谱法-μECD检测器测定。【结果】可同时分离检测4种拟除虫菊酯类农药残留,检出限均可达到0．00μg／mL,甲氰菊酯在0．001-5μg／mL范围内、其他3种菊酯在0．001～10μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r〉0．9990;回收率为76．2％-105．9％,相对标准偏差为3．4％-12．0％。【结论】本方法灵敏度高、净化效果好、节省时间。     

二喹啉甲酸法在食品加工用具蛋白质残留现场快速检测的应用

[目的]探讨二喹啉甲酸法现场快速检测食品加工用具上蛋白质残留的应用前景。[方法]以棉签为反应载体,通过检测限测定试验、反应时间条件试验、还原性物质干扰试验和现场应用试验,研究二喹啉甲酸法检测蛋白质的检测限、干扰因素和实际应用情况。[结果]棉签二喹啉甲酸法能检测50μg以上的蛋白质,5000μg的3种还原糖、低于2μg的维生素C和5μg维生素B1不会产生干扰。[结论]棉签二喹啉甲酸法方法简便,结果直观,检测限低,是现场快速检测食品加工用具蛋白质残留的理想方法。     

气相色谱-质谱法测定葡萄中扑灭津残留量

[目的]建立了气相色谱-质谱法测定葡萄中扑灭津残留量的分析方法。[方法]样品经乙腈提取,盐析,弗罗里硅土固相萃取柱净化,气相色谱-质谱测定,选择离子监测模式,外标法定量。[结果]在0.1-4mg/kg的范围内线性良好（r〉0.99）,在0.05-0.25mg/kg的添加水平范围内,平均回收率为90%-100%,相对标准偏差（RSD）为4.7%-7.4%,检出限（LOD）为0.025mg/kg,测定低限（LOQ）为0.05mg/kg。[结论]该方法简便、快速、灵敏、准确、低成本、耐用,适合葡萄中扑灭津残留量的测定。