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本文建立了使用高效液相色谱法检测淀粉类食品中顺丁烯二酸的方法,以50%甲醇溶液萃取,0.5N氢氧化钾皂化(必要时)样品后,以高效液相色谱的C18柱分离,紫外检测器检测,以保留时间定性,外标法定量。该检测方法操作简便快速,在0.2 ug/m L~5.0 ug/m L的线性范围内,检测的检出限为1.4mg/L,回收率为80%以上,精密度为1.39%,满足准确定量检测淀粉类食品中顺丁烯二酸的要求。 相似文献
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应用水中三氯乙醛在常温下加碱能完全快速转化为三氯甲烷的原理,通过吹扫捕集GC/MS法测定加碱前后水中三氯甲烷的含量之差,反算得到水中三氯乙醛的含量。常规方法为将NaOH分别加入到配制好的含有不同浓度标准溶液的容量瓶中,使其转化为三氯甲烷,抽取一定量进行测定,误差较大。本方法为将NaOH直接注入进样器,使其在吹扫捕集中完全转化,大大减小了人为误差。本方法线性范围0.5-20ug/L,检出限为0.05ug/L,相对标准偏差〈2.3%,平均回收率为97.5%。方法的简单便捷,结果准确可靠,能够满足饮用水源中三氯乙醛的分析需要。 相似文献
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对国家标准GB/T 5009.18-2003《食品中氟的测定》第三法—氟离子选择电极法进行了改进研究。研究了氟离子选择电极的性能检查、pH值和温度对测定结果的影响以及标准曲线的变化规律;研究了蔬菜的样品前处理方法并优化了标准曲线,提出了加大称样量和多点校正曲线的改进方法,使结果更为准确;研究了回收率、精密度和检出限,氟离子浓度在0.02 ug/mL5.0 ug/mL的浓度范围内,加标回收率的范围为70%-115%,相对标准偏差范围为0.82%-4.94%,检出限为0.2 mg/kg。该方法适合蔬菜中氟的测定,特别是氟含量较低的蔬菜中氟的测定。 相似文献
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采用铁青化钾—硝酸体系,以氢化物-原子荧光法检测水中铅,本方法选择了最佳酸度,用硝酸作载流,将铁氰化钾放入硼氢化钾碱性溶液中作为还原剂溶液.结果表明,铅的测定范围0.2~20ug/L,该方法的简便快速,检测限低、精密度高、准确度高,回收率高,可用于水中铅的测定. 相似文献
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建立高效液相色谱法同时测定冰淇淋中6种人工合成色素(柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝)的检测方法.冰淇淋经过溶解成液态通过聚酰胺粉吸附法提取,再制成溶液.通过Kromasil-C18反相色谱柱进行分离,以甲醇和0.02mo1/L乙酸铵缓冲液为流动相进行低压梯度洗脱,在254nm波长处进行检测,6种色素在1-50ug/ml浓度范围内与峰面积均成良好线性关系( r=0.9999),添加平均回收率为88-101%,RSD在0.51%-3.52%之间.方法检出限为0.16-1.04mg/kg.该方法具有分离度好,灵敏度高,处理简便,成本低等优点,适用于冰淇淋中6种色素的测定. 相似文献
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本文采用离子色谱-电导检测器建立了测定多种状态进出口化妆品中三乙醇胺含量的检测方法。方法对流动相、萃取时间等进行了优化,优选2.5 mmol/L甲烷磺酸-5%乙腈水溶液为流动相,采用正己烷旋涡提取10 min。试验结果表明,方法在1 mg/L500 mg/L浓度范围线性良好,相关系数为0.9999,方法的检出限和定量限分别为30 mg/kg和80 mg/kg,水状、膏状、乳状、粉状、油状化妆品低、中、高三水平回收率为94%113%,对应的精密度RSD为3.32%4.92%,证明该方法满足实际检测需要,将该方法用于市售进出口化妆品样品中三乙醇胺的测定,结果部分有检出,说明风险存在。 相似文献
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运用高效液相色谱法测定以蜜饯中乙二胺四乙酸二钠。样品用水溶解,加入氯化铁溶液,采用C18柱分离,以甲醇和0.075 mo L/L KH_2PO_4水溶液进行梯度洗脱,出峰时间定性,外标法定量。结果表明:该方法的乙二胺四乙酸二钠检出限为20 mg/kg,线性范围为2~50μg/m L,相关系数r=0.999 83,回收率为94.2%~97.5%,相关标准偏差(RSD)0.47%。该方法前处理简便、灵敏度高、分离效果好、精确度高和精密度好,对蜜饯中乙二胺四乙酸二钠的含量测定更有针对性。 相似文献
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[目的]建立快速、准确地测定中药材中汞和砷含量的方法.[方法]微波消解处理样品,流动注射-氢化物发生-原子吸收法检测.[结果]汞在0.002 mg/L~0.02 mg/L浓度范围内线形良好,检出限为0.0004mg/L;砷在0.02 mg/L~0.16 mg/L浓度范围内线形良好,检出限为0.001mg/L,相关系数均大于0.99990;汞的回收率在85.0%~93.8%,砷的回收率在89.4%~102.0%,相对标准偏差分别为5.5%和4.1%.[结论]该方法省时、节能、准确度高. 相似文献
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本次试验采用氢化物发生原子荧光光谱法测定大米中的总砷,研究了KBH_4浓度、溶液酸度和共存离子等方面对大米中总砷测定结果的影响。结果表明,在硝酸—过氧化氢体积比为5∶2的微波消解下,砷的线性范围为0~80 g/L,该方法回收率在96.0%~106.0%,检出限为0.3 g/L。该方法快速、准确度高,应用于大米中总砷的检测,获得满意结果。 相似文献
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建立了气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定油类婴幼儿护理产品中18种多环芳烃(PAHs)的方法。样品首先经过环己烷溶解、二甲亚砜萃取、环己烷反萃取、亚铁氰化钾和乙酸锌沉淀处理后,再用气相色谱-串联质谱进行定性及内标法定量分析。结果表明,18种多环芳烃在5μg/L~100μg/L的浓度范围内线性良好,R2在0.9934~0.9992范围内,平均回收率在73.3%~125%之间,相对标准偏差(RSD)为0.55%~8.58%(n=6)。将本方法应用到实际的婴幼儿润肤油、橄榄油、抚触油产品检测中,结果显示能够实现PAHs的简单、快速、准确检测。 相似文献
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通过探索超高效液相色谱分离,串联质谱测定以及样品前处理条件,建立了罗非鱼肉中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物多残留物分析方法。罗非鱼中4种药物的检测限(CCα)为0.03-0.05μg/kg,定量限(CCβ)为0.05~O.09μg/kg。在0.5-100μg/L浓度范围,4种药物的质谱测定值与浓度线性关系良好。在0.25-10μg/kg水平浓度范围,罗非鱼中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物平均添加回收率在89.1%-103.5%之间,日间变异系数为2.6%-12.4%。 相似文献
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镉(Cd)是铁矿石中重点关注的微量有害元素。目前,铁矿石中镉含量的国家标准检测方法为ICP-Ms法。由于ICP-Ms设备昂贵,限制了方法的应用和推广。本文针对铁矿石和镉元素的特点,建立了盐酸-硝酸体系高压密封微波消解,石墨炉原子吸收光谱检测铁矿中镉含量的分析方法。通过实验确立了酸介质为1.5%硝酸+0.5%盐酸,基体改进剂为0.2%磷酸二氢铵,灰化温度为750℃,原子化温度为1550℃。通过基体匹配和加入基改剂,消除了基体干扰。在优化的条件下,测定镉元素检出限为0.05ug/L,方法精密度良好,回收率为96%~119.0%。本方法与ICP-Ms法的分析结果吻合,且简便快速、检测成本低。 相似文献
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止咳水试样用50%甲醇水溶液超声提取,经有机滤膜过滤后,利用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)进行检测,建立了止咳水中31种毒品成分的快速测定方法。分析物采用电喷雾离子源(ESI),正离子多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。可待因等28种组分在2~50μg/L浓度范围内线性关系良好,检出限在0.2~2μg/L范围内,在10~50μg/L添加浓度范围内回收率为80.1%~109%;大麻酚、四氢大麻酚、大麻二酚物质在10~200μg/L浓度范围内线性关系良好,检出限均为4μg/L,在50~250μg/L添加浓度范围内回收率为81.2%~109%;化合物的相对标准偏差(RSD)为1.7%~14.4%。所建立的方法灵敏度高,简便快捷,稳定性好,可用于止咳水中毒品类物质的定性鉴定及定量分析,为该类物质的快速检测提供技术支撑。 相似文献
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对酱油中氨基甲酸乙酯检测方法进行研究和探讨。主要采用紫光分光光度法、荧光广度法对酱油中的氨基甲酸乙酯进行有效测定。荧光法检测醋中苯甲酸含量为0.18 mg/L,紫外法检测结果为0.19 mg/L,荧光法检测酱油中苯甲酸含量为0.15 mg/L,紫外法检测为0.18 mg/L,荧光法检测醋的最低检测限为0.01 mg/L,紫外法检测显示0.04 mg/L,荧光法检测酱油的最低检测限为0.01 mg/L,紫外法检测显示0.04 mg/L。经检测显示检出限为0.05 mg/L,加标回收率在70%~90%,相对标准偏差在4%~5%。在对酱油中氨基甲酸乙酯测定的紫光分光光度法和荧光光度法中,荧光光度法的检出效果相对更好。 相似文献