三波长紫外分光光度法测定甘草中总黄酮含量

[目的]建立有效消除光谱吸收峰不对称给定量分析造成的影响,并校正基于干扰组分的吸收光谱具有线性吸收产生的基线倾斜的方法.[方法]本实验采用三波长紫外分光光度法.[结果]线性回归方程为△A=-0.02048+122.64865*C,相关系数r=0.99982.说明总黄酮的浓度在0.002～0.0042mg/mL范围内,△A与浓度C之间呈良好的线性关系,可按标准曲线进行定量分析.[结论]本方法的平均回收率为98.76%～101.97%,变异系数小于1%.而且,本法操作简便、快速、准确,具有良好的分析应用前景.     

邻菲啰啉分光光度法测定白砂糖中铁含量

拟建立一种快速、方便、准确可靠的测定白砂糖样品中铁含量的测定方法—邻菲啰啉分光光度法,通过这种方法,可以对白砂糖中的铁进行定量测定,从而确定白砂糖的保质期以及降低其作为原料对饮料企业的影响。样品溶解于水后与盐酸羟胺反应,样液中的Fe~(3+)还原成Fe~(2+),在p H值为3~7的溶液中,邻菲啰啉与Fe~(2+)生成稳定的橙红色络合物;该络合物在波长510 nm有最大吸收值,产物与标准系列比较即可定量。通过实验得出最佳实验条件是最大吸收波长为510 nm,乙酸–乙酸铵缓冲溶液用量为5.0 mL,邻菲啰啉溶液的用量为1.5 mL,显色时间为10~60 min;在此最佳条件下的回归方程y=0.011 8x+0.010 1,r=0.999 0,线性良好;样品平行试验测定结果 RSD均小于5%,该法与火焰原子分光光度法结果间的相对偏差在1%~5%。所建立的邻菲啰啉分光光度法,能够快速、准确地测得白砂糖样品中铁的含量。平行试验以及方法比较均证实该条件下测得的结果精密度、准确性高。     

分光光度法测定乳粉中胆碱含量的不确定度评定

根据《婴幼儿食品和乳品中胆碱的测定》测定乳粉中胆碱的含量,建立分光光度法测定乳制品中胆碱的不确定度数学模型,通过分析其测定的过程,确定影响结果的不确定度的主要分量来源,进行逐一分析并计算,评定出测量结果的合成标准不确定度和扩展不确定度。通过探讨这类测定方法的不确定度计算方法和步骤,建立一种简单、适用的测量不确定度的评估方法。     

分光光度法测定水中三乙胺有关问题探讨

针对溴酚蓝分光光度法测定水中三乙胺过程中遇到的有关试剂、方法方面的问题进行了实验和探究。     

分光光度法测定食品中的铝含量方法探究

我国实验室测定食品及水质检测样品中的铝含量有多种方法,其中应用最为广泛的是分光光度法。利用微波消解对食品检测样品进行预处理(水样可以直接取样测定),试样经处理后,选择分光光度法,三价铝离子与铬天青S反应生成蓝绿色的四元胶束。该方法相对具有较高的精准度,易操作,显色反应灵敏,能够满足食品铝含量的测定要求。     

分光光度法在食品蛋白质中二硫键含量测定中的应用

为探讨分光光度法用于食品蛋白质二硫键含量测定的应用方法及价值,以豆浆为研究对象,分别对其进行处理后用分光光度法测试。结果表明,豆浆样品体积与游离巯基的吸光度表现为较好的线性关系,y=0.168 2x,r2=0.996;样品体积与总巯基含量的吸光度表现为正比,y=0.288 8x,r2=0.998;样品中二硫键含量为8.886μmol/g。由此表明,分光光度法在不同食品蛋白质二硫键含量测定中均具有较好的应用效果。     

亚甲基蓝分光光度法测定味精中硫化钠

建立了亚甲基蓝分光光度法测定味精中硫化钠含量的方法,重点考察了样品前处理条件。结果表明,硫离子在0．01-0．5ug／mL的浓度范围内,标准曲线的线性关系良好,R2=0．9996,方法的定量限为0．01mg／kg;在0．02—2mg／kg的添加水平下,样品的回收率在90％．118％之间,相对标准偏差（n=7）在3．4％-9．9％之间。本方法适用于味精、增鲜味精、加盐味精中硫化钠的检测,具有较高的灵敏度和准确性。     

钼蓝光度法测定钼铁中磷量的不确定度评定

按照国家标准GB/T5059.6-2007中的方法Ⅱ进行钼铁中磷含量的测定,对测定过程中产生不确定度的原因进行分析,并对测量结果的不确定度进行评定。该方法测定磷量的扩展不确定度U=0.002%,置信区间为95%。     

高效液相色谱法测定动物源性食品中敌菌净残留量

本试验建立了测定动物源性食品中敌菌净残留量的高效液相色谱法。样品用碱性二氯甲烷提取并经浓缩后,在酸性条件下用正己烷、乙酸乙酯和阳离子交换小柱净化。固体提取物溶解在0.1mol/L盐酸溶液中,用配有紫外检测器的高效液相色谱仪测定,外标法定量。敌菌净线性范围为0.01-2.5μg/mL,其相关系数和回归方程分别为r=0.99986,y=13.3808 x-0.1409;样品平均加标回收率为87.8%-97.1%,相对标准偏差为2.73%-7.32%;方法的最低检出限为0.01mg/kg。     

酱鸭腿中亚硝酸盐含量的不确定度分析

按照分光光度法测得酱鸭腿中亚硝酸盐含量,再通过建立数学模型,分析得出影响酱鸭腿中亚硝酸盐含量的不确定度的主要因素有测定用样液中亚硝酸钠质量、测量重复性、样液体积、样品称量和分光光度计,将这些变量的不确定度进行合成和扩展,得出酱鸭腿中亚硝酸盐含量的不确定度。其不确定度报告为酱鸭腿中亚硝酸盐含量(1.23±0.11)mg/kg,包含因子k=2。     

食醋中氯化钠含量的准确测定

按照GB 18187-2000《酿造食醋》标准测定氯化钠的含量时,如果样品酸度过大,易导致滴定终点延迟甚至观察不到终点,实验证明将溶液p H调至中性后测定,终点变色突跃明显,准确度明显提高。     

乳制品中维生素B_2的快速测定方法

通过选择C_(18)柱(250mm×4.6mm,5μm);0.05 mol/L乙酸钠溶液-甲醇(65∶35)为流动相;激发波长为462nm、发射波长522 nm的色谱条件下建立一种简单快速的维生素B_2测定方法。通过该种方法得出:维生素B2最低定量限为0.11mg/100 g,方法检出限0.03 mg/100 g,相关系数0.999 9,加标回收率90.1%~91.1%,RSD(n=6)0.16%~0.44%,符合乳制品中维生素B_2测定方法,且较传统检测方式更为快速、准确。     

高效液相色谱法同时检测染发剂中3种二氨基酚类物质

建立了采用高效液相色谱法同时检测染发剂中3种二氨基酚类物质含量的方法。样品经0．1％甲酸水溶液提取,正己烷净化后,用ZORBAXEclipsePlusC8色谱柱进行分离,流动相为甲醇、乙腈和0．2％庚烷磺酸钠水溶液,梯度洗脱。分离后采用紫外检测器进行检测,外标法定量。在优化实验条件下,3种化合物的线性范围为0．2—10．0mg／L,相关系数均大于0．998。3种二氨基酚类化合物的检出限为0．1mg／L,定量下限为0．2mg／L,加标平均回收率为76．0％-109．8％,相对标准偏差均不高于7．9％。该方法灵敏度高、操作简单高效,适用于染发剂中3种二氨基酚类物质的检测。     

盐酸萘乙二胺分光光度法测定腌菜中的亚硝酸盐

用盐酸萘乙二胺分光光度法测定酱腌菜中的亚硝酸盐含量,是食品检测中常用的亚硝酸盐检测方法.本文用该方法检测5种酱腌菜的亚硝酸盐含量,测定时亚硝酸盐标准溶液在538 nm有最大吸收峰,加标回收率为92.5％,5种酱腌菜的亚硝酸盐报出值分别为2.1 mg/kg、1.1 mg/kg、1.3 mg/kg、2.4 mg/kg和1.3 mg/kg,该方法检出限为1 mg/kg,标准要求≤20 mg/kg.因此,单项判断为合格.     

星箭分离前后的联合统计定轨方法

提出了利用星箭分离前后包括对火箭和卫星测量的多测段数据进行统计优化的定 轨方法。在定轨过程中,分别采用了基于单位矢量的状态转移矩阵构造方法和有限差分法来 计算状态转移矩阵,对两种方法的特点进行了分析,并对分段定轨和联合定轨在两种定轨方 法下的计算结果进行了比较。计算结果表明,在星箭分离速度增量与实际情况一致的情况下 ,联合定轨的结果优于分段定轨的结果。在相同测量数据条件下,有限差分法定轨的结果优 于单位矢量法。