固相萃取-高效液相色谱同时测定水果蔬菜中吡虫啉、吡虫清残留量

[目的]建立一种能够同时测定番茄、黄瓜、芦柑等样品中吡虫啉、吡虫清残留量的反相高效液相色谱检测方法.[方法]采用反相高效液相色谱法,样品用乙腈提取,固相萃取净化,HPLC-DAD分离检测,外标法定量.[结果]峰面积与样品浓度在0.02mg/kg～0.4mg/kg范围内呈良好的线性关系,线性回归系数大于0.9996;样品加标回收率为85.8%～102%,相对标准偏差2.73%～8.67%,最低检测限达到0.009mg/kg.[结论]各项提标均能够满足检验检疫要求.     

高效液相色谱法和高效液相色谱-质谱/质谱法测定荔枝中对氯苯氧乙酸（钠）

建立了荔枝中对氯苯氧乙酸（钠）残留量的液相色谱和液相-串联质谱检测方法,采用碱性水提取,利用二氯甲烷液液萃取进行净化,用液相色谱方法在280 nm检测,检出限为0.02 mg/kg。在负离子模式下进行液质串联质谱检测,检出限为0.01 mg/kg。本方法的添加回收率在78.2%～106.7%,变异系数为2.0%～12.2%。回收率、检测限等技术参数均能满足相关检测要求。本方法应用于65个实验样品的检测,其中有两个样品为阳性,含量分别为0.032 mg/kg及0.026 mg/kg。     

酱油中氨基甲酸乙酯检测方法

对酱油中氨基甲酸乙酯检测方法进行研究和探讨。主要采用紫光分光光度法、荧光广度法对酱油中的氨基甲酸乙酯进行有效测定。荧光法检测醋中苯甲酸含量为0.18 mg/L,紫外法检测结果为0.19 mg/L,荧光法检测酱油中苯甲酸含量为0.15 mg/L,紫外法检测为0.18 mg/L,荧光法检测醋的最低检测限为0.01 mg/L,紫外法检测显示0.04 mg/L,荧光法检测酱油的最低检测限为0.01 mg/L,紫外法检测显示0.04 mg/L。经检测显示检出限为0.05 mg/L,加标回收率在70%~90%,相对标准偏差在4%~5%。在对酱油中氨基甲酸乙酯测定的紫光分光光度法和荧光光度法中,荧光光度法的检出效果相对更好。     

易褪色纺织品中游离甲醛的测定方法

建立了一种高效液相色谱分离和测定纺织品中游离甲醛的新方法,本方法对检测易褪色纺织品中的水解游离甲醛灵敏度高,准确性好,该方法最低检测限为2.5mg/kg,回收率在89.50%～101.69%之间,相对标准偏差为3.23%～4.05%。     

QuEChERS-GC-MS/MS法同时测定茶叶中18种农药残留

建立茶叶中18种农药残留的气相色谱-三重四级杆串联质谱(GC-MS/MS)检测方法。茶叶经过QuEChERS前处理,定容至1mL后,采用GC-MS/MS进行定性、定量检测分析。结果表明,18种农药在0.05~1.00 mg/kg质量浓度范围内线性关系良好,相关系数R2≥0.995;在空白茶叶基质中分别添加加标浓度为0.10 mg/kg、0.50 mg/kg、1.00 mg/kg;其加标平均回收率为89.34%~92.87%、精密度为5.015%~9.021%、检出限为0.0103~0.0254 mg/kg;各参数均符合GB/T 27404-2008《实验室质量控制范围食品理化检测》相应参数要求,表明该方法科学可靠;同时,该方法具有高效、灵敏、快速等特点。     

GC—MS法测定大豆蛋白粉中乙草胺残留量

[目的]建立测定大豆蛋白粉中乙草胺残留的方法.[方法]采用气相色谱-质谱测定法,样品中乙草胺用乙腈提取,经中性氧化铝和氟罗里硅土混合柱净化后,采用HP-5MS石英毛细管柱于气相色谱-质谱仪进行测定.[结果]实验采用添加法测定回收率,添加水平为0.005mg/kg～0.5mg/kg时,其平均回收率为91.2%～95.8%.本方法的最低检出限为测定0.005mg/kg.[结论]本方法灵敏度高,速度快,重复性好.     

气相色谱—质谱法测定酱菜中的丙酸残留

建立了气相色谱-质谱测定出口酱菜中丙酸残留量的方法。酱菜以水蒸汽蒸馏方法进行提取和净化,采用气相色谱质谱测定,选择离子监测模式检测。方法的检出限为1mg/kg,在10-100 mg/L的范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9995;在100 mg/kg5、0 mg/kg2、0 mg/kg、10 mg/kg 4个添加水平下,丙酸的添加回收率在97.0%-106.7%之间,相对标准偏差（RSD）为3.0%。该方法灵敏度高,水蒸汽净化效果良好,能有效消除杂质基质带来的干扰,可作为日常样品中丙酸残留量的检测和确证方法。     

盐酸萘乙二胺分光光度法测定酱腌菜中的亚硝酸盐

用盐酸萘乙二胺分光光度法测定酱腌菜中的亚硝酸盐含量,是食品检测中常用的亚硝酸盐检测方法。本文用该方法检测5种酱腌菜的亚硝酸盐含量,测定时亚硝酸盐标准溶液在538 nm有最大吸收峰,加标回收率为92.5%,5种酱腌菜的亚硝酸盐报出值分别为2.1 mg/kg、1.1 mg/kg、1.3 mg/kg、2.4 mg/kg和1.3 mg/kg,该方法检出限为1 mg/kg,标准要求≤20 mg/kg。因此,单项判断为合格。     

QuEChERS与液相色谱-串联质谱联用检测保健食品中的双醋酚丁、托拉塞米和脱乙酰比沙可定

针对保健食品中的双醋酚丁、托拉塞米和脱乙酰比沙可定,建立了一种基于QuEChERS前处理与液相色谱-串联质谱（liquid chromatography-mass spectrometry/mass spectrometry,LC-MS/MS）联用的检测方法。样品经乙腈提取、QuEChERS吸附剂净化后,将样品溶液引入LC-MS/MS进行分析,在多反应监测模式下检测。该方法针对3种目标分析物的检出限为0.002 mg/kg,定量限为0.010 mg/kg。采用所建立的方法对市售的片剂、粉剂、口服液、胶囊剂、煎膏剂和丸剂类型保健食品中双醋酚丁、托拉塞米和脱乙酰比沙可定进行了检测,样品均未检出目标分析物。对片剂、粉剂、口服液、胶囊剂、煎膏剂和丸剂进行加标回收试验,回收率在86.8%～108%之间,精密度为5.2%～12.0%(c=0.010 mg/kg,0.020mg/kg,0.100 mg/kg,n=7)。这表明所建立的方法快速、简便、易于批量操作且具有良好的准确性,可满足保健食品中双醋酚丁、托拉塞米和脱乙酰比沙可定的测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定塑料及其制品中铅、汞、铬、镉、钡、砷

建立了一种对各种塑料及其制品中铅、汞、铬、镉、钡和砷有害元素总量的快速检测方法.样品采用微波消解进行消化,消解后的溶液用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)进行元素检测.方法的检出限为:铅5.5mg/kg、汞3.0mg/kg、铬3.4mg/kg、镉0.5mg/kg、钡3.2mg/kg、砷7.9mg/kg.各种有代表性塑料样品的元素回收率在86.5%～113.6%之间.根据8个实验室3次平行测定数据计算本方法在相应浓度水平的精密度数据Sr、SR、r、R均满足痕量分析要求.此方法可避免塑料的不完全消解及汞、砷等元素的损失,又能快速定量测定样品中的有害元素,快速有效,易于推广.