HPLC法快速测定果汁饮料中胭脂虫红的含量

建立了不同类型的饮料中胭脂虫红含量测定的高效液相色谱法。HPLC色谱条件:以C_(18)作为分离柱;流动相为乙腈-0.5%H_3PO_4溶液(80:20);流速1.0 mL/min;检测波长275 nm;进样量10μL。本方法胭脂虫红检出限为0.1 mg/kg,回收率为88.9%~98.6%,相对标准偏差为1.87%~3.14%。     

超效液相色谱串联质谱法测定保健品中阿托品

试样经0.1%甲酸水-乙腈混合溶剂提取,采用超高效液相色谱-串联质谱联用技术,色谱柱分离后在多反应监测模式下进行定性定量分析。阿托品的线性范围为0.5~50μg/L,相关系数大于0.999 0;方法检出限为10μg/kg;3个添加水平的平均加标回收率为85.5%~95.4%,相对标准偏差范围在2.1%~5.3%。该方法操作简单、定量准确,是一种高效的测定保健品种阿托品的方法。     

Atlantis~?T3色谱柱检测保健酒中西地那非和他达拉非的含量

目的:建立Waters Atlantis~?T3色谱柱检测保健酒中西地那非和他达拉非含量的液相色谱法。方法:保健酒样品经乙腈涡旋混合提取,Atlantis~?T3色谱柱分离,以甲醇-10 mmol/L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 m L/min,进样量为10μL,波长为230 nm,采用DAD光谱图进行定性,外标法定量。结果:西地那非和他达拉非在0.2~20μg/m L范围内线性关系良好,线性相关系数R均大于0.999;西地那非的检出限为0.82 mg/kg,他达拉非的检出限为0.94 mg/kg;西地那非在0.1、0.3和0.5 mg/kg水平上的加标回收率为96.0%~102.0%,他达拉非在0.1、0.3和0.5 mg/kg水平上的加标回收率为90.0%~96.6%,西地那非的相对标准偏差为0.11%~0.41%,他达拉非的相对标准偏差为0.11%~0.37%。结论:本方法操作简便、快速、灵敏度高、重复性好,可用于保健酒中西地那非和他达拉非的含量测定。     

饮用水中痕量溴酸盐的离子色谱分析法

采用一种提取溴酸盐测定液的装置,将饮用水样品经注射筒、滤膜柱、Ag柱、H柱、C_(18)柱净化后,收集提取的测定液,采用离子交换色谱-抑制型电导检测器测定。结果显示,该法可有效测定饮用水中痕量溴酸盐含量,甚至高浓度的Cl~-、CO_3~(2-)、SO_4~(2-)对测定也无显著性干扰,从而避免假阴性;Br0_3~-在0.5~100.0μg/mL浓度范围内,具有良好的线性关系,线性回归方程为y=21 625.3x+452.7,相关系数0.999 9;检出限为0.05 mg/kg;平均加标回收率为88.5%~101.8%,相对标准偏差为0.91%~3.17%。     

高效液相色谱-质谱联用法测定白酒中三氯蔗糖

本文采用液质联用法建立了分析白酒中微量甜蜜素的方法,以甲醇和水为流动相,样品稀释10倍测定,采用多反应方式(MRM)进行检测。最低检出限为0.5 mg/kg,最低定量限为1 mg/kg,平均回收率为102.6%~105.1%,最大相对标准偏差为2.3%。采用浓香型和酱香型白酒加标回收,重复性良好,且能在3 min内完成一次进样分析,该方法简单快捷,抗干扰性强,结果可靠,可用于白酒中三氯蔗糖的检测。     

QuEChERS-GC-MS/MS法同时测定茶叶中18种农药残留

建立茶叶中18种农药残留的气相色谱-三重四级杆串联质谱(GC-MS/MS)检测方法。茶叶经过QuEChERS前处理,定容至1mL后,采用GC-MS/MS进行定性、定量检测分析。结果表明,18种农药在0.05~1.00 mg/kg质量浓度范围内线性关系良好,相关系数R2≥0.995;在空白茶叶基质中分别添加加标浓度为0.10 mg/kg、0.50 mg/kg、1.00 mg/kg;其加标平均回收率为89.34%~92.87%、精密度为5.015%~9.021%、检出限为0.0103~0.0254 mg/kg;各参数均符合GB/T 27404-2008《实验室质量控制范围食品理化检测》相应参数要求,表明该方法科学可靠;同时,该方法具有高效、灵敏、快速等特点。     

酱油中氨基甲酸乙酯检测方法

对酱油中氨基甲酸乙酯检测方法进行研究和探讨。主要采用紫光分光光度法、荧光广度法对酱油中的氨基甲酸乙酯进行有效测定。荧光法检测醋中苯甲酸含量为0.18 mg/L,紫外法检测结果为0.19 mg/L,荧光法检测酱油中苯甲酸含量为0.15 mg/L,紫外法检测为0.18 mg/L,荧光法检测醋的最低检测限为0.01 mg/L,紫外法检测显示0.04 mg/L,荧光法检测酱油的最低检测限为0.01 mg/L,紫外法检测显示0.04 mg/L。经检测显示检出限为0.05 mg/L,加标回收率在70%~90%,相对标准偏差在4%~5%。在对酱油中氨基甲酸乙酯测定的紫光分光光度法和荧光光度法中,荧光光度法的检出效果相对更好。     

高效液相色谱法同时检测配制酒中9种合成着色剂

利用聚酰胺粉吸附原理,对国标方法进行综合改进,建立了同时测定配制酒中柠檬黄、新红、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝、酸性红(偶氮玉红)和赤藓红9种合成着色剂的高效液相色谱法。结果显示:本方法9种合成着色剂在浓度0.5~100μg/mL线性关系良好,相关系数R0.999 9;样品加标回收率为86.8%~98.5%;相对标准偏差为0.4%~1.3%。     

固相萃取法测定食品中胭脂树橙的含量

胭脂树橙是从胭脂树种子中制取的一种天然食用色素。根据提取条件的不同,胭脂树橙主要分为油溶性和水溶性两种。油溶性胭脂树橙主要成分为红木素,水溶性胭脂树橙主要成分为降红木素。胭脂树橙是一种重要的食用天然色素,在国内外食品工业上受到广泛的应用,也是我国GB 2760-2014《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》中规定的可以在相应产品中限量添加的食用色素。本文建立了测定食品中胭脂树橙含量的高效液相色谱法,采用氨水乙醇溶液提取,提取液经固相萃取净化后,供高效液相色谱测定。方法的定量限为0.5 mg/kg,回收率为83.17%~93.36%,相对标准偏差为2.28%~6.54%。该方法补充和改进了食品添加剂检测方法,为江苏食品安全质量的监管提供了技术支撑,有助于严厉打击及有效控制不法厂商的违法行为。     

HPLC法测定掺假玉米馒头中的柠檬黄含量

建立了氨水甲醇溶液直接萃取-高效液相色谱法测定掺假玉米馒头中柠檬黄含量的方法。柠檬黄的线性范围为0.5-1000mg/kg,线性方程的相关系数大于0.99,加标回收率在93%-110%之间,相对标准偏差均小于9.1%。柠檬黄的检测限为0.02mg/kg。该方法简单、可靠、提取效果好,测定结果满意,适用于掺假玉米馒头中衡量柠檬黄的定量分析。