微波消解-原子荧光光谱法同时测定大米中的砷和汞

目的:构建微波消解-原子荧光光谱法对大米中砷、汞同时测定。方法:采用微波消解仪消解试样,以原子荧光光谱法对大米中砷、汞同时测定。结果:砷和汞检出限分别为0.022、0.002 5μg/L,加标回收率分别为99.4%～100.4%、98.3%～100.9%,精确度分别为0.84%、1.62%。结论:该方法灵敏度、精密度、准确度较为良好,可满足同时测定大米中砷和汞的要求。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定玉米

研究了氢化物发生-原子荧光光谱法对玉米中微量砷的测定,方法灵敏度高、准确度好.在最佳条件下,以50g/L硫脲+50g/L抗坏血酸为预还原剂,荧光强度与砷浓度在0.0462～200ng·mL1范围内呈线性关系,检出限迭0.0462 ng·mL-1,测定8种玉米中砷,相对标准偏差为2.7以下,回收率为91.6%-109.3%.     

ICP-AES内标法测定铜精矿中的铅、砷、镉含量

以锗为内标,用电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定铜精矿中铅、砷、镉元素的含量,有效地消除了仪器及环境波动等非光谱干扰的影响。被测元素在0.5-10.0mg/L的范围内具有良好的线性;铅、砷、镉元素检出限分别为为10.6μg/L、10.8μg/L、6.0μg/L,测试值相对标准偏差分别为1.31%、0.93%、1.05%。同样条件下,测试结果优于直接法测试结果。     

高效液相色谱-原子荧光光谱联用技术测定水产品及产地底泥中4种砷的形态残留

建立了高效液相色谱原子荧光分光光度法在线联用技术测定水产品及产地底泥中砷4种形态残留的方法。对前处理方法和液相色谱的最佳参数进行优化,实验表明,4种砷化合物的线性范围为20-100g/L,相关系数(r)均优于0.999,三价砷、一甲基砷、二甲基砷、五价砷的仪器最低检出限分别为0.3、0.9、1.2、7.9μg/L。加标平均回收率为89.99%-97.00％,变异系数为2.05%-4.42％。     

微波消解-FI-HG-AAS法测定中药材中汞和砷含量的研究

[目的]建立快速、准确地测定中药材中汞和砷含量的方法.[方法]微波消解处理样品,流动注射-氢化物发生-原子吸收法检测.[结果]汞在0.002 mg/L～0.02 mg/L浓度范围内线形良好,检出限为0.0004mg/L;砷在0.02 mg/L～0.16 mg/L浓度范围内线形良好,检出限为0.001mg/L,相关系数均大于0.99990;汞的回收率在85.0%～93.8%,砷的回收率在89.4%～102.0%,相对标准偏差分别为5.5%和4.1%.[结论]该方法省时、节能、准确度高.     

氢化物发生原子荧光光谱法同时测定进出口玻璃食具、器皿中有害元素砷、锑迁移量

建立了氢化物发生原子荧光光谱法（HG-AFS）同时测定进出口玻璃食具、器皿中砷、锑迁移量的方法．并对HG-AFS工作参数及条件进行了优化和选择。As检出限为0．02μg/L．Sb检出限为0．03μg／L;回收率范围为96％～101％。本法操作简便、快速、灵敏度高,应用于进出口玻璃食具、器皿中砷、锑迁移量的检测取得了满意的结果。     

基于ICP-MS和LC-AFS技术检测籼稻谷总砷中无机砷的含量及其形态

本文以广西20份籼稻谷为原料,采用ICP-MS法和LC-AFS法分别测定其总砷和无机砷含量,总砷在0~25 ng/m L的浓度范围线性良好,相关系数r=0.999 6,无机砷在0~50 ng/m L的浓度范围呈良好线性关系,As(Ⅲ)相关系数r=0.999 8,As(Ⅴ)相关系数r=0.999 2。实验结果表明,20份籼稻米样品中都检测出总砷与无机砷,总砷含量浓度范围为0.082~0.27 mg/kg,无机砷含量浓度范围为0.057~0.19 mg/kg,其中总砷中无机砷的含量占45.0%~74.6%,而总无机砷中As(Ⅲ)被检出,As(Ⅴ)未被检出,说明无机砷中形态分布主要是As(Ⅲ)。     

微波萃取LC-AFS法研究海产品中不同形态砷

通过对海产品中不同形态砷测定法的研究,为海产品中无机砷的测定提供另一种选择。采用微波萃取提取法提取紫菜中无机砷,通过实验微波最佳提取条件为温度80℃、萃取时间30 min、微波功率1 200 W、工作曲线在0~100μg/L范围内线性良好,加标回收率82.7%~97.2%。在微波萃取提取条件下与国家标准GB 5009.11-2014方法对比测得紫菜中无机砷含量具有一致性。     

HPLC-ICP-MS法同时测定贝类中5种砷形态化合物

采用水-甲醇(1:1,V/V)溶液超声波辅助萃取,建立了同时快速测定贝类中砷胆碱、砷甜菜碱、亚砷酸、砷酸和4-氨基苯胂酸等5种砷形态的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)分析方法。对萃取溶液浓度、超声波辅助萃取温度和时间等条件进行了优化。选用Hamilton PRP-X100阴离子分析柱,以50 mmol/L碳酸铵-甲醇(99:1,V/V)溶液为流动相,进行梯度洗脱对5种砷形态分离,并优化了质谱测试条件。试验结果表明,5种砷形态达到很好的分离效果,在质量浓度为0~100μg/L的范围内与其对应的峰面积均具有良好的线性关系,线性相关系数r²均大于0.999,检出限在0.2~0.60μg/L之间,两水平样品加标回收率在90.5%~103.5%之间,方法的精密度在1.6%~4.2%之间。     

原子荧光法测定大米中砷汞

测定了大米中的砷和汞的含量,对实验结果进行讨论与对比。样品为市售四个品牌的大米,采用目前较为常用的湿法消解以及微波消解两种不同前处理方法,采用氢化物发生样品预处理技术和原子荧光光谱法检测。实验中微波消解处理测得砷、汞加标回收率分别为97%、91%,湿法消解处理测得砷、汞加标回收率分别为89%、87%。微波消解处理的样品结果更为满意。