高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中青霉素类药物残留量

为测定牛奶中青霉素类药物残留量,将牛奶样品采用乙腈沉淀蛋白,通过正己烷液萃取除脂,经高效液相色谱C18柱分离,选用乙腈+0.1%甲酸-水为流动相进行梯度洗脱,采用高效液相色谱-串联质谱法在正离子多反应监测模式下测定。结果表明,采用高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中青霉素类药物残留量在国家规定的限量范围内,该方法可以简便、快速、准确地测定牛奶中青霉素类药物残留量。     

液相色谱串联质谱法快速测定鸡肉和鸡肝中氯苯胍的残留量

建立液相色谱串联质谱法快速测定鸡肉和鸡肝中氯苯胍残留量.样品经过前处理条件优化,确定了最优条件:采用2％甲酸乙腈提取,正己烷脱脂净化,净化液经水稀释后过0.22μm尼龙滤膜.质谱检测采用正离子多反应监测模式测定,外标法定量.结果 表明在1.00～20.0 μg/L浓度范围内氯苯胍有良好的线性关系(r＞0.99).方法 ...     

气相色谱-串联质谱法测定牛奶中20种有机氯农药残留

建立了牛奶中20种有机氯农药残留的气相色谱-串联质谱检测方法。样品采用正己烷-丙酮混合溶剂提取,凝胶渗透色谱和弗罗里硅土固相萃取联合净化,气相色谱-串联质谱测定。标准溶液在4μg/L-400μg/L范围内线性关系良好;方法的定量限为0.8μg/kg。20种有机氯农药在3个水平（0.8、2.0、10.0μg/kg）的加标回收率为62.2%-103.8%,相对标准偏差（RSDs）为3.4%-13.1%。该分析方法稳定可靠,灵敏度高,适合牛奶中多种有机氯农药残留量的检测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定鱼肉中3种微囊藻毒素

本文建立了一种测定鱼肉中3种微囊藻毒素的方法样品用甲醇溶液提取后,经C18固相萃取柱净化后,采用高效液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量在0.2〜5.0μg/L浓度范围内,微囊藻毒素RR、微囊藻毒素YR和微囊藻毒素LR有良好的线性关系,线性相关系数均大于等于0.999,定量限均在0.2μg/kg以内。考察了空白鱼类样品添加3个浓度水平的回收率结果,样品中微囊藻毒素RR、YR和LR的回收率分别为95.0%〜96.5%、93.0%~102%和88%~101%,RSD在4.41%以内。     

气相色谱-串联三级四极杆质谱法同时测定浓缩苹果汁中的60种农药残留

以苹果汁里常见的60种农药残留为检测对象，通过气相色谱-串联三级四极杆质谱法的MRM功能，在简化样品前处理的同时，实现多残留同时检测。方法加标回收率在55．0％～112．2％之间，除氧化乐果、乙酰甲胺磷、多效磷、氟菌唑、杀扑磷、噻菌唑外，其它54种农残的检出限（LOD）均可达到甚至低于1．0ng／mL，完全能满足世界各国对农药残留检测的合同要求。     

采用QuEChERS-气相色谱-质谱法快速测定农产品中143种农药及代谢物残留

为了适应农药残留分析高灵敏度和快速性的趋势与要求,本方法选取农产品中具有代表性的苹果、梨、木耳、黄瓜、土豆、菠菜、西红柿作为基质,用QuEChERS-气相色谱-质谱法测定其中的有机磷、有机氯、拟除虫菊酯、氨基甲酸酯类等143种农药及其代谢物残留量。检出限LOD为0.002 mg/kg,定量限LOQ为0.005 mg/kg;各农药标准溶液在0.005 mg/L0.1 mg/L范围内与响应值(定量离子峰面积)有良好的线性关系;采用各基质进行了3个添加水平10平行的回收率试验,回收率为81.4%103.9%,RSD≤10.4%。本方法快速简便、经济高效,且具有较高的灵敏度,适用于农产品中农药残留的日常检测和快速筛查。     

液相色谱-串联质谱法检测保健食品中21种镇静安神类药物

本文建立了同时检测保健食品中21种镇静安神类药物的液相色谱-串联质谱联用方法.样品经2％氨化乙腈溶液提取,用30％乙腈水溶液溶解待测物.在电喷雾电离源(ESI)分别于正离子和负离子模式下,采用多反应监测(MRM)进行检测.结果 表明,在0.5 ～ 200 μtg/L浓度范围内21种镇静安神类药物呈良好的线性,线性相关系...     

Turboflow在线净化-液相色谱-串联质谱法测定豆芽中11种植物生长调节剂

建立了Turboflow在线净化-液相色谱-电喷雾串联质谱同时测定豆芽中吲哚乙酸、吲哚丁酸、对氯苯氧乙酸、2,4-二氯苯氧乙酸、2,4-滴丙酸、2,4-滴丁酸、2-甲基-4-氯苯氧乙酸、2-甲基-4-氯苯氧丙酸、2-甲基-4-氯苯氧丁酸、2,4,5-滴丙酸和2,4,5-三氯苯氧乙酸11种植物生长调节剂残留量的方法。样品经甲酸酸化、乙腈提取,将提取液浓缩后用乙腈定容,供在线净化-液相色谱-串联质谱测定。色谱分离以乙腈-0.1%(V∶V)的甲酸水溶液作为流动相梯度洗脱,通过C_(18)色谱柱分离;电喷雾电离,吲哚乙酸、吲哚丁酸采用正离子模式,二级特征离子定性,其余几种采用负离子模式,以同位素二级特征离子定性和外标法定量。结果表明11种待测物在0.01~0.10μg/mL范围内线性关系良好,平均添加回收率为70.6%~110%,相对标准偏差为3.3%~16.8%。本方法具有操作简单、快捷和灵敏度高等优点,适用于豆芽中植物生长调节剂残留量的定量检测。     

凝胶渗透色谱净化高效液相色谱-串联质谱法检测辛辣蔬菜中咪鲜胺等7种农药残留

建立了辛辣蔬菜基质中咪鲜胺、异菌脲、虫酰肼、噻螨酮、涕灭威、涕灭威亚砜和涕灭威砜7种农药残留量的凝胶渗透色谱-分散固相萃取技术相结合净化高效液相色谱串联质谱检测法。样品经乙腈提取,氮气吹干,环己烷-乙酸乙酯(1＋1)溶液溶解后,凝胶渗透色谱与分散固相萃取法相结合进行净化,反相高效液相色谱柱分离后,采用液相色谱-串联质谱法在分时段多反应监测模式下进行测定,外标法定量。结果表明：7种农药在0.005-2.0μg/mL范围内线性关系均良好(r2在0.995-0.999),且所有农药检出限和定量限均低于国际限量要求;在定量限、5倍和10倍定量限的添加水平下,辛辣蔬菜中7种农药的平均回收率介于60％-120％,相对标准偏差不大于5.0％。该方法定性、定量准确,干扰小,能用于辛辣蔬菜基质中7种农药残留的检测,能很好的满足我国进出口辛辣蔬菜中这7种农药限量的严格要求。     

液相色谱-串联质谱法检测蜂王浆中7种糖皮质激素的残留

采用液相色谱-串联质谱在多反应监测模式下测定蜂王浆中7种糖皮质激素残留。试样中加入p H 5.2的乙酸铵缓冲盐溶液和β-葡萄糖醛酸甙酶/芳基硫酸酯酶,37℃恒温箱中放置16 h。甲醇超声提取,去除部分蛋白质,依次经HLB柱和氨基柱净化,液相色谱-串联质谱仪检测。该方法在0~80μg/kg范围内具有良好的线性关系。实验中添加水平为10、20和40μg/kg时,回收率范围为84.7%~100%;相对标准偏差小于9.9%;方法检出限(LOQ)均为10μg/kg。     

液相串联质谱仪检测水产品中相关抗生素残留的研究

通过液相串联质谱仪分析水产品的相关抗生素,借助相关水产品样品对样品定性、定量分析,本文将借助HLB固相萃柱在水产品富集、净化后,研究抗生素残留,液相串联质谱仪对水产品的抗生素残留分析中有着很广泛的应用。     

液相色谱-串联质谱测定枸杞、大青叶等中药材中6种黄曲霉毒素

建立了中药材中6种黄曲霉素毒素的液相色谱串联质谱测定方法。中药材样品经粉碎后,采用70％的甲醇溶液高速搅拌、超声提取,提取液经免疫亲和柱净化后采用液相色谱一串联质谱仪测定黄曲霉毒素,外标法定量。可同时检测样品中黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2、黄曲霉毒素M1、黄曲霉毒素M2等6种黄曲霉毒素。方法的检出限为0.3μg／kg,定量限为1μg／kg,各基质在1μg／kg、5μg／kg、10μg／kg等3个水平的添加回收率（n=5）为78．9％-100.2％,相对标准偏差为4．2％-12．6％。该方法的检测速度快,基质干扰较少,结果准确、可靠,定量限可满足国内外对中药材黄曲霉毒素相关限量的要求。     

高效液相色谱法和高效液相色谱-质谱/质谱法测定荔枝中对氯苯氧乙酸（钠）

建立了荔枝中对氯苯氧乙酸（钠）残留量的液相色谱和液相-串联质谱检测方法,采用碱性水提取,利用二氯甲烷液液萃取进行净化,用液相色谱方法在280 nm检测,检出限为0.02 mg/kg。在负离子模式下进行液质串联质谱检测,检出限为0.01 mg/kg。本方法的添加回收率在78.2%～106.7%,变异系数为2.0%～12.2%。回收率、检测限等技术参数均能满足相关检测要求。本方法应用于65个实验样品的检测,其中有两个样品为阳性,含量分别为0.032 mg/kg及0.026 mg/kg。     

超高效液相色谱-串联质谱检测牛奶中的磺胺类残留研究

为测定牛奶中的磺胺类残留,将牛奶样品吹干后用20%乙腈溶解,供超高效液相色谱-串联质谱法分析。具体来说,选用乙腈+0.1%甲酸-水为流动相进行梯度洗脱,采用超高效液相色谱-串联质谱法在正离子多反应监测模式下测定。结果表明,采用超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中磺胺类残留在国家规定的限量范围内,该方法可以简便、快速、准确地测定牛奶中磺胺类残留。     

高效液相色谱-质谱联用仪器检测果酒中的展青霉素

展青霉素也被称之为展青霉毒素、棒曲霉素,其是由青霉和曲霉等真菌所产生的次级代谢产物。展青霉素具有一定的广谱抗生素的特点,其对大部分的细菌有抑制和杀灭的功效。展青霉素具有一定的毒性,对胃有较强的刺激作用,现已不作药用。展青霉素广泛存在于苹果、山楂等水果及其饮料制品中,其在酸性条件下能够以较为稳定的状态存在。在果酒制作过程中,展青霉素很少会被破坏,因此,果酒中展青霉素的含量已经成为一个衡量果酒质量的重要指标。     

高效液相色谱-质谱联用法测定白酒中三氯蔗糖

本文采用液质联用法建立了分析白酒中微量甜蜜素的方法,以甲醇和水为流动相,样品稀释10倍测定,采用多反应方式(MRM)进行检测。最低检出限为0.5 mg/kg,最低定量限为1 mg/kg,平均回收率为102.6%~105.1%,最大相对标准偏差为2.3%。采用浓香型和酱香型白酒加标回收,重复性良好,且能在3 min内完成一次进样分析,该方法简单快捷,抗干扰性强,结果可靠,可用于白酒中三氯蔗糖的检测。     

固相萃取-气相色谱-质谱法测定干果中57种农药残留

本文建立了固相萃取-气相色谱-质谱(GC-MS)法测定干果中57种农药残留的分析方法。样品以乙腈提取,经正己烷脱脂后,采用TPT固相小柱净化。待测物经HP-5MS UI毛细管柱分离,以高纯He为流动相,采用监测离子模式(SIM)。