离子色谱法测污染物中的有机阳离子

本文主要介绍了离子色谱法的概念、基本原理和发展,测定污染物中的有机液体阳离子(如N-乙基吡啶、N-丁基吡啶和N-己基吡啶阳离子)用到的是离子色谱-直接电导检测法分离。采用磺酸型阳离子交换色谱柱,以乙二胺-柠檬酸-乙腈为淋洗液,考察了淋洗液种类和浓度以及色谱柱温度对离子液体阳离子保留的影响。离子液体是一种低温熔盐,它在室温或接近室温的条件下是呈液态的,它是由无机阴离子(如BF~(-4)PF~(-6)等)或有机阴离子(如(CF_3CO_2)~-、[(CF_3SO_2)2N]~-等)以及体积比较大的含磷和氮的不对称有机阳离子(如烷基吡啶离子、烷基季铵离子、烷基咪唑离子、烷基季鏻离子等)组成的。     

离子色谱-质谱联用法测定鲜榨果汁中α-羟基酸

建立了离子色谱-质谱联用法测定果汁中6种α-羟基酸的检测方法.样品经去离子水提取,选用AS11-HC质谱专用柱进行分离,以0.8mmol/LKOH溶液作为初始浓度进行梯度洗脱,经过色谱分离后,采用电喷雾电离源负离子模式(ESI-),选择离子监测模式(SIM)进行测定,电导检测器定量,质谱定性.结果表明,6种α-羟基酸在...     

超高效液相色谱串联质谱法同时测定水产养殖池塘底泥中7种氟喹诺酮类药物

本文建立了简单、快速、同步测定水产养殖池塘底泥中7种氟喹诺酮类药物的超高效液相色谱串联质谱分析方法.底泥样品用Na2EDTA-McIlvaine缓冲溶液和乙腈提取,Waters ACQUITY UPLCTMBEH C18色谱柱分离,串联四极杆质谱多反应离子监测方式检测,并采用内标法定量.结果表明,7种氟喹诺酮类药物在各...     

离子色谱法同时测定瓶(桶)装水中的氟离子、氯离子和溴酸盐探讨

离子色谱(IC)是测定水中阴阳离子和盐类的一种最简单、最有效的方法。现阶段,离子色谱法已成为一种被广泛接受的离子分析技术,已广泛应用于环境、医疗和食品安全等方面。通过利用离子色谱法测定饮用水中的溴酸盐(BrO_3~-)、氯离子(Cl~-)和氟离子(F~-)以及其他阴离子的含量、色谱图谱以及线性关系,同时为了保证分离实验的准确性,进行了Cl~-对BrO~(3-)测定结果的干扰实验。该方法能够准确地检测出水中的氟离子、氯离子和溴酸盐,并将它们从样品溶液中同时分离,具有很强的抗干扰性,操作简单,能对瓶(桶)装饮用纯净水的检验工作起到很好的指导作用。能够有效满足对水质中各种离子和其他有机消毒副产物的快速检测。     

液相色谱-质谱/质谱法测定牛乳中庆大霉素

建立了一种不使用离子对试剂测定牛奶样品中庆大霉素的液相色谱-质谱/质谱检验方法。样品经三氯乙酸溶液提取,然后在MCX固相萃取柱净化,使用HPLC-MS/MS多反应监测(MRM)模式进行定性、定量分析,净化液在高效液相色谱柱上以0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱分离,质谱采集模式为电喷雾正离子监测模式。结果表明,庆大霉素各组分C1、C2+C2a、C1a在10～1 000、20～2 000、10～1 000 ng·mL~(-1)范围内,峰面积与浓度线性良好,相关系数均 0.99;方法的检出限(LOD)分别为2.0、4.0、2.0μg·kg~(-1),平均加标回收率达到63.2%～90.3%。该方法取消了传统方法的离子对试剂的使用,操作简便,满足对庆大霉素的定性和定量的要求,避免了离子对试剂对质谱的潜在影响。     

超高效液相色谱快速测定饮料中的食品添加剂

本文应用超高效液相色谱方法对饮料中常用的食品添加剂进行测试。应用甲醇-水提取试验样品中的食品添加剂,在色谱柱上进行分离,之后应用二极管阵列检测器进行检测。检验结果证明:饮料中含有的食品添加剂在5.5 min之内能够得到有效分离,回收率在91.6%~100.3%,RSD为0.66%~2.20%,精密度良好。     

固相萃取-气相色谱-质谱法测定干果中57种农药残留

本文建立了固相萃取-气相色谱-质谱(GC-MS)法测定干果中57种农药残留的分析方法。样品以乙腈提取,经正己烷脱脂后,采用TPT固相小柱净化。待测物经HP-5MS UI毛细管柱分离,以高纯He为流动相,采用监测离子模式(SIM)。     

高效液相色谱／四极杆-飞行时间质谱测定腹泻性贝毒研究

高效液相色谱/四极杆-飞行时间质谱(LC/Q-TOFMS)联用技术对贝类样品的腹泻性贝毒大田软海绵酸(OA)进行了检测研究.样品经甲醇-水(体积比为82)提取,正己烷、氯仿液-液分配及硅胶柱净化后,用Zorbax Extend C18柱(150×2.1mm,5μm)色谱分离,以乙腈-0.05%乙酸水溶液(体积比为73)作流动相,流速为0.20mL/min.Q-TOF MS选择电喷雾正离子模式,OA主要与钠离子缀合,以[M+Ma]+作为前体离子进行TOFMS扫描.结果表明,样品加标的平均回收率为89%～93%间,相对标准偏差为9%～10%,检测低限(LOQ)为0.1μg/g.由于Q-TOF MS具有高分辨率,能进行精确质量测定而不降低灵敏度,因此本方法作为确证分析方法具有高灵敏度和选择性.     

高效液相色谱法测定梁谷中B型镰刀菌毒素

建立了利用高效液相色谱检测谷物中B型镰刀菌毒素的方法以及质谱的确证方法。样品经乙腈-水(85:15)提取后吹干,用氯仿-甲醇(9:1)溶解,再过Florisil Sep-Pak柱净化,使用 Hypersil BD SC18柱为分离柱,甲醇-水为流动相梯度洗脱进行高效液相色谱的分离和检测,利用大气压化学电离源(APCI)进行阳性结果的确认。方法在0．01-5．0ug/z的范围内具有良好的线性,回收率在72％-95％之间,相对标准偏差为2％-6．11％,最低检测限分别为NIV5ng／g,DON5ng／g,3- ADON9ng/g。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定食品中烯草酮砜的残留量

建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定食品中烯草酮砜残留量的分析方法。样品用乙腈提取,QuEChERS方法净化。用乙腈和0.1%的甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,用C18色谱柱分离。在超高效液相色谱-串联质谱电喷雾电离动态多反应监测负离子模式下定量分析。烯草酮砜在5～100 ng·mL~(-1)线性范围内的相关系数为0.999 19,方法最低检测限为10μg·kg~(-1)。当不同基质中的标准添加量为10～40μg·kg~(-1)时,平均回收率为74.9%～90.3%,RSD为3.8～6.7。本方法操作简单、快速高效,可为相关检验检测工作提供参考。     

大米中黄曲霉毒素B_1酶联免疫法与液相色谱-柱后衍生法的比对探讨

目的:分析比较检测大米中黄曲霉毒素B_1(AFB_1)的酶联免疫吸附法(ELISA)和液相色谱-柱后衍生法(LC-PSD)。方法:分析比较两种法的回收率、重现性、偏差和检测时间。结果:酶联免疫法方便快捷,但易出现假阳性;液相色谱-柱后衍生法重复性好,精密度较高,定量准确,但耗时长。结论:根据两种方法的优缺点可在实际生活中结合使用;可先利用酶联免疫法对大量的大米样品进行初筛,再将可疑样品或是阳性样品采用液相色谱法进行再次检测确认。这样不仅可以节约成本,而且大大提高了工作效率。     

工厂净化水中卤代烃的分析

采用一个配有HP624弹性石英毛细管柱及顶空自动进样器的气相色谱仪分析检测水中的卤代烃。样品组分通过顶空自动进样器定量进样进入HP624色谱柱分离。对分析用的色谱柱进行优选,确定了自动进样器的操作条件。通过建立卤代烃的工作曲线计算水样中的卤代烃的浓度。     

QuEChERS结合GC-MS法测定新鲜鸡蛋中15种农药残留

建立一种采用QuEChERS前处理结合AOAC净化管-气相色谱-串联质谱法测定新鲜鸡蛋中的15种农药残留量的方法。样品采用乙腈提取,AOAC方法盐析,经净化管净化,DB-5MS UI色谱柱分离,采用SIM模式扫描,外标法定量。在浓度0.01～0.50μg·mL~(-1)范围内相关系数(r)均大于0.999,样品在0.02、0.04、0.20 mg·kg~(-1)的添加水平下,回收率在74.5%～104.6%,相对标准偏差RSD在3.5%～15.7%。该方法操作简便,分析时间短,精密度好,适用于新鲜鸡蛋中多种农药残留的检测。     

离子交换移动床模拟实验装置的建立及其应用测试

采用13根色谱柱制作安装了简易的模拟移动床实验装置,配合强酸阳离子色谱分离树脂,用于果葡糖浆的分离实验,证实达到了连续分离的效果,可用于树脂的测试评价。     

抑制型离子色谱法检测蔬菜中的亚硝酸盐与硝酸盐

本文建立了一种采用离子色谱法,抑制型电导检测蔬菜中亚硝酸盐与硝酸盐的方法。蔬菜样品经过一定的样品前处理后进样分析,选择的色谱条件是：IonPac AS23离子交换柱,碳酸盐等度淋洗,抑制型电导检测。该方法线性相关系数r大于0.999,实际样品RSD小于4%,回收率均在80%以上;亚硝酸盐和硝酸盐的检出限分别为0.012μg/g和0.025μg/g;具有灵敏度高,选择性好,操作简单,价格便宜,对环境友好等特点。     

离子色谱法检测月饼中丙酸及其盐类分析研究

建立快速、简便的检测月饼中丙酸及其盐类含量的离子色谱法。样品经前处理,采用Dinex Ion Pac AS19(250 mm×4 mm)分离柱分离,以EGCⅡ-OH淋洗液自动发生器产生的KOH为淋洗液,流速1.0 m L/min,经抑制电导检测器检测。该方法在1～50μg/m L范围内线性关系良好,相关系数R2=0.999 5,检出限为1.25 mg/kg,方法回收率97.8%～100.3%,重复性(精密度)1.04%。离子色谱法具有快速、简便、准确度和灵敏度高等明显优势,适用于月饼中丙酸及其盐类质量浓度的检测,实用性强。     

剖析无机化学实验中铜锡组阳离子的分离与鉴别方法

在湿法分析中,直接检出的是溶液中的离子,常见的阳离子有二十几种。无机化学实验中铜锡组阳离子的分离与鉴别可以通过离子的特性、存在形式、化合物或络合物、组试剂及分离条件等几方面来剖析。     

离子色谱在食品添加剂检测中的应用

现如今,食品添加剂能否得到有效的检测关乎着人们的饮食健康。离子色谱是现代食品检测中应用较为广泛的方法之一,本文着重对离子色谱进行分析,并介绍其中相关的食品检测中的应用。     

超高效液相色谱质谱联用法测定水中2,4-滴、莠去津、呋喃丹和甲萘威

本文采用超高效液相色谱-质谱法测定水体中2,4-滴、莠去津、呋喃丹和甲萘威4种农药.取1 mL样品,直接过0.22μm滤膜,置于样品瓶中,经BEH C18(2.1×100 mm×1.7μm)色谱柱分离,以乙腈-0.1％甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,柱温为30℃,流速为0.3 mL/min,质谱采用电喷雾正离子电离,多...     

QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定茶叶中的多种拟除虫菊酯农药

建立快速测定茶叶中拟除虫菊酯类农药残留量的气相色谱-串联质谱分析方法。改进茶叶样品前处理方法,样品经乙腈提取,QuEChERS净化后,直接通过GC-MS/MS的多反应离子监测模式(MRM)检测。结果表明,浓度在1.0~200μg/L时,线性良好,相关系数R2均大于0.995,同时在0.01、0.1、1.0 mg/kg 3个水平添加量下,平均加标回收率为70%~105%,相对标准偏差(RSD)为1.7%~11.9%。该方法快速、准确、灵敏度高、离子干扰少,适用于茶叶中拟除虫菊酯农药残留的快速确认及定量检测。