有机硅改性聚氨酯的合成

本论文以甲苯二异氰酸酯、羟基硅油、聚己二酸乙二醇酯和多元醇为原料,以辛酸亚锡为催化剂,在环己酮溶剂中合成了有机硅改性聚氨酯。采用红外光谱法对不同条件下制备的有机硅改性聚氨酯产物进行分析与比较,总结了封端剂、反应温度、反应时间对合成反应的影响规律。有机硅改性聚氨酯最佳合成工艺条件为反应温度为90℃,反应时间为10h。     

4-甲基香豆素类化合物的合成方法探析

文章探析了由酚类和乙酰乙酸乙酯合成4-甲基香豆素类化合物,考察了不同催化剂、溶剂使用情况、反应原料对反应产物收率的影响。实验结果表明,无溶剂体系下,采用Ti Cl4作为催化剂进行Pechmann反应来制备4-甲基香豆素,产率高,且此条件下反应温和、操作简单。     

香料水杨酸甲酯的合成工艺研究

研究以超强酸树脂D001-AlCl3为催化剂,水杨酸和甲醇为原料合成水杨酸甲酯。并考察了醇酸比、催化剂用量、反应时间、反应温度等对酯化率的影响。结果表明,用超强酸树脂D001-AlCl3为催化剂,催化剂用量为10％（相对水杨酸）、反应时间3h、反应温度75—80℃、醇酸比2：1（mol,加带水剂）,收率可达到91％以上。     

固体超强酸SO4^2-／Sb2O3催化合成聚苯乙烯

文章以苯乙烯为单体,十二烷基硫酸钠为乳化剂,过硫酸钾为引发剂,采用固体超强酸SO4^2-／Sb2O3为催化剂合成了聚苯乙烯,考察了反应温度,反应时间,引发剂用量,以及催化剂用量对反应的影响。结果表明,反应温度75℃,反应时间4h,引发剂用量为0．04g,催化剂用量为0．3g时,聚苯乙烯收率可达90．3％。并用IR手段对产品进行了确证。     

咪唑离子液体的合成及在对羟基苯甲酸酯合成中的应用

本文以对羟基苯甲酸和正丁醇为原料,以N-甲基咪唑硫酸氢盐[Hmim]HSO4离子液体作催化剂,制备对羟基苯甲酸丁酯。通过正交实验,全面地考察了反应时间、N-甲基咪唑硫酸氢盐离子液体催化剂用量、醇酸比等因素对对羟基苯甲酸丁酯收率的影响,对制备对羟基苯甲酸丁酯的工艺进行了优化,同时获得了最佳工艺条件。结果表明,最佳工艺条件为:对羟基苯甲酸与正丁醇的摩尔比1:3,反应时间3h,反应温度130℃,离子液体用量1mL。在最佳工艺条件下,对羟基苯甲酸丁酯的收率可达到90%。     

不同萃取剂对分离甲基叔丁基醚-甲醇的研究

实验以非质子极性有机溶剂二甲基亚砜、N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、1,2-丙二醇作为萃取剂,通过气液平衡装置以共沸体系甲基叔丁基醚-甲醇为待分离物系,考察单一溶剂在同一溶剂比下的分离效果、选取最佳溶剂,观察同一溶剂在不同溶剂比下的分离效果。结果表明:相对挥发度为DMSO>DMF>DMAC>1,2-丙二醇,则DMSO为最佳溶剂;溶剂的分离性能随着溶剂比的增大而增大;甲醇作为一种良好的质子供体,和电子供体的溶剂形成氢键缔合,由此改变甲基叔丁基醚在甲醇中的活度系数,增大甲基叔丁基醚对甲醇的相对挥发度。     

2-甲氧基-3-吡啶硼酸的合成研究

以2-甲氧基吡啶为起始原料,首先采用二异丙胺生成LDA,再与正丁基锂合成有机锂试剂,然后硼基化,水解共四步反应得到2-甲氧基-3-吡啶硼酸。考察了各步反应的物料比,反应温度,反应时间的影响。结果:生成2-甲氧基-3-吡啶锂试剂时2-甲氧基吡啶的用量为6g,反应时间为1h,反应温度为-45℃;生成2-甲氧基-3-吡啶硼酸酯时硼酸三丁酯的用量为17.5g,反应时间为1h,反应温度为-45℃。最终产率为63.3%。     

松香钙的制备研究

利用松香与氢氧化钠反应制得松香钠,然后通过松香钠与氯化钙反应成功制备松香钙;利用正交试验考察了反应的温度、时间和氢氧化钠浓度等3个因素对产率的影响,研究其制备工艺.研究结果表明:利用该法可以制备松香钙,最佳的制备工艺条件是反应温度为308K,浓度为0.239 1 mol/L,反应时间为0.5h.     

松香钙的制备研究

利用松香与氢氧化钠反应制得松香钠，然后通过松香钠与氯化钙反应成功制备松香钙；利用正交试验考察了反应的温度、时间和氢氧化钠浓度等3个因素对产率的影响，研究其制备工艺。研究结果表明：利用该法可以制备松香钙，最佳的制备工艺条件是反应温度为308K，浓度为0．2391mol／L，反应时间为0．5h。     

杂多酸催化酯交换法合成辛酸蔗糖酯

蔗糖脂肪酸酯是一种新型的多元醇非离子表面活性剂,具有很大的市场潜力。杂多酸催化酯交换法采用杂多酸为催化剂,以蔗糖和辛酸乙酯为原料,通过酯交换法合成辛酸蔗糖酯。经正交实验初步确定合成辛酸蔗糖酯的最优工艺条件,考察了温度、反应物摩尔比、溶剂、反应时间、催化剂种类和用量对反应的影响。     

Cu2O-Bi2O3复合氧化物的制备及其光催化性能的研究

文章考察了不同铜源、不同分散剂、Cu/Bi的配比不同、不同沉淀剂、沉淀剂的加入方式的不同等制备条件对光催化性能的影响。结果表明,由硫酸铜作铜源、十二烷基苯磺酸钠作分散剂、氢氧化钠作沉淀剂、Cu、Bi摩尔配比为2、采用一次加入沉淀剂所得催化剂的催化效果最佳。罗丹明B浓度为5mg/L,催化剂（Cu2O-Bi2O3）为1.0g/L,H2O2加入量1.0%,反应时间30min,此条件下,罗丹明B的降解率达到96.25%。     

含铜类水滑石催化苯酚羟基化合成苯二酚

制备了一系列含铜类水滑石及含铜混合氧化物Cu-M-Al-O,考察了这些物质催化苯酚羟基化的性能。以铜铝水滑石为载体负载硝酸铋,经焙烧制备了Bi2O3/Cu-Al-O复合氧化物,考察了以Bi2O3/Cu-Al-O为催化剂催化苯酚羟基化的工艺条件。较佳工艺条件是:硝酸铋的负载量为Cu-AlHTLcs质量的3%,n(苯酚):n(过氧化氢)=1:1.5(mol/mol),溶剂水的用量为30mL/2g苯酚,催化剂的用量为苯酚质量的5%,反应温度为80℃,反应时间为90min。在上述条件下,苯酚的转化率可达86.8%,邻、对苯二酚的收率分别可达56.6%、18.4%。     

3-环外亚甲基头孢烷酸对硝基苄酯合成工艺的改进

以青霉素钾盐为原料,与对硝基溴化苄反应生成青霉素的对硝基苄酯（Ⅱ）1化合物（Ⅱ）不需纯化,即行氧化,以过氧化氢代替过氧乙酸,得到4-氧化青霉素对硝基苄酯（Ⅲ）在开环反应中,实验了多种酸清除剂,发现用分子筛作催化剂最为简便,可使4-氧化青霉素对硝基苄N（Ⅲ）顺利开环生成2-（2-氯亚硫酰基-4-氧-3-苯乙酰氨基氮杂环丁-1-基）-3-甲基-丁-3-烯酸对硝基苄N（Ⅳ）。化合物不需分离,即与SnCl4反应,闭环生成3-环外亚甲基-7-苯乙酰氨基-5-氧-头孢-2-羧酸-4-硝基苄酯（Ⅴ）再经还原,得到目标化合物3-环外亚甲基头孢烷酸对硝基苄酯Ⅵ,总产率34．5％。     

负载型Pt/TiO_2催化剂的制备及其催化燃烧性能研究

研究探讨了负载型催化燃烧有机废气催化剂Pt/TiO2的制备和性能,采用溶胶凝胶法制备了二氧化钛载体,XRD分析表明,锐钛矿型二氧化钛占90%。考察了各影响因素对催化剂催化燃烧有机挥发性气体甲苯的处理效率的影响,结果表明,载体经400℃焙烧,负载1%的金属Pt,然后400℃活化,甲醛还原后,催化效率较高,反应温度为120℃时,催化剂的甲苯转化率在20%以上;反应温度为380℃时,催化剂的甲苯转化率可达95%以上。     

季戊四醇二丙烯酸酯的合成和表征

丙烯酸盐灌浆材料由于具有粘度低、流动性好、能灌入细微裂缝等优点,已被广泛应用于混凝土工程中的帷幕防渗和裂缝修补。常用丙烯酸盐灌浆材料采用酰胺类交联剂,具有一定毒性。使用非酰胺类交联剂进行替代,可以降低灌浆材料毒性,扩大其使用范围。以季戊四醇和丙烯酸为原料,采用直接酯化法合成出丙烯酸盐交联剂季戊四醇二丙烯酸酯,并探讨了催化剂用量、酸醇摩尔比和反应时间对产物产率的影响,得出最佳的合成条件。合成季戊四醇二丙烯酸酯的最佳反应条件为:催化剂用量为反应体系总质量的2.0%,酸醇摩尔比为2.6,反应温度为105～115℃,反应时间为4小时,产率为58%。产物利用红外光谱和核磁共振谱进行了表征。使用该交联剂制备化学灌浆材料,用于磷石膏的浇筑固化,可大幅度降低磷石膏堆存成本,提高磷石膏堆存的安全性。     

新疆准东煤直接液化影响因素研究

文章选取新疆准东煤为研究对象,探讨了新疆准东煤的直接液化性能影响因素;该煤具备良好的液化性能,直接液化的最佳工艺条件是:反应温度提高至440℃时,压力在2 MPa,反应时间60 min,溶煤比为7,以Fe S2作为催化剂,加入量为5%时,转化率为70.9%;选择四氢萘作为强供氢溶剂,转化率为70.2%,油气产率为38.4%,沥青质为29.8%。     

改性淀粉絮凝剂的性能研究

改性淀粉絮凝剂具有无毒、原料来源广、价格低易于生物降解等优点，近年来得到重视与应用。文章以过硫酸铵为引发剂，通过接枝工聚反映，在淀粉骨架上引入聚丙烯酰胺，制得新型絮凝剂。本试验通过外接枝物的浓度、反应时间、反应温度及引发剂用量的研究得出最佳合成条件：过硫酸铵1．2g，丙烯酰胺（AM）与淀粉（ST）配比4：1（质量比），反应温度70℃，反应时间4h。     

甘油氯化制备二氯丙醇反应的工艺研究

在自制反应装置中,以己二酸为催化剂,考察了各种因素对甘油氯化制备二氯丙醇反应的影响。实验结果表明,甘油氯化的较优条件是:催化剂己二酸用量为甘油质量的6%⁷%,反应温度1107%,反应温度110¹20℃,带水剂甲苯,二氯丙醇的收率达到90%。催化剂己二酸重复使用5次活性不下降。     

影响间歇式液相本体法生产聚丙烯的因素

本文对影响间歇式液相本体法生产聚丙烯转化率的诸多因素提出分析，如原料的杂质含量的影响、催化剂体系的影Ⅱ向、反应温度、反应时间等多种因素对转化率的影响。     

P-Phos-钯络合物催化吡啶硼酸的Suzuki偶联反应研究

将双齿膦配体P-Phos应用于钯催化的3-吡啶硼酸的Suzuki反应中,通过对溶剂和碱等反应条件的考察,确定了最佳的催化条件,并对一系列底物进行了普适性拓展。实验表明,该催化剂对大多数卤代芳烃底物起到了良好的催化效果,并且可以实现惰性底物氯代芳烃与吡啶硼酸的高效偶联,产率高达99%。