2，5—二氯—3—噻吩甲酸的制备

2，5-二氯-3-噻吩甲酸是一种重要的中间体，在药物制备中广泛应用，其制备工艺较多，现介绍以2，5-二氯噻吩为原料，在三氯化铝催化厂，合成中间体2，5-二氯-3-乙酰基噻，收率为93%，用该中间体和次氯酸钠反应制得2，5-二氯-3-噻吩甲酸，收率为87%，该工艺主要特点为原料易得，操作简单，反应收率高，催化剂较多可采用磷酸，硫酸，氧化锌，氟化氢，氯化锡，三氯化铝等，副反应少。     

2-吡啶甲酸铬的工艺改进

以2-氰基吡啶为原料,经水解、中和、络合反应得到2-吡啶甲酸铬。通过对反应溶剂、络合pH值、络合温度进行改进,解决了2-吡啶甲酸铬晶体细小、流动性差等问题。水解反应使用乙醇溶解2-氰基吡啶,加入NaOH水溶液进行水解,使反应在均相中进行,反应时间由10h缩短为1.5h。水解完毕调节pH值为8.9,易于络合反应的进行。络合温度控制在(50±2)℃,利于晶体的增长。按此工艺制得的2-吡啶甲酸铬纯度为99.8%,单杂0.04%,总杂0.12%,晶体颗粒均匀,流动性好,休止角为31°,更易于制剂过程中混合均匀。     

关于酰氯化反应对噻霉酮制备工艺影响的研究

研究以2,2-二硫代苯甲酸为原料,用氯化亚砜进行酰氯化反应制得2,2-二硫化二苯甲酰氯,然后通过溴化反应、氨溶反应制得抑菌剂1,2-苯并异噻唑啉-3-酮(BIT)。文章重点研究反应溶剂种类、氯化亚砜用量、反应温度、时间对酰氯化反应收率的影响。结果表明,以二甲苯作为反应溶剂,2,2-二硫化二苯甲酸与氯化亚砜反应的摩尔比为1∶2.1,反应温度控制在60～70℃,反应时间以3小时为宜,2,2二硫代二苯甲酰氯的收率最高可为73.3%。实验表明,酰氯化反应对1,2-苯并异噻唑啉-3-酮制备工艺有很重要的影响。     

磷酸西格列汀的杂质合成

以β-酮酸酯、S-苯甘氨酰为起始原料经席夫碱、加氢还原、水解三步反应制得磷酸西格列汀杂质,该合成方法反应条件温和、原料易得、操作简单、实用性较强。     

帕利哌酮中间体的制备方法

3-（2-氯乙基）-2-甲基-9-羟基-6,7,8,9-四氢-4H-吡啶并[1,2-a]嘧啶-4-酮（简称CMHTP）是帕利哌酮合成关键中间体。以2-氨基-3-羟基吡啶为起始原料,与2-乙酰基丁内酯进行环合反应,与氯化亚砜进行氯化反应,与氢气进行氢化反应生成CMHTP,三步反应收率达48%,产物HPLC纯度达98%。     

2，3，4，5—四氟苯胺的制备

2，3，4，5—四氟苯胺是一种重要精细化工中间体，广泛应用于医药、农药，和感光材料。目前的合成工艺中存在着较多缺点，现介绍以N—苯基四氟邻苯二甲酰亚胺为原料经酸式水解、甲苯脱水、氨水反应、降解反应及脱羧得产品，收率为43％。     

噻呋酰胺的合成方法改进

以三氟乙酰乙酸乙酯为原料经过氯化后与硫代乙酰胺环合反应,以乙腈为溶剂,经碱解、酸化后与2,6-二溴-4-三氟甲氧基苯胺缩合反应,过滤烘干得噻呋酰胺成品。该工艺制得的噻呋酰胺纯度高,反应总收率为86~87%。     

3-噻吩丙二酸的合成研究

3-噻吩丙二酸是β-内酰胺类抗生素替卡西林钠的重要侧链中间体,介绍了用简单、易行的合成路线进行3-噻吩丙二酸的合成研究。由3-溴噻吩制得3-碘代噻吩的过程中,通过实验发现最佳反应条件如下:噻吩、CuI的物质的量比为1∶1.5,原料浓度为1.5mol/L(溶剂为喹啉),反应时间为20h,反应温度为140℃时,反应收率可由原来的42.0%提高到68.3%。其熔点与文献报道一致,结构经红外光谱、核磁共振谱得以确认。中试较小试收率提高2.78%。     

熔融结晶法从乙烯焦油中提取萘的研究

研究了以乙烯焦油210-230℃馏分为原料，利用熔融结晶法从原料中提取萘。系统考察了结晶降温速率、降温时间、发汗升温速率、发汗时间对晶体纯度和产品收率的影响。在最佳工艺条件下，通过三次熔融结晶从含58．5％的萘馏分中制得纯度为96．3％的萘，产品收率大于40％。     

1-甲基-3-三氟甲基-4-吡唑甲酸合成工艺的改进

研究优化合成1-甲基-3-三氟甲基-4-吡唑甲酸并寻找到一条适于工业化生产的工艺路线。以3-(N,N-二甲基氨基)丙烯酸乙酯为起始原料,经过酰化、环化和水解生成目标产物1-甲基-3-三氟甲基-4-吡唑甲酸。以三氟乙酸和二(三氟甲基)碳酸酯为酰氯化剂,三乙胺为缚酸剂,优化反应温度、反应时间和原料配比,一锅法合成2-二甲氨基次甲基-4,4,4-三氟-3-氧代丁酸乙酯;环化时加入适量氢氧化钠调节反应pH值,同时优化反应温度、反应时间和原料配比,提高反应收率和纯度。该路线低成本,产品产率高、纯度高,且操作简单,适于工业化生产。     

频呐酮的合成新工艺

频呐酮是合成三唑类化合物的中间体[1],拥有广阔的应用前景.但目前在我国,通常采用的以异戊烯为起始原料的工艺路线因原料价格上涨及产品收率不高,导致产品利润逐年下降.本文致力于提供一种新的合成方法以提高产品收率及纯度,同时大幅降低产品成本. 一、目前各种合成路线的比较 1、异戊醇法[2] 该法是将异戊醇脱水制得异戊烯,再与盐酸加成,然后与甲醛反应制得.拥有原料易得的优点,但反应条件苛刻,设备投资很大.     

糠偶酰的制备

糠偶酰亦称双2-呋喃基-乙二酮。广泛用于有机合成及固态电致变色显示材料，该化合物的合成主要是由糠醛在氰化钠(NaCN)催化作用下经安息香缩合反应，制得糠偶姻，再将其用硫酸铜一吡啶氧化制得糠偶酰。     

奥拉西坦的合成工艺改进

介绍了一种合成奥拉西坦的改进方法,以双乙烯酮为起始原料,经氯化开环、酯化得到4-氯-乙酰乙酸甲酯,经氯化、催化甲氧基化两步反应,得到中间产物,再直接与甘氨酰胺盐酸盐在醇类溶剂中环合得到4-甲氧基-吡咯啉-2-酮-1-基乙酰胺,脱甲基保护得到2,4-二氧吡咯啉-1-基乙酰胺盐酸盐,最后还原得到奥拉西坦。该方法简化了操作步骤,总收率达到28.1%,较相关专利提高了5.64%,成本降低,更加适合工业化生产。     

固体酸催化合成乙酸三环癸烯酯

以乙酸与双环戊二烯为原料,采用加成法直接合成乙酸三环癸烯酯。以自制固体酸为催化剂,考察原料摩尔比、反应时间、反应温度以及催化剂用量对酯化反应的影响。摩尔比（乙酸：双环戊二烯）为2.5：1,温度为80℃,固体酸5.0%,反应时间10h的转化率为50.1%,选择性为85.2%,经分离后精馏可得含量为99.5%的乙酸三环癸烯酯,其单程收率为40.5%。     

2—氨基—2，3—二甲基丁酰胺的合成

2－氨基－2，3－二甲基丁酰胺（简称ADBA）是咪唑啉酮类除草剂的通用中间体，外观为白色片状晶体，合成ADBA的可行方法是采用2－氨基－2，3－二甲基丁腈（简称ADBC），经水解制备而得，水解可以在酸性或碱性条件下进行，但ADBC水解的最终产品是酸，酰胺只是其中间产物，经比较采用酸解方法比较合适，选用在硫酸体系中水解ADBC制取ADBA，通过控制反应条件，可使收率达到95％，纯度为96％。     

甘氨酸de生产开发与应用

甘氨酸ｄｅ生产开发与应用汪家铭甘氨酸，又名氨基乙酸，是一种结构最简单的氨基酸，外观为白色结晶或结晶性粉末，可溶于水，微溶于乙醇、乙醚，与盐酸反应生成盐酸盐。甘氨酸应用领域广泛，是生产氨基酸的基本原料，医药行业中用作氨基酸制剂、金霉素缓冲剂，食品行业利...     

3，5—二氯硝基苯的合成新工艺

3，5—二氯硝基苯是重要的中间体，广泛应用于农药、医药、染料、颜料等的合成。目前工业上采用工艺存在着收率低(40％左右)，污染严重等缺点。现介绍采用2，6—二氯—4—硝基苯胺为原料经重氮化和脱氨基反应制3，5—二氯硝基苯的合成工艺，该工艺收率为60％。     

4-氯-3-三氟甲基苯基异氰酸酯的合成研究

4-氯-3-三氟甲基苯基异氰酸酯是合成抗癌药物索拉菲尼的一种关键中间体之一。本文提出以4-氯-3-三氟甲基苯胺为原料,在二氯苯溶剂中与BT C进行反应,生成的异氰酸酯溶液经过脱溶剂后,再经精馏制得4-氯-3-三氟甲基苯基异氰酸酯。考察了各因素对反应的影响,得出了适合工业化的反应工艺条件。     

合成对二氧环己酮

从工业化的制备角度考虑,通过对工艺路线的选择,确定了工业化合成对二氧环己酮(PDO)单体的最佳工艺路线——由β-羟基乙氧基乙酸盐合成,以氢氧化钠、乙二醇、氯乙酸钠为起始原料,合成的β-羟基乙氧基乙酸钠收率可达80.8%。通过对工艺条件的优化,确定了合成PDO关键步骤的最优条件,即盐酸与β-羟基乙氧基乙酸盐物质的量比为0.95∶1,反应温度为25℃,反应时间为40 min时,产物PDO收率最高。对产物的定性和定量分析表明,通过实验得到了PDO产品,最高收率可达66.2%,但纯度还未达到聚合条件,以后还需对其纯化方法作进一步的探索和研究。     

2—氨基—1—[（4—苄氧基—3—硝基）苯基]乙醇的合成

4－苄氧基－3－硝基－α－氨基苯乙酮及2－氨基－2－[(4-苄氧基－3－硝基）苯基]乙醇是在合成新型β2－ 受体兴奋剂富马酸福莫特罗中发现的。本文在综合文献报道的类似化合物合成的两种方法中选择了一种适合的方法制得目标化合物，实验结果表明，该方法操作简便，原料易得，收率较高。